专题一3 化学实验基础（含解析）-2025高考化学专题二轮复习冲刺练习

这是一份专题一3 化学实验基础（含解析）-2025高考化学专题二轮复习冲刺练习，共21页。试卷主要包含了单选题，多选题，填空题，实验探究题等内容，欢迎下载使用。

一、单选题
1.某化工厂发生了氯气泄漏，以下自救得当的是（ ）
A. 喷射氢氧化钠溶液将泄露的氯气吸收 B. 向地势低的地方撤离
C. 观察风向，顺风撤离 D. 用湿毛巾或蘸有肥皂水的毛巾捂住口鼻撤退
2.下列物质对应的组成正确的是（ ）
A. 芒硝：Na2SO4·H2O B. 消石灰：CaO
C. 碳铵：NH4HCO3 D. 摩尔盐：NH4Fe(SO4)2·6H2O
3.下列物质对应的组成错误的是（ ）
A. 甘氨酸：HOOCCH2 NH2 B. 生石膏：CaSO4·2H2O
C. 重晶石：BaCO3 D. 硬脂酸：C17H35COOH
4.下列仪器在蒸馏实验中需要用到的是（ ）
A. B. C. D.
5.下列图示对应的操作不规范的是( )
A. A B. B C. C D. D
6.仪器名称为“容量瓶”的是（ ）
A. B. C. D.
7.下列仪器中，具有能溶解固体、配制溶液、加热较多试剂三种用途的是（ ）
A. 容量瓶 B. 烧杯 C. 量筒 D. 试管
8.下列实验操作或装置(略去部分夹持仪器)正确的是( )
A. A B. B C. C D. D
9.下列物质对应的组成正确的是( )
A. 小苏打： Na2CO3 B. 胆矾： CuSO4 C. 熟石灰： CaSO4⋅2H2O D. 干冰： CO2
10.下列有关实验说法错误的是（ ）
A. 纸层析点样所用试剂的浓度应较小，点样时的试剂斑点直径应小于0.5cm
B. 用标准HCl溶液滴定未知浓度的 NaHCO3溶液时，可选择甲基橙为指示剂
C. 受溴腐蚀致伤：先用甘油洗伤口，再用水洗
D. 滴定管润洗时，从上口加入3～5mL润洗液，倾斜着转动滴定管，使液体润湿滴定管内壁，最后将液体从滴定管下部放入预置的烧杯中
11.实验室利用下图所示的装置制备干燥、纯净的氯气。下列有关叙述错误的是（ ）
A. 本实验操作顺序为：检验装置气密性→添加固体药品→添加液体药品→加热
B. 装置Ⅱ、Ⅲ中的试剂依次为浓硫酸、饱和NaCl溶液
C. 氯气密度比空气大，故装置Ⅳ中长导管进气，短导管出气
D. 装置Ⅴ中反应的离子方程式为：Cl2+2OH﹣＝Cl﹣+ClO﹣+ H2O
12.下列化学实验操作正确的是( )
A. 钠着火可用CO2灭火
B. 水和碘的四氯化碳溶液分液时，水从分液漏斗上口倒出，碘的四氯化碳溶液从漏斗下口流出
C. 用试管加热碳酸氢钠固体时使试管口竖直向上
D. 为了使过滤速率加快，可用玻璃棒在过滤器中轻轻搅拌，加速液体流动
13.下列有关实验装置的说法中正确的是（ ）
A. 用图1装置可以实现化学能持续转化为电能
B. 放出图2装置中全部液体，体积为42.00 mL
C. 用图3装置可以制备少量氢氧化铁胶体
D. 用图4装置可以检验乙醇脱水后有乙烯生成
14.下列说法错误的是（ ）
A. 蒸馏实验时，若冷凝管内壁上出现馏出物固体，此时可以减小通入冷却水的量
B. 浓硝酸应保存在带磨口玻璃塞的棕色细口试剂瓶中
C. 滴瓶中的滴管在加完药品后应将滴管洗净后再放回原瓶
D. 硝酸钾晶体制备过程中，趁热过滤后加入2ml水的目的是避免NaCl冷却结晶，提高KNO3纯度
15.下列实验操作中，正确的是 （ ）
A. 把pH试纸浸入待测溶液中，测定溶液的pH
B. 称NaOH固定质量时。将NaOH固体放在垫有滤纸的托盘上进行称量
C. 配制100 mL 2 ml·L－1的NaOH溶液时，应将称量好的固体在烧杯中溶解后再将溶液转移入容量瓶定容
D. 浓硫酸溅在皮肤上，应立即用烧碱溶液冲洗
16.实验室用 NaClO 固体配制 500mL4ml·L-1NaClO 消毒液，下列说法正确的是( )
A. 如图所示的仪器中，有四种是不需要的，还需一种玻璃仪器即可
B. 容量瓶用蒸馏水洗净后，应烘干后才能用于配制溶液
C. 用放置时间较长 NaClO 来配制溶液，可能导致所配溶液浓度偏低
D. 定容时，俯视容量瓶刻度线，会导致所配溶液浓度偏低
17.下列实验的先后顺序正确的是（ ）
A. A B. B C. C D. D
18.我们要善于利用学过的知识,采取科学、有效的方法处理恶性事件,当氯气泄漏时消防队员应及时采取的措施是（ ）
①及时转移疏散人群，同时向有关部门如实报告事故有关情况
②被转移人群应戴上用浓NaOH溶液处理过的口罩;
③用高压水枪向空中喷洒含碱性物质的水溶液可解毒;
④被转移人群可戴上用肥皂水(小苏打水)浸湿的口罩;
⑤将人群转移到地势较低的地方即可,不必走太远;
⑥及时清理现场,检查水源和食物等是否被污染;
