十年高考化学真题（2014-2023）分项汇编专题88无机物制备综合实验（Word版附解析）

这是一份十年高考化学真题（2014-2023）分项汇编专题88无机物制备综合实验（Word版附解析），共32页。试卷主要包含了亚硝酰氯可作为有机合成试剂等内容，欢迎下载使用。
1．【2023年湖北卷】金属对有强吸附作用，被广泛用于硝基或羰基等不饱和基团的催化氢化反应，将块状转化成多孔型雷尼后，其催化活性显著提高。
已知：①雷尼暴露在空气中可以自燃，在制备和使用时，需用水或有机溶剂保持其表面“湿润”；
②邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行。
某实验小组制备雷尼并探究其催化氢化性能的实验如下：
步骤1：雷尼的制备
步骤2：邻硝基苯胺的催化氢化反应
反应的原理和实验装置图如下(夹持装置和搅拌装置略)。装置Ⅰ用于储存和监测反应过程。
回答下列问题：
（1）操作(a)中，反应的离子方程式是 ；
（2）操作(d)中，判断雷尼被水洗净的方法是 ；
（3）操作(e)中，下列溶剂中最有利于步骤2中氢化反应的是_______；
A．丙酮B．四氯化碳C．乙醇D．正己烷
（4）向集气管中充入时，三通阀的孔路位置如下图所示：发生氢化反应时，集气管向装置Ⅱ供气，此时孔路位置需调节为 ；
（5）仪器M的名称是 ；
（6）反应前应向装置Ⅱ中通入一段时间，目的是 ；
（7）如果将三颈瓶N中的导气管口插入液面以下，可能导致的后果是 ；
（8）判断氢化反应完全的现象是 。
【答案】（1）2Al+2OH-+2H2O=2AlO+3H2↑
（2）取最后一次洗涤液于试管中，滴加几滴酚酞，如果溶液不变粉红色，则证明洗涤干净，否则没有洗涤干净
（3）C
（4）B
（5）恒压滴液漏斗
（6）排除装置中的空气，防止雷尼自燃
（7）管道中气流不稳，不利于监测反应过程
（8）集气管中液面不再改变
【解析】本题一道工业流程兼实验的综合题，首先用氢氧化钠溶液溶解镍铝合金中的铝，过滤后先后用碱和水来洗涤固体镍，随后加入有机溶剂制得雷尼镍悬浮液，用于步骤2中邻硝基苯胺的催化氢化，以此解题。
（1）铝可以和氢氧化钠反应生成偏铝酸钠和氢气，离子方程式为：2Al+2OH-+2H2O=2AlO+3H2↑；
（2）由于水洗之前是用碱洗，此时溶液显碱性，故可以用酸碱指示剂来判断是否洗净，具体方法为，取最后一次洗涤液于试管中，滴加几滴酚酞，如果溶液不变粉红色，则证明洗涤干净，否则没有洗涤干净；
（3）根据题给信息可知，邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行，在丙酮，四氯化碳，乙醇，正己烷中极性较强的为乙醇，故选C；
（4）向集气管中充入时，氢气从左侧进入，向下进入集气管，则当由集气管向装置Ⅱ供气，此时孔路位置需调节为气体由下方的集气管，向右进入装置Ⅱ，应该选B，而装置C方式中左侧会漏气，不符合题意，故选B；
（5）由图可知，仪器M的名称是恒压滴液漏斗；
（6）根据题给信息可知，雷尼暴露在空气中可以自燃，故反应前向装置Ⅱ中通入一段时间，目的是排除装置中的空气，防止雷尼自燃；
（7）如果将三颈瓶N中的导气管口插入液面以下，则会在三颈瓶中产生气泡，从而导致管道中气流不稳，不利于监测反应过程；
（8）反应完成后，氢气不再被消耗，则集气管中液面不再改变。
2．【2022年天津卷】氯化铁是重要的化工原料。针对氯化铁的实验室制备方法，回答下列问题：
Ⅰ．的制备
制备流程图如下：
（1）将废铁屑分批加入稀盐酸中，至盐酸反应完全。判断反应完全的现象为___________。含有少量铜的废铁屑比纯铁屑反应快，原因为___________。
