【高考化学】11个题型突破高考化学实验题 题型02 实验操作与装置的正误判断（解析版）-学案

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题型02 实验操作与装置的正误判断
在近几年的高考中，常会以化学实验的基本操作与装置的正误判断作为考查点口进行考查，涉及实验仪器与药品的正确使用方法、实验的基本操作和简单实验的装置图的正误判断等。
1、（2023·全国乙卷）下列装置可以用于相应实验的是
【答案】D
【解析】Na2CO3固体比较稳定，受热不易分解，所以不能采用加热碳酸钠的方式制备二氧化碳，A项错误；乙醇和乙酸是互溶的，不能采用分液的方式分离，应采用蒸馏来分离，B项错误；二氧化硫通入品红溶液中，可以验证其漂白性，不能验证酸性，C项错误；测量氧气体积时，装置选择量气筒，测量时要恢复到室温，两边液面高度相等，D项正确。
2、（2023·浙江卷）下列说法正确的是

A．图①装置可用于制取并收集氨气
B．图②操作可排出盛有溶液滴定管尖嘴内的气泡
C．图③操作俯视刻度线定容会导致所配溶液浓度偏大
D．图④装置盐桥中阳离子向溶液中迁移
【答案】C
【解析】氯化铵受热分解生成氨气和氯化氢，遇冷又化合生成氯化铵，则直接加热氯化铵无法制得氨气，实验室用加热氯化铵和氢氧化钙固体的方法制备氨气，A项错误；高锰酸钾溶液具有强氧化性，会腐蚀橡胶管，所以高锰酸钾溶液应盛放在酸式滴定管在，不能盛放在碱式滴定管中，B项错误；配制一定物质的量浓度的溶液时，俯视刻度线定容会使溶液的体积偏小，导致所配溶液浓度偏大，C项正确；由图可知，锌铜原电池中，锌电极为原电池的负极，铜为正极，盐桥中阳离子向硫酸铜溶液中迁移，D项错误。
3、（2023·湖北卷）实验室用以下装置(夹持和水浴加热装置略)制备乙酸异戊酯(沸点142℃)，实验中利用环己烷-水的共沸体系(沸点69℃)带出水分。已知体系中沸点最低的有机物是环己烷(沸点81℃)，其反应原理：

下列说法错误的是

A．以共沸体系带水促使反应正向进行B．反应时水浴温度需严格控制在69℃
C．接收瓶中会出现分层现象D．根据带出水的体积可估算反应进度
【答案】B
【解析】由反应方程式可知，生成物中含有水，若将水分离出去，可促进反应正向进行，该反应选择以共沸体系带水可以促使反应正向进行，A项正确；反应产品的沸点为142℃，环己烷的沸点是81℃，环己烷-水的共沸体系的沸点为69℃，可以温度可以控制在69℃～81℃之间，不需要严格控制在69℃，B项错误；接收瓶中接收的是环己烷-水的共沸体系，环己烷不溶于水，会出现分层现象，C项正确；根据投料量，可估计生成水的体积，所以可根据带出水的体积估算反应进度，D项正确。
4、（2023·湖北卷）利用如图所示的装置(夹持及加热装置略)制备高纯白磷的流程如下：