⑦常温下氯气能溶于水,所以只要向空气中喷洒水就可以解毒。
A. ②③④⑤ B. ①③④⑥ C. ①②⑤⑥ D. ①③⑤
19.氯气是有毒的，曾被制成毒气弹用于侵略战争，当这种毒气弹顺风爆炸时，通常可用的防御方法是( )
A. 人应躲到低洼的地方 B. 人、畜应到较高的地方去
C. 人、畜应多饮豆浆和牛乳 D. 可用NaOH溶液浸湿软布蒙面
20.对下列仪器的名称和作用的描述错误的是( )
A. 仪器①为蒸馏烧瓶，蒸馏时应加入沸石防暴沸
B. 仪器②为温度计，温度计的水银球应放在蒸馏烧瓶支管口处
C. 仪器③为分液漏斗，分液时下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出
D. 仪器④为容量瓶，可配制任意体积的溶液
二、多选题
21.草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体[KxFey(C2O4)z·nH2O]是一种光敏材料，为测定该晶体中各离子的含量和结晶水的含量，某实验小组的实验步骤为：①称量9.820g草酸合铁酸钾晶体，加热脱水得无水物质的质量为8.74g；②将所得固体配制成250mL溶液；③取所配溶液25.00mL于锥形瓶中，滴加酸性KMnO4溶液发生反应，恰好消耗0.1000ml/LKMnO4溶液24.00mL，反应式：5C2O 42− +2MnO 4− +16H+=10CO2+2Mn2++8H2O，下列说法正确的是( )
A. 9.820g晶体中含有C2O 42− 的物质的量为0.06ml
B. 配制草酸合铁酸钾溶液，玻璃仪器只需要烧杯和玻璃棒
C. 该晶体的化学式为K3Fe(C2O4)3·6H2O
D. 9.820g样品中含K+的物质的量为0.06ml
22.下列操作不能达到实验目的的是（ ）
A. A B. B C. C D. D
23.下列说法正确的是（ ）
A. 抽滤实验洗涤晶体时，应先关小水龙头停止抽气，再在布氏漏斗中加少量洗涤剂，用玻璃 棒小心搅动使晶体润湿，静置一会再打开水龙头慢慢抽气
B. 容量瓶、量筒和滴定管上都要标明使用温度，容量瓶无“0”刻度，量筒、滴定管有“0”刻度
C. 在比较乙醇和苯酚与钠反应的实验中，要把乙醇和苯酚配成同物质的量浓度的水溶液，再与相同大小的金属钠反应，来判断两者羟基上氢的活性
D. 中和滴定实验中锥形瓶用蒸馏水洗净后即可使用，滴定管和移液管用蒸馏水洗净后，必须干燥或润洗后方可使用
24.下列实验操作中正确的是（ ）
A. 分液时，分液漏斗下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出 B. 称量时，将固体NaOH直接放在天平右盘上
C. 蒸馏时，冷却水应从冷凝管的下口通入，上口流出。 D. 用托盘天平称量NaCl固体5.85g
25.下列叙述错误的是（ ）
A. 钾、钠、镁等活泼金属着火时，不能用泡沫灭火器灭火，可以使用干粉灭火器灭火
B. 探究温度对硫代硫酸钠与硫酸反应速率的影响时，若先将两种溶液混合并计时，再用水浴加热至设定温度，则测得的反应速率偏高
C. 蒸馏完毕后，应先停止加热，待装置冷却后，停止通水，再拆卸蒸馏装置
D. 为准确配制一定物质的量浓度的溶液，定容过程中向容量瓶内加蒸馏水至接近刻度线时，改用滴管滴加蒸馏水至刻度线
三、填空题
26.同学根据 Mg 与 CO2 反应原理，推测钠也应能在 CO2 中燃烧。为了确 定其生成产物并进行实验论证，请你参与以下研究过程。该同学按实验要求，用下列装置（图中装置之间橡胶管连接处止水夹已省去）进行实验（已知 PdCl2 溶液能 被 CO 还原得到黑色的 Pd），请完成下列问题：

①装置 1 气密性的检验方法________。
②若装置 6 中有黑色沉淀，装置 4 中的残留固体（只有一种物质）加盐酸有能使石灰 水变浑浊的气体放出，则钠与二氧化碳反应的化学方程式为：________。
③指导老师认为，不仅要检验残留固体中是否有碳酸钠还要检验其中是否有氧化钠和 碳，当确认钠充分反应后，请你设计一个简单实验，验证装置 4 中得到的残留固体 中是否含有碳：________。
四、实验探究题
27.PCl3是磷的常见氯化物，可用于半导体生产的外延、扩散工序。有关物质的部分性质如表：
（1）Ⅰ.PCl3的制备
如图是实验室制备PCl3的装置(部分仪器已省略)。
回答下列问题：
通入仪器甲中的冷却水从________(填“M”或 “N”)口出来；仪器乙为下端浸在冷水中的仪器，乙的名称为________。
（2）检查装置气密性并装入药品后，先关闭K1 ， 打开K2通入干燥的CO2 ， 一段时间后，关闭K2 ， 加热曲颈瓶同时打开K1通入干燥氯气，反应立即进行。通干燥CO2的作用是________。