（2）操作①所必需的玻璃仪器中，除烧杯外还有___________。
（3）检验溶液中是否残留的试剂是___________。
（4）为增大溶液的浓度，向稀溶液中加入纯Fe粉后通入。此过程中发生的主要反应的离子方程式为___________。
（5）操作②为___________。
Ⅱ．由制备无水
将与液体混合并加热，制得无水。已知沸点为77℃，反应方程式为：，装置如下图所示(夹持和加热装置略)。
（6）仪器A的名称为___________，其作用为___________。NaOH溶液的作用是___________。
（7）干燥管中无水不能换成碱石灰，原因是___________。
（8）由下列结晶水合物制备无水盐，适宜使用上述方法的是___________(填序号)。
a． b． c．
【答案】（1） 不再有气泡产生 Fe、Cu在稀盐酸中形成原电池，加快反应速率
（2）漏斗、玻璃棒
（3）溶液
（4）、
（5）在HCl气流中蒸发浓缩、冷却结晶，过滤、洗涤、干燥得到晶体
（6） 球形冷凝管 冷凝回流 吸收、HCl等尾气，防止污染
（7）碱石灰与、HCl气体反应，失去干燥作用
（8）a
【解析】稀盐酸中加入废铁屑，不断反应，铜不与盐酸反应，过滤，向滤液中通入氯气反应生成氯化铁，稀氯化铁溶液再加入铁反应生成氯化亚铁，氯化亚铁和氯气反应生成氯化铁，浓氯化铁溶液制备，稀氯化铁溶液在HCl气流中蒸发浓缩、冷却结晶，过滤、洗涤、干燥得到晶体。将与液体混合并加热来制备无水。
【解析】（1）将废铁屑分批加入稀盐酸中，至盐酸反应完全，由于废铁屑与盐酸反应不断产生气泡，因此判断反应完全的现象为不再有气泡产生。含有少量铜的废铁屑比纯铁屑反应快，原因为Fe、Cu在稀盐酸中形成原电池，加快反应速率；故答案为：不再有气泡产生；Fe、Cu在稀盐酸中形成原电池，加快反应速率。
（2）操作①是过滤，所必需的玻璃仪器中，除烧杯外还有玻璃棒、漏斗；故答案为：漏斗、玻璃棒。
（3）铁离子和溶液反应生成蓝色沉淀，因此检验溶液中是否残留的试剂是溶液；故答案为：溶液。
（4）为增大溶液的浓度，向稀溶液中加入纯Fe粉后通入，先是铁和铁离子反应生成亚铁离子，再是亚铁离子被氯气氧化为铁离子，此过程中发生的主要反应的离子方程式为、；故答案为：、。
（5）操作②是氯化铁溶液到晶体，由于铁离子加热时要发生水解生成氢氧化铁，因此在整个过程中要通入HCl气体防止铁离子水解，其操作过程为晶体；故答案为：在HCl气流中蒸发浓缩、冷却结晶，过滤、洗涤、干燥得到晶体。
（6）根据图中信息得到仪器A的名称为球形干燥管，由于沸点为77℃，为充分利用，不能使其逸出，因此球形冷凝管的作用为冷凝回流。由于二氧化硫、HCl会逸出污染环境，因此NaOH溶液的作用是吸收、HCl等尾气，防止污染；故答案为：球形干燥管；冷凝回流；吸收、HCl等尾气，防止污染。
（7）无水的作用是干燥气体，不是与二氧化硫、HCl气体反应，干燥管中无水不能换成碱石灰，原因是碱石灰与、HCl气体反应，失去干燥作用；故答案为：碱石灰与、HCl气体反应，失去干燥作用。
（8）根据装置图信息，该装置可以用于制取能水解的盐酸盐晶体，由下列结晶水合物制备无水盐，适宜使用上述方法的是a；故答案为：a。
3．（2021·海南真题）亚硝酰氯可作为有机合成试剂。
已知：①
②沸点：为-6℃，为-34℃，为-152℃。
③易水解，能与反应。
某研究小组用和在如图所示装置中制备，并分离回收未反应的原料。
回答问题：
（1）通入和前先通入氩气，作用是___________；仪器的名称是___________。
（2）将催化剂负载在玻璃棉上而不是直接平铺在玻璃管中，目的是___________。