下列操作错误的是
A．红磷使用前洗涤以除去表面杂质
B．将红磷转入装置，抽真空后加热外管以去除水和氧气
C．从a口通入冷凝水，升温使红磷转化
D．冷凝管外壁出现白磷，冷却后在氮气氛围下收集
【答案】B
【解析】红磷表面有被氧化生成的五氧化二磷，五氧化二磷可以溶于水，因此红磷在使用前应洗涤，A项正确；红磷与氧气反应的温度为240℃左右，但是转化的白磷可以在40℃左右燃烧，因此，在红磷装入装置后应先在氮气氛的保护下加热外管除去水蒸气和氧气后再抽真空进行转化反应，B项错误；从a口通入冷凝水后对反应装置加热升温，在冷凝管的下端就可以得到转化成的白磷，C项正确；白磷易被空气中的氧气氧化，因此在收集白磷时应将反应装置冷却，再在氮气氛的条件下收集白磷，D项正确。
5、（2022·海南卷）下列实验操作规范的是（ ）
【答案】B
【解析】过滤时，漏斗下端应紧靠烧杯内壁，A操作不规范；CO2的密度大于空气，可用向上排空气法收集CO2，B操作规范；混合浓硫酸和乙醇时，应将浓硫酸缓慢倒入乙醇中，并用玻璃棒不断搅拌，C操作不规范；转移溶液时，应使用玻璃棒引流，D操作不规范。
6、（2022·湖南卷）化学实验操作是进行科学实验的基础。下列操作符合规范的是（ ）
【答案】A
【解析】碱式滴定管排气泡时应弯曲橡皮管将尖嘴斜向上方，然后挤压玻璃珠使溶液涌出，从而排出气泡，A项正确；加热试管内液体时，试管夹应夹持在离试管口13处，试管与桌面应成45°，B项错误；实验室中试剂应按物质类别分类放置，C项错误；向试管中滴加液体时，胶头滴管不能伸入试管内部，D项错误。
1、药品取用
（1）根据药品的性状和用量选择取用方法
（2）向仪器中加入药品的操作图示
①向容器内加固体药品
②向容器内加液体药品
（3）特殊药品的取用
2、试纸的使用
（1）
（2）使用方法
①检验液体：取一小块试纸放在表面皿或玻璃片上，用蘸有待测液的玻璃棒（或用胶头滴管吸取待测液）点在试纸中部，观察试纸颜色变化。
②检验气体：先用蒸馏水把试纸润湿，用镊子夹取或粘在玻璃棒的一端，然后再放在集气瓶口或导管口处，观察试纸的颜色变化。
3、物质的溶解
（1）固体的溶解
①使用仪器：烧杯、试管、玻璃棒等。
②促溶方法：研细、搅拌、加热等。
（2）液体的溶解
一般方法：将密度大的液体沿着器壁慢慢注入密度小的液体中，并用玻璃棒轻轻搅拌。如浓H2SO4稀释时是把浓H2SO4慢慢加入水中，并用玻璃棒不断搅拌。
（3）气体的溶解
①对溶解度不大的气体，如CO2、Cl2、H2S等，用如图A所示装置。
②对极易溶于水的气体，如NH3、HCl等，用如图B所示装置。
4、玻璃仪器的洗涤
（1）洗净的标准：玻璃仪器内壁附着均匀的水膜，既不聚成滴，也不成股流下。
（2）常见残留物的洗涤
5、装置的气密性检查
检查装置气密性的基本思路是使装置内外压强不等，观察气泡或液面变化。
（1）微热法：如图a。用酒精灯微热或用手捂热试管，导管口产生气泡，停止加热或松开手后导管内形成一段水柱，证明装置不漏气。
（2）液差法：如图b、c。连接好仪器，b中夹紧弹簧夹，从长颈漏斗中注入适量水，使b中长颈漏斗中的液面高于锥形瓶中的液面，静置，若液面位置保持不变，证明装置不漏气。c中，从乙管加入适量水，使乙管液面高于甲管液面，静置，若液面位置保持不变，证明装置不漏气。
（3）滴液法：如图d。向分液漏斗中注入适量水，关闭弹簧夹，打开分液漏斗活塞，水在下端形成一段水柱，如果一段时间后，水柱的水位不会下降，则证明装置气密性良好。
（4）抽气（吹气）法：如图e、f。e中关闭分液漏斗的活塞，轻轻向外拉动或向里推动注射器的活塞，一段时间后，活塞能回到原来的位置，证明装置的气密性良好。f中打开弹簧夹，向导管口吹气，如果长颈漏斗中的液面上升，且停止吹气后，夹上弹簧夹，长颈漏斗液面保持稳定，则证明装置的气密性良好。（液差法的拓展）
1、（2023-2024湖南长沙高三统考）化学是一门以实验为基础的学科，下图所示的实验装置或操作能达到相应目的是
A．操作①：吸收氨或氯化氢气体并防止倒吸B．操作②：加热蒸干溶液制备晶体
C．操作③：利用该装置干燥D．操作④：验证的漂白性
【答案】C
【解析】苯不能隔绝气体与水，图中不能防止倒吸，A项错误；加热蒸干AlCl3溶液，促进铝离子水解，蒸干得到氢氧化铝，且仪器不能选坩埚等，应选蒸发装置，B项错误；浓硫酸具有吸水性，图中装置可干燥氢气，C项正确；二氧化硫可被铁离子氧化，溶液褪色，可知二氧化硫具有还原性，不能验证其漂白性，D项错误。
2、（2023-2024河南高三联考）下列有关实验基本操作的说法错误的是
A．加热装有固体的大试管应先来回移动加热，后在药品处加热
B．用浓氨水清洗做过银镜反应的试管，除去银镜
C．配制混酸时，将浓硫酸沿内壁注入装有浓硝酸的烧杯中并搅拌
D．用标准AgNO3溶液滴定海水，测定其中氯离子的浓度，需要棕色滴定管、锥形瓶
【答案】B
【解析】加热装有固体的大试管应先来回移动加热，后在药品处加热，A项正确；银与氨水不反应，则应用稀硝酸清洗做过银镜反应的试管，B项错误；配制混酸时，将浓硫酸沿内壁注入装有浓硝酸的烧杯中并搅拌，C项正确；因为AgNO3溶液见光易分解，所以滴定时需要棕色滴定管、锥形瓶，D项正确。
3、（2023-2024福建福州高新区第一中学高三期中）下列实验方法正确的是
A．用托盘天平称取6.35g食盐B．用量筒准确量取12.21 ml盐酸
C．用水区分NaOH和固体D．用玻璃棒搅拌滤纸上的悬浊液，加快过滤速率
【答案】C
【解析】托盘天平可以精确到0.1克，不能称取6.35g食盐，A项错误；量筒可以精确到0.1mL，所以不能量取12.21mL盐酸，B项错误；NaOH固体和NH4NO3固体分别加水，前者放热，后者吸热，C项正确；用玻璃搅拌漏斗中的溶液可能会使滤纸破损，D项错误。
4、（2023-2024银川模拟）下列玻璃仪器的洗涤方法正确且涉及氧化还原反应的是( )
A．附有银镜的试管用氨水清洗B．附有油脂的烧杯用热纯碱溶液清洗