（3）实验室利用A装置制备Cl2的离子方程式为________；实验过程中，通入氯气的速率不宜过快的原因是________。
（4）II.测定PCl3的纯度
测定产品中PCl3纯度的方法如下：迅速称取4.400g产品，水解完全后配成500mL溶液，取出25.00mL加入过量0.1000ml/L20.00mL碘溶液，充分反应后再用0.1000ml/LNa2S2O3溶液滴定过量的碘，终点时消耗12.00mLNa2S2O3溶液。已知：H3PO3+H2O+I2 =H3PO4+2HI，I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6 ， 假设测定过程中没有其他反应。
根据上述数据，该产品中PCl3的质量分数为________ [已知：M(PCl3)=137.5g/ml]；若滴定终点时仰视读数，则PCl3的质量分数________(填“偏大”、“偏小”或“无影响”)。
（5）Ⅲ.PCl3水解生成的H3PO3性质探究
请你设计一个实验方案，证明H3PO3为二元酸：________。
28.碘酸钾是一种常用的食品添加剂。某研究小组在实验室以高锰酸钾、碘化钾为原料制备碘酸钾，实验流程图如下：
已知：
a．KIO3是一种白色晶体，加热至560°C开始分解，不溶于乙醇。
b．KIO3在水中溶解度数据如下：
c．滤液a中不含锰元素。
请回答：
（1）滴入乙醇需适量，理由是________；当观察到________， 停止滴入乙醇。
（2）步骤II，包括蒸发浓缩、冷却结晶、抽滤、洗涤、干燥等多步操作。下列说法正确的是___________。
A.为得到较大的KIO3晶体颗粒，宜用冰水浴快速冷却结晶
B.宜用热水洗涤
C.停止吸滤时，先拆下连接抽气泵和吸滤瓶的橡皮管，然后关闭水龙头
D.步骤II改为加适量乙醇、抽滤、洗涤、干燥，也可得到产品晶体
（3）产品碘酸钾的纯度测定方案如下：准确称取适当质量的产品转移至容量瓶中定容，取25.00 mL该溶液于碘量瓶中，加入1.5 g碘化钾，用5 mL盐酸酸化，盖紧塞子，置于避光处3 min，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，当溶液呈淡黄色时，加入少许淀粉溶液。平行滴定三次，计算产品的纯度。
①滴定终点的现象是________。
②若滴定结束时仰视读数，则测定的结果________(填 “偏大”、“偏小”或“无影响”)。
29.在工业上经常用水蒸气蒸馏的方法从橙子等水果果皮中收集橙油(主要成分是柠檬烯 )。实验步骤如下：
Ⅰ提取柠檬烯
①将2~3个新鲜橙子皮剪成极小碎片后，投入100 mL烧瓶D中，加入约30 mL水，按照下图安装水蒸气蒸馏装置。
Z
②松开弹簧夹G。加热水蒸气发生器A至水沸腾，当T形管的支管口有大量水蒸气冲出时夹紧弹簧夹G，开启冷却水，水蒸气蒸馏即开始进行。一段时间后可观察到在锥形瓶的馏出液的水面上有一层很薄的油层。
Ⅱ提纯柠檬烯
①将馏出液用10 mL二氯甲烷萃取，萃取3次后合并萃取液，置于装有适量无水硫酸钠的50 mL锥形瓶中。
②将锥形瓶中的溶液倒入50 mL蒸馏瓶中蒸馏。当二氯甲烷基本蒸完后改用水泵减压蒸馏以除去残留的二氯甲烷。最后瓶中只留下少量橙黄色液体，即橙油。
回答下列问题：
（1）直玻璃管C的作用是________。冷凝水从直形冷凝管的________(填“a”或“b”)口进入。
（2）水蒸气蒸馏时，判断蒸馏结束的方法是________；为了防止倒吸，实验停止时应进行的操作是________。
（3）将馏出液用二氯甲烷萃取时用到的主要实验仪器是________。
（4）无水硫酸钠的作用是________。
（5）二氯甲烷的沸点为39.8℃，提纯柠檬烯时采用________加热蒸馏的方法。
30.亚硝酰氯(NOCl，熔点：-64.5 ℃，沸点：-5.5 ℃)是一种黄色气体，遇水反应生成一种氯化物和两种氮化物。可用于合成清洁剂、触媒剂及中间体等。实验室可由氯气与一氧化氮在常温常压下合成。
（1）甲组的同学拟制备原料气NO和Cl2 ， 制备装置如下图所示：
①制备NO发生装置可以选用________(填写字母代号)，请写出发生反应的离子方程式：________。
②欲收集一瓶干燥的氯气，选择装置，其连接顺序为：a→ ________(按气流方向，用小写字母表示)。
（2）乙组同学利用甲组制得的NO和Cl2制备NOCl，装置如图所示：
①实验室也可用X装置制备NO，X装置的优点为________。
②检验装置气密性并装入药品，打开K2 ， 然后再打开 ________，通入一段时间气体，其目的为________，然后进行其他操作，当Z有一定量液体生成时，停止实验。
③若无装置Y，则Z中NOCl可能发生反应的化学方程式为________。