（3）实验所需的可用和溶液在稀中反应制得，离子反应方程式为___________。
（4）为分离产物和未反应的原料，低温溶槽A的温度区间应控制在___________，仪器C收集的物质是___________。
（5）无色的尾气若遇到空气会变为红棕色，原因是___________。
【答案】
（1） 排尽装置中的空气，防止与空气中的反应，防止遇空气中的水而水解 干燥管
（2）增大与气体的接触面积，加快反应速率
（3）
（4） 或
（5）与空气中的反应产生红棕色的
【解析】通过实验原理可知，进气端为和，经过催化剂使其反应制备；经过低温浴槽A降温，使冷凝，得到产品；再经过低温浴槽B降温，使冷凝，防止逸出，污染空气；剩下NO经过无水氯化钙干燥后，进行回收，据此分析作答。
（1）通入和前先通入氩气，作用是排尽装置中的空气，防止与空气中的反应，防止遇空气中的水而水解；仪器的名称干燥管，故答案为：排尽装置中的空气，防止与空气中的反应，防止遇空气中的水而水解；干燥管；
（2）将催化剂负载在玻璃棉上而不是直接平铺在玻璃管中，目的是增大与气体的接触面积，加快反应速率，故答案为：增大与气体的接触面积，加快反应速率；
（3）实验所需的可用和溶液在稀中反应制得，则亚铁离子会被氧化为铁离子，离子反应方程式为：，故答案为：；
（4）为分离产物和未反应的原料，低温溶槽A使冷凝，得到产品，则温度区间应控制在或；再经过低温浴槽B降温，使冷凝，防止逸出，污染空气，仪器C收集的物质是，故答案为：或；；
（5）剩下的气体为NO，则无色的尾气若遇到空气会变为红棕色，原因是与空气中的反应产生红棕色的，故答案为：与空气中的反应产生红棕色的。
4．【2021年江苏卷】以软锰矿粉(含MnO2及少量Fe、Al、Si、CA．Mg等的氧化物)为原料制备电池级MnO2。
（1）浸取。将一定量软锰矿粉与Na2SO3、H2SO4溶液中的一种配成悬浊液，加入到三颈瓶中(图1)，70℃下通过滴液漏斗缓慢滴加另一种溶液，充分反应，过滤。滴液漏斗中的溶液是___；MnO2转化为Mn2+的离子方程式为___。
（2）除杂。向已经除去Fe、Al、Si的MnSO4溶液(pH约为5)中加入NH4F溶液，溶液中的Ca2+、Mg2+形成氟化物沉淀。若沉淀后上层清液中c(F-)=0.05ml·L-1，则=___。[Ksp(MgF2)=5×10-11，Ksp(CaF2)=5×10-9]
（3）制备MnCO3。在搅拌下向100mL1ml·L-1MnSO4溶液中缓慢滴加1ml·L-1NH4HCO3溶液，过滤、洗涤、干燥，得到MnCO3固体。需加入NH4HCO3溶液的体积约为___。
（4）制备MnO2。MnCO3经热解、酸浸等步骤可制备MnO2。MnCO3在空气气流中热解得到三种价态锰的氧化物，锰元素所占比例(×100%)随热解温度变化的曲线如图2所示。已知：MnO与酸反应生成Mn2+；Mn2O3氧化性强于Cl2，加热条件下Mn2O3在酸性溶液中转化为MnO2和Mn2+。
为获得较高产率的MnO2，请补充实验方案：取一定量MnCO3置于热解装置中，通空气气流，___，固体干燥，得到MnO2。(可选用的试剂：1ml·L-1H2SO4溶液、2ml·L-1HCl溶液、BaCl2溶液、AgNO3溶液)。
【答案】（1） H2SO4溶液 MnO2+SO+2H+=Mn2++SO+H2O
（2）100
（3）200mL
（4）加热到450℃充分反应一段时间，将固体冷却后研成粉末，边搅拌边加入一定量1ml·L-1稀H2SO4，加热，充分反应后过滤，洗涤，直到取最后一次洗涤滤液加盐酸酸化的0.1ml·L-1BaCl2溶液不变浑浊