C．附有MnO2的烧瓶用热的浓盐酸清洗D．附有碘的试管用酒精清洗
【答案】C
【解析】银单质与氨水不反应，可用稀硝酸清洗，洗涤方法不正确，A不符合题意；油脂在碱性环境下水解生成高级脂肪酸钠和甘油，高级脂肪酸钠和甘油都能溶于水而洗去，洗涤方法正确，水解属于取代反应，反应中没有元素化合价变化，不属于氧化还原反应，B不符合题意；二氧化锰与热的浓盐酸反应生成氯气、氯化锰和水，不溶性的二氧化锰转化为可溶性的氯化锰而洗去，洗涤方法正确，反应中氯元素、锰元素的化合价发生变化，属于氧化还原反应，C符合题意；碘能溶于酒精形成溶液，因此附有碘的试管用酒精清洗，洗涤方法正确，但属于物理变化，D不符合题意。
5、（2023-2024山东滨州市沾化区第一中学高三联考）实验是化学的基础，是化学的灵魂。下列有关操作中，正确的是
A．容量瓶用蒸馏水洗净，必须烘干后才能用于溶液的配制
B．蒸发操作时，蒸发皿必须放在石棉网上，并用酒精灯的外焰加热
C．测氯水的pH，用玻璃棒蘸取氯水点在pH试纸上，待其变色后，与标准比色卡比较
D．测定中和反应反应热的实验中测量终止温度时，应当记录混合溶液的最高温度
【答案】D
【解析】定容时仍然需要向容量瓶中加入蒸馏水，所以容量瓶用蒸馏水洗涤后，不需要烘干即可使用，A项错误；蒸发操作时，蒸发皿可直接加热，不需要放在石棉网上，B项错误；氯水中含HClO，具有漂白性，应选pH计测定，C项错误；两溶液混合后恰好反应时溶液的温度最高，准确读取混合溶液的最高温度，记为终止温度，D项正确。
6、（2023-2024浙江高三联考）下列装置与对应操作正确的是
A．图①配制溶液定容后摇匀B．图②分离苯酚和水的混合物
C．图(3)析出晶体D．图(4)测定溶液的浓度
【答案】C
【解析】配制溶液定容后摇匀应上下颠倒摇匀，A项错误；苯酚和水形成的是乳浊液，不能用过滤方法分离，B项错误；乙醇可以降低在水中的溶解度而析出，C项正确；溴水能腐蚀橡胶，应用酸式滴定管盛装，溴水测定溶液的浓度不能准确判断滴定终点，D项错误。
7、（2023-2024河北石家庄高三期中）下列实验操作正确且能达到实验目的的是
A．用甲装置定量测定H2O2的分解速率B．用乙装置验证稀硝酸的还原产物为NO
C．用丙装置除去NaCl固体中的NH4ClD．用丁装置鉴别NaHCO3溶液和Na2CO3溶液
【答案】B
【解析】生成的氧气会从长颈漏斗中逸出，无法通过单位时间内生成氧气的体积测定H2O2的分解速率，A项错误；先利用稀硝酸与碳酸钙反应生成的二氧化碳排尽装置内空气，然后Cu与稀硝酸反应生成NO，NO不溶于水，试管及集气瓶中均出现无色气体，则可验证稀硝酸的还原产物为NO，B项正确；加热固体时不能用蒸发皿，应该用坩埚，C项错误；向NaHCO3溶液和Na2CO3溶液中滴入Ca(OH)2溶液时均有白色沉淀生成，不能用Ca(OH)2溶液鉴别二者，D项错误。
8、（2023-2024江苏南京高三期中）下列实验装置不能达到实验目的的是
A．用装置甲制取Cl2B．用装置乙比较碳酸钠和碳酸氢钠的热稳定性
C．用装置丙验证钠和水反应是否放热D．用装置丁获得晶体
【答案】A
【解析】制取氯气时，需要用浓盐酸与二氧化锰反应，稀盐酸与二氧化锰不反应，A项错误；碳酸钠受热不分解，碳酸氢钠受热分解生成二氧化碳，右侧的澄清石灰水变浑浊，可用装置乙比较碳酸钠和碳酸氢钠的热稳定性，B项正确；水与钠反应生成的气体从小试管的导管排出，若丙导管中红墨水左低右高，说明钠与水反应放热，C项正确；可通过蒸发结晶的方法从食盐水中得到NaCl晶体，D项正确。
9、（2023-2024福建莆田二中高三期中）下列操作或装置能达到实验目的的是
【答案】B
【解析】能溶于水且能和H2O反应，不能用该装置测量体积，A项错误；配制一定浓度的溶液，定容时视线与容量瓶的刻度线相平，B项正确；NO2的密度比空气的密度大，应用向上排空气法收集，且要注意防倒吸，C项错误；乙醇和乙酸互溶，不能通过分液分离，D项错误。
10、（2023—2024重庆高三期中）利用下列装置进行相关实验，能达到实验目的的是
【答案】A
【解析】高锰酸钾氧化浓盐酸生成氯气，氯气氧化碘离子生成碘，碘遇淀粉试液变蓝色，高锰酸钾和浓盐酸反应时，高锰酸钾是氧化剂、氯气是氧化产物，氯气和碘离子反应时，氯气是氧化剂、碘是氧化产物，则氧化性：KMnO4＞Cl2＞I2，A项正确；加热时纯碱与二氧化硅反应，应选铁坩埚，B项错误；锥形瓶不能用塞子塞上，否则易产生安全隐患，C项错误；二氧化碳、氯化氢均与碳酸钠溶液反应，将原物质除去，不能除杂，D项错误。
11、（2023-2024上海浦东新建平中学高三期中）下列实验能够达到相应目的的是
【答案】D
【解析】将FeCl3饱和溶液滴入热NaOH溶液中生成氢氧化铁沉淀，不能得到胶体，应滴入沸水中，A项错误；Cl-离子可以透过半透膜，与银离子生成氯化银沉淀，胶体粒子不能透过半透膜，有白色沉淀生成半透膜不一定破损，B项错误；固体加热分解需要试管口向下倾斜，防止生成水倒流进入试管使试管炸裂，C项错误；食盐水通过蒸发结晶可得到氯化钠晶体，则D装置可用于粗盐提纯中制备纯净氯化钠晶体，D项正确。
12、（2023-2024福建福州高三期中）下列实验操作中正确的是
A．萃取时，应选择有机萃取剂，且萃取剂的密度一定比水大
B．沉淀洗涤时，须向漏斗中加水至恰好没过固体，待水自然流干后，反复操作2-3次
C．蒸发操作时，必须使混合物中的水分完全蒸干后才停止加热
D．蒸馏时，应使温度计水银球伸入液体中
【答案】B
【解析】萃取操作时，萃取剂的密度必可以比水大，也可以比水小，A项错误；沉淀洗涤时，须向漏斗中加水至恰好没过固体，待水自然流干后，反复操作2-3次，B项正确；蒸发时，待剩余少量液体时停止加热，利用余热蒸干即可，不能蒸干，C项错误；温度计用于测量馏分温度，不能插入混合液，应该放在蒸馏烧瓶的支管口处，D项错误。
13、（2023-2024四川成都高三校联考）下列实验操作正确的是