④若尾气处理装置连接上图烧杯中导管d，则烧杯中可加入 ________溶液。
参考答案
一、单选题
1.【答案】 D
【解析】A.氢氧化钠具有强腐蚀性，不符合题意
B.氯气密度比空气大，应向地势较高的地方撤离，不符合题意
C.应逆风撤离，不符合题意
D.用湿毛巾或者蘸有肥皂水的毛巾捂住口鼻可吸收氯气，减少人吸入氯气，符合题意
故答案为：D
2.【答案】 C
【解析】A．十水硫酸钠的俗称是芒硝，化学式为：Na2SO4·10H2O，A不符合题意；
B．氢氧化钙的俗称是消石灰，化学式为：Ca(OH)2 ， B不符合题意；
C．碳酸氢铵的俗称是碳铵，化学式为：NH4HCO3 ， C符合题意；
D．硫酸亚铁铵俗名为莫尔盐、摩尔盐，化学式为：Fe(NH4)2·(SO4)2·6H2O，D不符合题意；
故答案为：C。
3.【答案】 C
【解析】A．甘氨酸是α-氨基乙酸，化学式为HOOCCH2NH2 ， A不符合题意；
B．生石膏是二水合硫酸钙，化学式为CaSO4·2H2O，B不符合题意；
C．重晶石是硫酸钡，化学式为BaSO4 ， C符合题意；
D．硬脂酸又名十八烷酸，示性式为C17H35COOH，D不符合题意；
故答案为：C。
4.【答案】 A
【解析】A.蒸馏烧瓶，A符合题意；
B.蒸发皿，用于蒸发操作，B不符合题意；
C.容量瓶，用于配制一定物质的量浓度的溶液，C不符合题意；
D.球形干燥管，用于放固体干燥剂，或防倒吸装置，D不符合题意；
故答案为：A。
5.【答案】 D
【解析】A. 称量时左物右码，药品不能直接放在托盘上，图中操作合理，A不符合题意；
B. 溶解在烧杯中进行，且玻璃棒搅拌可加速溶解，B不符合题意；
C. 过滤遵循一贴二低三靠，图中过滤装置合理，C不符合题意；
D. 转移需要玻璃棒引流，图中缺少玻璃棒，D符合题意；
故答案为：D。
6.【答案】 C
【解析】A．为圆底烧瓶，故A不符合题意；
B．为试管，故B不符合题意；
C．容量瓶是一种带有磨口玻璃塞的细长颈、梨形的平底玻璃瓶，颈上有刻度，该仪器为容量瓶，故C符合题意；
D．为烧杯，故D不符合题意；
故答案为：C。
7.【答案】 B
【解析】A、容量瓶只能作配制一定物质的量浓度溶液的仪器，不能作溶解、稀释、反应、长期贮存溶液的仪器，故A不符合题意；
B、烧杯可以作溶解、配制溶液和加热较多试剂的仪器，故B符合题意；
C、量筒作量取液体的仪器，不能作溶解和加热试剂的仪器，故C不符合题意；
D、试管加热液体时，液体体积不能超过试管容积的1/3，因此作加热较多试剂的仪器，故D不符合题意。
8.【答案】 C
【解析】A．用容量瓶配制一定物质的量浓度的溶液时，当用烧杯加水至距离刻度线1~2cm处时，应该用胶头滴管进行定容，故A不符合题意；
B．滴定NaOH溶液要用酸性标准液，酸性标准液应盛放在酸式滴定管中，图示滴定管为碱式滴定管，故B不符合题意；
C．固体粉末药品的取用可以用纸槽或药匙来取，放入试管时，先将试管横放，把纸槽或药匙伸入试管内慢慢将试管竖起，固体粉末药品的取用量为盖满试管底部即可，故C符合题意；
D．浓硫酸稀释时放热，为了防止暴沸发生危险，应将水加入浓硫酸中进行稀释，故D不符合题意；
故答案为：C。
9.【答案】 D
【解析】A．小苏打是NaHCO3 ， 故A不符合题意；
B．胆矾是 CuSO4·5H2O ，故B不符合题意；
C．熟石灰是由生石灰与水反应后生成的，成分是Ca(OH)2 ， 故C不符合题意；
D．干冰是CO2的晶体形式，故D符合题意；
故答案为：D。
10.【答案】 A
【解析】A．纸层析点样所用的试剂的浓度不宜过，过小会使得现象不明显，A符合题意；
B．用标准HCl溶液滴定未知浓度 NaHCO3溶液时，滴定终点呈弱酸性，可选择甲基橙或石蕊作为指示剂，B不符合题意；
C．受溴腐蚀致伤，先用甘油洗伤口，再用水洗，甘油能溶解溴，而且毒性小，C不符合题意；
D．润洗滴定管时，从上口加入3～5mL润洗液，倾斜着转动滴定管，使液体润湿滴定管内壁，最后将液体从滴定管下部放入预置的烧杯中，D不符合题意；
故答案为：A。
11.【答案】 B
【解析】A. 本实验操作顺序为：检验装置气密性→在圆底烧瓶中添加固体药品二氧化锰→通过分液漏斗添加液体药品浓盐酸→加热制取氯气，净化干燥后收集，且注意尾气处理，选项A不符合题意；
B. 装置Ⅱ、Ⅲ中的试剂依次为饱和NaCl溶液、浓硫酸，以除去氯气中的氯化氢气体和干燥氯气，选项B符合题意；
C. 氯气密度比空气大，故装置Ⅳ中长导管进气，短导管出气，利用排空气法收集且有尾气吸收，选项C不符合题意；
D. 装置Ⅴ中多余的氯气与氢氧化钠溶液反应生成氯化钠、次氯酸钠和水，反应的离子方程式为：Cl2+2OH﹣＝Cl﹣+ClO﹣+ H2O，选项D不符合题意。
故答案为：B。
12.【答案】 B