【解析】（1）若三颈瓶中先加入硫酸溶液，向其中滴加Na2SO3溶液则易生成SO2导致Na2SO3的利用率减小，故滴液漏斗中的溶液是H2SO4溶液；MnO2被亚硫酸根还原为Mn2+的离子方程式为：MnO2+SO+2H+=Mn2++SO+H2O；
（2）=；
（3）该反应的化学方程式2NH4HCO3+ MnSO4= MnCO3+ (NH4)2SO4+H2O+CO2↑，由方程式可知NH4HCO3与MnSO4的物质的量之比为2：1，需加入NH4HCO3溶液的体积约为200mL ；
（4）根据图象在450°C左右MnO2占比最高，所以加热到450°C最佳，MnO与酸反应生成Mn2+，故用酸除MnO，Mn2O3氧化性强于Cl2，用盐酸会发生氧化还原生产氯气。因此，该实验方案可补充为：加热到450℃充分反应一段时间后，将固体冷却后研成粉末，向其中边搅拌边加入一定量1ml·L-1稀H2SO4，加热，充分反应后过滤，洗涤，直到取最后一次洗涤滤液加盐酸酸化的0.1ml·L-1BaCl2溶液不变浑浊。
5．（2021·湖北真题）超酸是一类比纯硫酸更强的酸，在石油重整中用作高效催化剂。某实验小组对超酸HSbF6的制备及性质进行了探究。由三氯化锑(SbCl3)制备HSbF6的反应如下：SbCl3+Cl2SbCl5、SbCl5+6HF=HSbF6+5HCl。制备SbCl5的初始实验装置如图(毛细管连通大气，减压时可吸人极少量空气，防止液体暴沸；夹持、加热及搅拌装置略)：
相关性质如表：
回答下列问题：
（1）实验装置中两个冷凝管___(填“能”或“不能”)交换使用。
（2）试剂X的作用为___、___。
（3）反应完成后，关闭活塞A．打开活塞b，减压转移___(填仪器名称)中生成的SbCl5至双口烧瓶中。用真空泵抽气减压蒸馏前，必须关闭的活塞是___(填“a”或“b”)；用减压蒸馏而不用常压蒸馏的主要原因是___。
（4）实验小组在由SbCl5制备HSbF6时，没有选择玻璃仪器，其原因为___。(写化学反应方程式)
（5）为更好地理解超酸的强酸性，实验小组查阅相关资料了解到：弱酸在强酸性溶剂中表现出碱的性质，如冰醋酸与纯硫酸之间的化学反应方程式为CH3COOH+H2SO4=[CH3C(OH)2]+[HSO4]-。以此类推，H2SO4与HSbF6之间的化学反应方程式为___。
（6）实验小组在探究实验中发现蜡烛可以溶解于HSbF6中，同时放出氢气。已知烷烃分子中碳氢键的活性大小顺序为：甲基(—CH3)99，则所制备的高纯度Cl2O浓溶液符合要求，故答案为：溶液中Cl2O和Cl2分别为1×10-3ml、5×10-6ml，=200>99，符合要求。
10．（2020年新课标Ⅲ）氯可形成多种含氧酸盐，广泛应用于杀菌、消毒及化工领域。实验室中利用下图装置(部分装置省略)制备KClO3和NaClO，探究其氧化还原性质。
回答下列问题：
（1）盛放MnO2粉末的仪器名称是________，a中的试剂为________。
（2）b中采用的加热方式是_________，c中化学反应的离子方程式是________________，采用冰水浴冷却的目的是____________。
（3）d的作用是________，可选用试剂________(填标号)。
A．Na2S B．NaCl C．Ca(OH)2 D．H2SO4
（4）反应结束后，取出b中试管，经冷却结晶，________，__________，干燥，得到KClO3晶体。
（5）取少量KClO3和NaClO溶液分别置于1号和2号试管中，滴加中性KI溶液。1号试管溶液颜色不变。2号试管溶液变为棕色，加入CCl4振荡，静置后CCl4层显____色。可知该条件下KClO3的氧化能力____NaClO(填“大于”或“小于")。