A．用图甲证明氧化性B．用图乙测定中和热
C．用图丙制备D．用图丁制备胆矾晶体
【答案】A
【解析】用图甲实验中根据反应方程式：2KMnO4+16HCl=2KCl+2MnCl2+5Cl2↑+8H2O，Cl2+Na2S=2NaCl+S↓，故可证明氧化性，A符合题意；用图乙测定中和热，缺少玻璃搅拌器，不能达到实验目的，B不合题意；用图丙制备NH3，试管口应向下倾斜，C不合题意；用图丁制备胆矾晶体，应用蒸发皿，不能用坩埚，D不合题意。
14、（2023-2024北京朝阳·高三北京八十中校考期中）下列实验中，不能达到实验目的的是
A．由海水制取蒸馏水B．清洗废铜屑表面的油污
C．分离粗盐中的不溶物D．由FeCl3∙6H2O制取无水FeCl3固体
【答案】D
【解析】实验室用海水制取蒸馏水用蒸馏的方法制备，蒸馏时用到蒸馏烧瓶、酒精灯、冷凝管、牛角管、锥形瓶等仪器，注意温度计水银球应处在蒸馏烧瓶的支管口附近，冷凝管应从下口进水，上口出水，A项正确；Na2CO3溶液水解呈碱性，可使油污分解，B项正确；过滤可除去不溶物杂质，C项正确；直接加热FeCl3∙6H2O会促进水解，生成的HCl易挥发，得到氢氧化铁，继续加热会使氢氧化铁分解产生氧化铁，D项错误。
15、（2023-2024重庆沙坪坝高三重庆八中期中）纯磷酸(易吸潮、沸点261℃)可由85%的磷酸减压蒸馏除水、结晶得到，实验装置如图所示。该过程需严格控制温度、高于100℃时会脱水生成焦磷酸。下列说法错误的是