【解析】A．钠燃烧生成过氧化钠，过氧化钠与二氧化碳反应生成氧气，燃烧更旺，钠着火不能用CO2灭火，应选沙土扑灭，故A不符合题意；
B．水和碘的四氯化碳溶液分层，四氯化碳的密度大于水，水在上层，则分液时，水从分液漏斗上口倒出，碘的四氯化碳溶液从漏斗下口流出，故B符合题意；
C．用试管加热碳酸氢钠固体时，试管口应略向下倾斜，防止生成的水倒流使试管炸裂，故C不符合题意；
D．过滤时不能搅拌，易捣破滤纸，应使水自然流下，故D不符合题意；
故答案为：B。
13.【答案】 C
【解析】A．要实现化学能持续转化为电能，应该把Zn电极放入ZnCl2溶液中，把石墨电极放入盐酸中，A不符合题意；
B．图示的仪器小刻度在下，大刻度在上，表示的是量筒，精确度是0.1 mL，不能精确到0.01 mL，因此放出图2装置中全部液体，体积为42.0 mL，B不符合题意；
C．氢氧化铁胶体的制取方法是：向沸腾的蒸馏水中滴加几滴饱和氯化铁饱和溶液，继续加热液体呈红褐色，停止加热，得到的红褐色液体就是氢氧化铁胶体，C符合题意 ；
D．乙醇易挥发，乙醇能被酸性高锰酸钾溶液氧化而使溶液褪色，同时乙醇与浓硫酸发生氧化还原反应生成的二氧化硫也能使酸性高锰酸钾溶液褪色，因此不能确定是否产生了乙烯，D不符合题意；
故答案为：C。
14.【答案】 C
【解析】A．蒸馏实验时，冷凝管内壁上出现馏出物固体，说明冷却效果太好，此时可以减小通入冷却水的流速，A不符合题意；
B．浓硝酸见光分解且会氧化橡胶塞，浓硝酸应保存在带磨口玻璃塞的棕色细口试剂瓶中，B不符合题意；
C．滴瓶中的滴管在加完药品后洗净后再放回原瓶会导致试剂浓度变化，C符合题意；
D．硝酸钾的溶解度随温度变化影响较大，趁热过滤后加入2ml水，可以避免NaCl因温度变化过大而析出，影响硝酸钾纯度，D不符合题意；
故答案为：C。
15.【答案】 C
【解析】A.使用pH试纸时不能直接将试纸浸到溶液中，应用玻璃棒蘸取溶液滴在PH试纸上，防止污染溶液，故A不符合题意；
B.NaOH具有吸水性能与空气中二氧化碳反应，称量时应尽量减小与空气的接触面积，应放在小烧杯中称量，故B不符合题意；
C.配制100 mL2ml·L-1的NaOH溶液时，应将称量好的固体在烧杯中溶解冷却后再将溶液转移入容量瓶，在加水定容即可，故C符合题意；
D.因浓硫酸能与烧碱反应放出大量的热，如果用烧碱溶液清洗会增大烧伤面积，所以先用抹布擦拭，再用大量的水冲洗，故D不符合题意；
故答案为：C。
16.【答案】 C
【解析】A．称量用到F托盘天平和药匙，溶解用到E烧杯和玻璃棒，转移用到G容量瓶和玻璃棒、烧杯，定容用到胶头滴管，故A圆底烧瓶、B酸式滴定管、C移液管、D分液漏斗共4种仪器用不到，还缺玻璃棒、胶头滴管共2种玻璃仪器，A不符合题意；
B．因定容时需要加水，故容量瓶洗涤后，不用烘干（如底部有少量水）也能使用，B不符合题意；
C．放置时间较长的 NaClO 有部分NaClO和空气中的二氧化碳、水反应变质，NaClO物质的量偏小，导致浓度偏低，C符合题意；
D．定容时，俯视容量瓶刻度线，导致溶液体积偏小，浓度偏高，D不符合题意。
故答案为：C。
【分析】用固体药品配制一定物质的量浓度的溶液的一般步骤为计算→称量→溶解→冷却→转移→洗涤→定容→摇匀，结合步骤分析解答。
17.【答案】 B
【解析】A．氢气还原氧化铜，实验结束时，应先熄灭酒精灯，再停止通氢气，以防铜再次被氧化，故A不选；
B．点燃可燃性气体前，为了防止气体不纯而爆炸，必须先检验气体的纯度，确认纯净后再点燃，故B选；
C．分解KMnO4制取氧气，实验结束时，为防止倒吸，应先从水槽中拿出导气管，再停止加热，故C不选；
D．用 CCl4 萃取碘水中的碘，静置后，应将下层溶液从分液漏斗下口流出，故D不选；
故答案为：B。
18.【答案】 B
【解析】①及时转移疏散人群，同时向有关部门如实报告事故有关情况，故①符合及时采取的措施；②被转移人群应戴上用浓NaOH溶液处理过的口罩，烧碱具有腐蚀性，不能用于捂住口鼻，故②不符合及时采取的措施；③用高压水枪向空中喷洒含碱性物质的水溶液可解毒，氯气与碱性物质反应，故③符合及时采取的措施；④被转移人群可戴上用肥皂水(小苏打水)浸湿的口罩，小苏打和氯气反应，用肥皂水(小苏打水)浸湿的口罩可防止吸入大量氯气而中毒，故④符合及时采取的措施；⑤氯气密度大于空气的密度，和空气混合时，氯气在下方，空气在上方，因此人群不能转移到地势较低的地方，故⑤不符合及时采取的措施；⑥及时清理现场，检查水源和食物等是否被污染，故⑥符合及时采取的措施；⑦常温下氯气微溶于水，所以只要向空气中喷洒水就不能解毒，故⑦不符合及时采取的措施；
因此①③④⑥符合及时采取的措施，故B符合题意。
故答案为B。
19.【答案】 B
【解析】A．氯气的密度比空气大，躲避氯气应往较高的地方去，故A不符合题意；