【答案】（1）圆底烧瓶 饱和食盐水
（2）水浴加热 Cl2+2OH−=ClO−+Cl−+H2O 避免生成NaClO3 （3）吸收尾气(Cl2) AC
（4）过滤 少量(冷)水洗涤 （5）紫 小于
【解析】本实验目的是制备KClO3和NaClO，并探究其氧化还原性质；首先利用浓盐酸和MnO2粉末共热制取氯气，生成的氯气中混有HCl气体，可在装置a中盛放饱和食盐水中将HCl气体除去；之后氯气与KOH溶液在水浴加热的条件发生反应制备KClO3，再与NaOH溶液在冰水浴中反应制备NaClO；氯气有毒会污染空气，所以需要d装置吸收未反应的氯气。
（1）根据盛放MnO2粉末的仪器结构可知该仪器为圆底烧瓶；a中盛放饱和食盐水除去氯气中混有的HCl气体；
（2）根据装置图可知盛有KOH溶液的试管放在盛有水的大烧杯中加热，该加热方式为水浴加热；c中氯气在NaOH溶液中发生歧化反应生成氯化钠和次氯酸钠，结合元素守恒可得离子方程式为Cl2+2OHˉ=ClOˉ+Clˉ+H2O；根据氯气与KOH溶液的反应可知，加热条件下氯气可以和强碱溶液反应生成氯酸盐，所以冰水浴的目的是避免生成NaClO3；
（3）氯气有毒，所以d装置的作用是吸收尾气(Cl2)；
A．Na2S可以将氯气还原成氯离子，可以吸收氯气，故A可选；
B．氯气在NaCl溶液中溶解度很小，无法吸收氯气，故B不可选；
C．氯气可以Ca(OH)2或浊液反应生成氯化钙和次氯酸钙，故C可选；
D．氯气与硫酸不反应，且硫酸溶液中存在大量氢离子会降低氯气的溶解度，故D不可选；
综上所述可选用试剂AC；
（4）b中试管为KClO3和KCl的混合溶液，KClO3的溶解度受温度影响更大，所以将试管b中混合溶液冷却结晶、过滤、少量(冷)水洗涤、干燥，得到KClO3晶体；
（5）1号试管溶液颜色不变，2号试管溶液变为棕色，说明1号试管中氯酸钾没有将碘离子氧化，2号试管中次氯酸钠将碘离子氧化成碘单质，即该条件下KClO3的氧化能力小于NaClO；碘单质更易溶于CCl4，所以加入CCl4振荡，静置后CCl4层显紫色。
11．【2015四川理综化学】(13分)(NH4)2SO4是常见的化肥和化工原料，受热易分解。某兴趣小组拟探究其分解产物。
[查阅资料] (NH4)2SO4在260℃和400℃时分解产物不同。
[实验探究]该小组拟选用下图所示装置进行实验（夹持和加热装置略）
实验1：连接装置A-B-C-D，检查气密性，按图示加入试剂（装置B盛0.5000ml/L盐酸70.00mL）。通入N2排尽空气后，于260℃加热装置A一段时间，停止加热，冷却，停止通入N2。品红溶液不褪色，取下装置B，加入指示剂，用0.2000ml/L NaOH溶液滴定剩余盐酸，终点时消耗NaOH溶液25.00 mL。经检验滴定后的溶液中无SO42-。
（1）仪器X的名称是________________。
（2）滴定前，下列操作的正确顺序是_________(填字母编号)。
a．盛装0.2000ml/L NaOH溶液 b．用0.2000ml/L NaOH溶液润洗
c．读数、记录 d．查漏、清洗 e．排尽滴定管尖嘴的气泡并调整液面
（3）装置B内溶液吸收气体的物质的量是__________ml
实验2：连接装置A-D-B，检查气密性，按图示重新加入试剂。通入N2排尽空气后，于400℃加热装置A至(NH4)2SO4完全分解无残留物，停止加热，冷却，停止通入N2。观察到装置A、D之间的导气管内有少量白色固体。经检验，该白色固体和装置D内溶液中有SO32-，无SO42-。进一步研究发现，气体产物中无氮氧化物。
（4）检验装置D内溶液中有SO32-，无SO42-的实验操作和现象是__________.