A．由毛细管通入N2可防止暴沸、并具有搅拌和加速水逸出的作用
B．丙处应连接直形冷凝管
C．磷酸易吸潮是因为它可与水形成氢键
D．连接减压装置的目的是降低磷酸沸点
【答案】D
【解析】由毛细管通入N2，使磷酸溶液受热均匀，可防止暴沸，气体流通可加速水逸出，A项正确；丙处为冷凝装置，不需要回流，应连接直形冷凝管，不能使用球形冷凝管，B项正确；磷酸分子中含有三个羟基，可与水分子形成氢键，故磷酸易吸潮，C项正确；连接减压装置的目的是降低水的沸点防止温度过高生成焦磷酸，D项错误。A
B
C
D
制备
分离乙醇和乙酸
验证酸性
测量体积
A.过滤
B.排空气法收集CO2
C.混合浓硫酸和乙醇
D.溶液的转移
A.碱式滴定管排气泡
B.溶液加热
C.试剂存放
D.溶液滴加
取用药品
固体药品
液体药品
粉末
块状
一定量
少量
多量
一定量
使用仪器
药匙或纸槽
镊子
用托盘天平称量
胶头滴管
用试剂瓶倾倒
用量筒、滴定管或移液管量取
药品
取用方法
金属钠、钾等活泼金属
用镊子取出一块金属钠或钾后，用滤纸吸干表面的煤油，放在玻璃片或白瓷板上用小刀切割一小块，余下的立即放回原瓶
白磷
用镊子夹持住白磷，用小刀在水下切割
液溴
（在通风橱中）先捏瘪滴管胶头，再伸入下层吸取（上层为水层），因液溴有很强的腐蚀性，要注意防止其沾在皮肤上
残留物
洗涤剂
容器里附有的油污
NaOH溶液或热的纯碱溶液
容器壁上附着的硫
CS2或热的NaOH溶液
试管壁上附着的银镜
稀HNO3
AgCl
氨水
容器内残留的MnO2
热的浓盐酸




①
②
③
④
A
B
C
D


测量体积
配制一定浓度的溶液
收集气体
分离乙醇和乙酸
A
B
C
D



探究氧化性：KMnO4>Cl2 >I2
加热熔融的纯碱固体
实验室里接收用自来水制取的蒸馏水
除CO2中的HCl杂质
A．将饱和溶液滴入热溶液中制备氢氧化铁胶体
B．一段时间后，若往烧杯中液体滴加硝酸酸化硝酸银有白色沉淀，则半透膜破损
C．装置可用于氯酸钾加热分解
D．装置可用于粗盐提纯中制备纯净氯化钠晶体
A
B
C
D