B．根据A项分析，氯气的密度比空气大，躲避氯气应往较高的地方去，故B符合题意；
C．多饮用牛乳和豆浆不能减轻氯气中毒，故C不符合题意；
D．NaOH属于强碱，具有较强的腐蚀性，会腐蚀皮肤，不能用NaOH溶液浸湿软布蒙面，故D不符合题意；
故答案为：B。
20.【答案】 D
【解析】A. 仪器①为蒸馏烧瓶，液体加热时加入沸石，防止暴沸，A不符合题意；
B. 仪器②为温度计，是为了测量出来的气体的温度，所以温度计的水银球应放在蒸馏烧瓶支管口处，B不符合题意；
C. 仪器③为分液漏斗，为了能很好的将上下层的液体分开，分液时下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出，C不符合题意；
D. 仪器④为容量瓶，该容量瓶能配制100mL的溶液，不能任意体积，D符合题意。
故答案为：D。
二、多选题
21.【答案】 A,D
【解析】A．高锰酸钾得到电子等于C2O 42− 失去的电子，n得=0.1000ml/L×0.024L×（7﹣2）=0.012ml；C2O 42− 全部转化成CO2 ， 化合价变化+3→+4，根据电子守恒 n（C2O 42− ）= 0.012ml(2−1)×2 =0.006ml，反应从250mL溶液中取25.00mL，草酸根总量为0.06ml，故A符合题意；
B．需要配制成250mL溶液，必须使用到250容量瓶和胶头滴管，故B不符合题意；
C．250mL原溶液C2O42﹣的物质的量为0.006ml×10=0.06ml，故n[K3Fe（C2O4）3]=0.06ml× 13 =0.02ml，9.820g三草酸合铁酸钾晶体中结晶水的质量为：9.820﹣8.74=1.08（g），故n（H2O）= 1.08g18g/ml =0.06ml，即0.02mlK3Fe（C2O4）3中还有0.06mlH2O，结晶水数目为3，故该晶体的化学式为K3Fe（C2O4）3•3H2O，故C不符合题意；
D．9.820g样品即0.02mlK3Fe（C2O4）3中含K+的物质的量为0.06ml，故D符合题意；
故答案为：AD。
22.【答案】 B,C
【解析】A. 苯酚可与氢氧化钠溶液反应生成可溶于水的苯酚钠，最后与苯混合后互不相溶，分层，该操作能达到实验目的，A不符合题意；
B. 盐酸易挥发，若将盐酸与碳酸氢钠溶液混合产生的气体直接通入苯酚钠，可能挥发的HCl会与苯酚钠反应生成常温下难溶于水的苯酚，不能证明是二氧化碳与其发生的反应，达不到实验目的，应该先除去二氧化碳中可能挥发的HCl再进行实验操作，B符合题意；
C. 除去碱式滴定管胶管内气泡时，尖嘴不应该垂直向下，应向上挤压橡胶管，利用空气排出，该实验操作达不到实验目的，C符合题意；
D. 为检验醛基，配制氢氧化铜悬浊液时，碱需过量，保证醛基是在碱性条件下发生反应，该操作可达到实验目的，D不符合题意；
故答案为：BC
23.【答案】 A,D
【解析】A、抽滤实验洗涤晶体时，应先关小水龙头停止抽气，再在布氏漏斗中加少量洗涤剂，用玻璃棒小心搅动使晶体润湿，静置一会再打开水龙头慢慢抽气，故A符合题意；
B、容量瓶标有温度、规格、刻度线，量筒标有温度、规格，滴定管标有温度、规格，量筒、容量瓶无“0”刻度，滴定管有“0”刻度在最上面，故B不符合题意；
C、配成溶液时都含有水，而水的羟基活性大于乙醇中的羟基活性，不能比较出乙醇和苯酚羟基上氢的活性，应分别用纯液体与钠反应来判断两者羟基上氢的活性
D、酸碱中和滴定实验中，如果将滴定管和移液管用蒸馏水洗净后，不干燥或润洗直接使用，会导致待测液或标准液浓度偏低，影响实验结果，故D符合题意；
故答案为：A、D
24.【答案】 A,C
【解析】A．分液时上下层液体不能混合，则分液时，分液漏斗中下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出，选项A符合题意；
B、用托盘天平称量固体时应遵循左物右码的规则，氢氧化钠固体应放到小烧杯中称量，即氢氧化钠固体应在小烧杯中放于托盘天平的左盘来称量，选项B不符合题意；
C.蒸馏时，冷却水下进上出在冷凝管中的时间长，则冷却效果好，选项C符合题意；
D、因为托盘天平能准确到0.1g，用托盘天平不能称取5.85g氯化钠固体，选项D不符合题意；
故答案为：AC。
25.【答案】 A,B
【解析】解：A．过氧化钠、过氧化钾与二氧化碳反应，镁可在二氧化碳中燃烧，则钾、钠、镁等活泼金属着火时，不能用泡沫灭火器灭火，也不能使用干粉灭火器灭火，一般可用沙子扑灭，A符合题意；
B.该实验要求开始时温度相同，然后改变温度，探究温度对反应速率的影响，应先分别水浴加热硫代硫酸钠溶液、硫酸溶液到一定温度后再混合，若是先将两种溶液混合后再用水浴加热，随着热量的散失，测得的反应速率偏低，B符合题意；