（5）装置B内溶液吸收的气体是____________.
（6）(NH4)2SO4在400℃分解的化学方程式是______________________.
【答案】
（1）圆底烧瓶
（2）dbaec
（3）0.03 ml
（4）取少量装置D内溶液于试管中，滴加BaCl2溶液，生成白色沉淀；加入足量稀盐酸后沉淀完全溶解，放出无色刺激性气体
（5）NH3
（6）3(NH4)2SO44NH3↑+ N2↑+3SO2↑ + 6H2O↑
【解析】（1）仪器X为圆底烧瓶。
（2）滴定操作步骤为：首先查漏、水洗，再用待装的溶液润洗，再装液，再排尽滴定管尖嘴的气泡并调整液面，最后记录读数。
（3）由题意知：品红溶液不褪色，说明无SO2，滴定后的溶液中无SO42-，说明无SO3则装置B中吸收的气体为NH3。n(HCl)= n(NH3) +n(NaOH)，则得答案为0.03 ml
（4）取装置D内溶液少许于试管中，加入BaCl2溶液，再加入稀盐酸，若产生白色沉淀且加入盐酸后白色沉淀能完全溶液，则说明原溶液中有SO32-，无SO42-
（5）NH3
（6）3(NH4)2SO44NH3↑+ N2↑+3SO2↑ + 6H2O
12．【2016年高考江苏卷】[实验化学]
焦亚硫酸钠（Na2S2O5）是常用的抗氧化剂，在空气中、受热时均易分解。实验室制备少量Na2S2O5的方法：在不断搅拌下，控制反应温度在40℃左右，向Na2CO3过饱和溶液中通入SO2，实验装置如下图所示。
当溶液pH约为4时，停止反应，在20℃左右静置结晶。生成Na2S2O5的化学方程式为
2NaHSO3＝Na2S2O5+H2O
（1）SO2与Na2CO3溶液反应生成NaHSO3和CO2，其离子方程式为____________________。
（2）装置Y的作用是______________________________。
（3）析出固体的反应液经减压抽滤、洗涤、25℃～30℃干燥，可获得Na2S2O5固体。
①组成减压抽滤装置的主要仪器是布氏漏斗、________________和抽气泵。
②依次用饱和SO2水溶液、无水乙醇洗涤Na2S2O5固体。用饱和SO2水溶液洗涤的目的是______。
（4）实验制得的Na2S2O5固体中含有一定量的Na2SO3和Na2SO4，其可能的原因是______。
【答案】（1）2SO2+CO32-+H2O=2HSO3-+CO2 （2）防止倒吸 （3）①抽滤瓶；
②减少Na2S2O5的在水中的溶解；
（4）在制备过程中Na2S2O5分解生成生Na2SO3，Na2SO3被氧化生成Na2SO4。
【解析】
（1）SO2与Na2CO3溶液反应生成NaHSO3和CO2，根据原子守恒、电荷守恒，可得反应的离子方程式为2SO2+CO32-+H2O＝2HSO3-+CO2；
（2）在装置X中用来发生反应制取Na2S2O5；由于SO2是大气污染物， 因此最后的Z装置的NaOH溶液是尾气处理装置，防止SO2造成大气污染。由于二氧化硫易溶于水，因此装置Y的作用防止倒吸。
②制取得到的Na2S2O5固体依次用饱和SO2水溶液、无水乙醇洗涤Na2S2O5固体，用饱和SO2水溶液洗涤的目的是减少Na2S2O5的在水中的溶解；