C.蒸馏时，应充分冷凝，应先停止加热，待装置冷却后，停止通水，防止温度过高而混入杂质，C不符合题意；
D.配制溶液时，注意定容时不能使液面超过刻度线，应用胶头滴管滴加，D不符合题意。
故答案为：AB。
三、填空题
26.【答案】 用止水夹紧 1-2 处橡胶管，向分液漏斗中加一定量的水，然后打开分液漏斗的活塞向锥形瓶加水，滴加一段时间后，液滴不再下滴，证明气密性良好；2Na+2CO2=Na2CO3+CO；将 4 中固体加足量水，有不溶黑色固体， 则生成有 C
【解析】①根据图示，检验装置1的气密性的方法为：用止水夹紧1-2处橡胶管，打开向分液漏斗活塞，然后向分液漏斗加水至形成一段液柱，一段时间后液柱不再下降证明气密性良好，故答案为：用止水夹紧1-2处橡胶管，打开向分液漏斗活塞，然后向分液漏斗加水至形成一段液柱，一段时间后液柱不再下降证明气密性良好；
②由题意可知，装置4中的残留固体(只有一种物质)加盐酸有能使石灰水变浑浊的气体放出，说明生成碳酸钠，装置6中有黑色沉淀，说明PdCl2溶液能被CO还原得到黑色的Pd，所以反应物为碳酸钠和CO，反应的化学方程式为2Na+2CO2=Na2CO3+CO，故答案为：2Na+2CO2=Na2CO3+CO；
③根据C不溶于水分析，将装置4中固体加足量水，有不溶黑色固体，则生成物中有C，故答案为：将4中固体加足量水，有不溶黑色固体，则生成物中有C。
四、实验探究题
27.【答案】 （1）M；蒸馏烧瓶
（2）排尽空气，防止红磷被氧气氧化以及生成的PCl3与空气中氧气和水反应
（3）MnO2 + 4H+ + 2Cl﹣ 加热__ Mn2+ + 2H2O + Cl2↑；防止生成PCl5
（4）87.50%(87.5%也给分)；偏小
（5）取10 mL 0.1 ml/L H3PO3溶液于锥形瓶中，加入酚酞作指示剂，用0.1 ml/L NaOH进行滴定，若消耗NaOH的体积近似等于20 mL，则说明H3PO3为二元酸。
【解析】Ⅰ(1)冷凝水下进上出，故冷却水从N口进入冷凝管，从M口出来，此处填“M”；仪器乙为带支管的烧瓶，故为蒸馏烧瓶；

(2)由于红磷能与空气中氧气反应，需排尽装置中的空气，通入干燥的气体是为了防止产物PCl3与水反应，故此处填：排尽空气，防止红磷被氧气氧化以及生成的PCl3与空气中氧气和水反应；
(3)实验室可用MnO2与浓盐酸反应制取Cl2 ， 对应离子方程式为：MnO2 + 4H+ + 2Cl﹣ 加热__ Mn2+ + 2H2O + Cl2↑；Cl2过量会将PCl3氧化为PCl5 ， 故通入Cl2不能过快，此处填：防止生成PCl5；
Ⅱ(4)由题意知，该测量方法为返滴定，Na2S2O3标准液测出的是剩余的I2 ， 与样品反应的I2等于I2的总量减去剩余的I2 ， 再依据关系式：PCl3~H3PO3~I2 ， 可求出PCl3的量，进而求出其质量分数，计算过程如下：由关系式I2~2Na2S2O3 ， 得n(I2 ， 余)= n(Na2S2O3)2=0.1 ml/L×12.00 mL×10-3L/mL2=6×10-4ml ，则与样品反应的n(I2)=n(I2 ， 总)- n(I2 ， 余)=0.1 ml/L×20 mL×10-3 L/mL-6×10-4 ml=1.4×10-3 ml，由关系式PCl3~H3PO3~I2 ， 得n(PCl3)= n(I2)= 1.4×10-3 ml，故PCl3的质量分数= 1.4×10-3ml×137.5 g/ml×204.4 g×100%=87.50% ；若终点仰视读数，导致读数偏大，所计Na2S2O3溶液体积偏大，对应求出剩余的I2偏多，则与样品反应的I2偏少，故导致PCl3质量分数偏小；
Ⅲ(5) 以酚酞为指示剂，用与H3PO3浓度相等的氢氧化钠溶液进行滴定，滴定终点时消耗的碱的体积为酸的两倍，即可得证，具体方案为：取10 mL 0.1 ml/L H3PO3溶液于锥形瓶中，加入酚酞作指示剂，用0.1 ml/L NaOH进行滴定，若消耗NaOH的体积近似等于20 mL，则说明H3PO3为二元酸。
28.【答案】 （1）除去过量的KMnO4 ， 防止产品KIO3不纯；溶液由紫红色变为无色
（2）A,C,D
（3）溶液有蓝色变为无色，且半分钟内不恢复颜色；偏大
【解析】(1)流程中加入酸性高锰酸钾过量，过量的KMnO4将使获得的KIO3不纯，故需用乙醇除去，当观察到观察到溶液颜色由紫红色变为无色时，说明KMnO4已经除尽，应立即停止滴入乙醇，故答案为：除去过量的KMnO4 ， 防止产品KIO3不纯；溶液由紫红色变为无色；

(2) A．由题干信息可知，KIO3的溶解度随温度升高而增大，故为得到较大的KIO3晶体颗粒，宜用冰水浴快速冷却结晶，A正确；
B．由题干信息可知，KIO3的溶解度随温度升高而增大，故不宜用热水洗涤，否则导致KIO3因溶解而造成更多的损失，B不正确；
C．停止吸滤时，先拆下连接抽气泵和吸滤瓶的橡皮管，然后关闭水龙头，以防止倒吸，C正确；
D．由于KIO3不溶于酒精，故步骤II改为加适量乙醇即可析出KIO3晶体，再抽滤、洗涤、干燥，也可得到产品晶体，D正确；
故答案为：ACD；
(3)本实验发生的反应有：5I-+ IO3- +6H+=3I2+3H2O，I2+2 S2O32- =2I-+ S4O62- ，用淀粉溶液作指示剂，三次测量取平均值减小误差，故有 IO3- ~3I2~6 S2O32- ，据此可以算出KIO3的质量和纯度，据此分析解题：
①滴定前溶液中含有I2遇到淀粉呈蓝色，滴定终点使即I2完全反应，则溶液变为无色，故滴定终点的现象是溶液有蓝色变为无色，且半分钟内不恢复颜色，故答案为：溶液有蓝色变为无色，且半分钟内不恢复颜色；
②若滴定结束时仰视读数，将导致使用的硫代硫酸钠溶液的体积偏大，则KIO3的量偏大，故测定的结果偏大，故答案为：偏大。
29.【答案】 （1）平衡圆底烧瓶A中压强；a
（2）馏出液澄清透明(或取少量馏出液滴入水中，无油珠存在)；松开弹簧夹G，然后停止加热(或先把D中的导气管从溶液中移出，再停止加热)
（3）分液漏斗
（4）干燥除水
（5）水浴
【解析】(1)水蒸气发生器A中压强过大，直玻璃管C中液面上升，所以直玻璃管C的作用是避免圆底烧瓶A中压强过大。冷凝水从直形冷凝管的下口a进入，使馏分充分冷凝。故答案为：平衡圆底烧瓶A中压强；a；
(2)馏出液澄清透明或取少量馏出液滴入水中，无油珠存在说明蒸馏结束。为了防止倒吸，实验停止时应打开弹簧夹G，然后停止加热或者先将末端导气管从溶液中移出后再停止加热，故答案为：馏出液澄清透明(或取少量馏出液滴入水中，无油珠存在)；松开弹簧夹G，然后停止加热(或先把D中的导气管从溶液中移出，再停止加热)；
(3)萃取时用到的实验仪器是分液漏斗。故答案为：分液漏斗；
(4)无水硫酸钠作为干燥剂除去萃取液中的水。故答案为：干燥除水；
(5)提纯柠檬烯时，先将萃取剂二氯甲烷蒸岀，三氯甲烷的沸点为39.8℃，釆用水浴加热蒸馏。故答案为：水浴；
30.【答案】 （1）B；3Cu+8H++NO3-=3Cu2++2NO↑+4H2O；f→g→c→ b→d→e→j→h
（2）排除装置内空气的干扰，可以随开随用，随关随停；K3；排干净三颈瓶中的空气，防NO和NOCl变质；2NOCl+H2O=2HCl+NO↑+NO2↑；NaOH
【解析】(1)①实验室制备NO，可用稀硝酸与铜在常温下反应，选用B装置制取，反应的离子方程式为3Cu+8H++NO3-=3Cu2++2NO↑+4H2O；
②用浓盐酸和二氧化锰在加热条件下制备氯气，制取的氯气中含有杂质HCl及水蒸气，先用F除去HCl杂质，再用D干燥氯气，然后用向上排空气法收集，最后连接G，可防止氯气污染环境，洗气时，气体应从长导管进，则连接顺序为：a→f→g→c→b→d→e→j→h；
(2)①实验室也可用X装置制备NO，X装置的优点为排除装置内空气的干扰，可以随开随用，随关随停；
②检验装置气密性并装入药品，打开K2 ， 然后再打开K3 ， 通入一段时间气体，其目的为排干净三颈瓶中的空气，防NO和NOCl变质；
③若无装置Y，空气中的水与NOCl反应，NOCl可能发生反应的化学方程式为2NOCl+H2O=2HCl+NO↑+NO2↑
④尾气含有氯气、HCl以及二氧化氮，这些气体都可以与NaOH反应，产生无害物质，所以可用氢氧化钠溶液吸收。
A
B
C
D
称量
溶解
过滤
转移溶液
A
B
C
D
配制溶液
中和滴定
向试管中加入过氧化钠粉末
向浓硫酸中加水稀释
选项
实验目的
实验操作
A
H2 还原 CuO
实验结束时，先停止通 H2 ，再熄灭酒精灯
B
探究 H2 的可燃性
先检验 H2 的纯度，确认纯净后，再点燃
C
分解 KMnO4 制 O2
实验结束时，先停止加热，再从水槽中拿出导气管
D
用 CCl4 萃取碘水中的碘
静置后，先将上层溶液从分液漏斗上口倒出
目的
操作
A
除去苯中少量的苯酚
加入适量NaOH溶液，振荡、静置、分液
B
证明酸性：碳酸>苯酚
将盐酸与NaHCO3混合产生的气体直接通入苯酚钠溶液
C
除去碱式滴定管胶管内的气泡
将尖嘴垂直向下，挤压胶管内玻璃球将气泡排出
D
配制用于检验醛基的氢氧化铜悬浊液
向试管中加入2mL10%NaOH溶液，再滴加数滴2%CuSO4溶液，振荡
熔点/℃
沸点/℃
密度/g/mL
化学性质
黄磷
44.1
280.5
1.82
2P+3Cl2 (少量) 加热__ 2PCl3
2P+5Cl2 (过量) 加热__ 2PCl5
PCl3
-112
75.5
1.574
遇水生成H3PO3和HCl，遇氧气生成POCl3
温度/°C
0
10
20
40
60
80
100
溶解度/g
4.7
6.2
8.1
12.2
18
25
32