（4）实验制得的Na2S2O5固体中常含有一定量的Na2SO3 和Na2SO4，可能的原因是在制备过程中Na2S2O5分解生成生Na2SO3，Na2SO3被氧化生成Na2SO4。
13．【2015新课标Ⅰ卷理综化学】（14分）草酸（乙二酸）存在于自然界的植物中，其K1=5.4×10－2，K2=5.4×10－5。草酸的钠盐和钾盐易溶于水，而其钙盐难溶于水。草酸晶体(H2C2O4·2H2O)无色，熔点为101℃，易溶于水，受热脱水、升华，170℃以上分解。回答下列问题：
（1）甲组同学按照如图所示的装置，通过实验检验草酸晶体的分解产物。装置C中可观察到的现象是_________，由此可知草酸晶体分解的产物中有_______。装置B的主要作用是________。
（2）乙组同学认为草酸晶体分解的产物中含有CO，为进行验证，选用甲组实验中的装置A、B和下图所示的部分装置(可以重复选用)进行实验。
①乙组同学的实验装置中，依次连接的合理顺序为A、B、______。装置H反应管中盛有的物质是_______。
②能证明草酸晶体分解产物中有CO的现象是_______。
（3）设计实验证明：
①草酸的酸性比碳酸的强______。
②草酸为二元酸______。
【答案】（1）有气泡逸出，澄清石灰水变浑浊；CO2；冷凝（水蒸气、草酸等），避免草酸进入装置C反应生成沉淀，干扰CO2的检验。
（2） ①F、D、G、H、D、I； CuO（氧化铜）；
②H中的粉末有黑色变为红色，其后的D中的石灰水变浑浊；
（3） ① 向盛有少量NaHCO3溶液的试管中滴加草酸溶液，有气泡产生。
②用氢氧化钠标准溶液滴定草酸溶液，消耗氢氧化钠的物质的量是草酸的两倍
【解析】首先通读这道题，合理猜测H2C2O4·2H2O的分解产物为CO2、CO、H2O三种，然后用氧化还原反应的有关知识（化合价升降）来验证猜想。知道了反应产物，后续试验就可以顺利展开了。
（1）问考常规，澄清石灰水变浑浊，说明有CO2产生，考虑到还有CO，因此有必要强调一下“气泡”；中间的装置（一般叫冷阱）主要是冷凝分解产物中的水，水是产物之一，必须有装置证明其存在。同时草酸也可能升华，所以该装置还有一个作用就是除去草酸蒸气，避免其进入装置C中，由题意知草酸和石灰水会产生草酸钙沉淀，会干扰CO2的检验。
（2） 问考查实验原理和物质性质综合应用能力。由装置A、B出来的气体含有CO2、CO，容易想到用灼热氧化铜来氧化CO，进而检验其产物CO2。但要注意到原产物中有CO2，故要设计除去CO2和验证CO2除尽的环节。最终确认连接顺序F（除CO2）、D（验证CO2被除尽）、G（干燥，这是气体进入加热装置的常规要求）、H（氧化CO）、D（验证H中生成的CO2来证明CO的存在）、I（尾气处理）；H中要装CuO（氧化铜）；
（3）问考查实验设计能力，证明“草酸的酸性比碳酸强”这个命题很常规。设计一个常量浓度的溶液混合，产生气泡即可。题中不给试剂浓度的话，浓度大小可不强调。碳酸盐也可以是Na2CO3，但最好不用CaCO3（题目开始部分又暗示CaC2O4难溶）。
证明“草酸是二元酸”这个难一点，要用到中和滴定。用一元强碱NaOH中和，根据酸碱完全反应时的物质的量之比来作判断，这是草酸是二元酸的最可靠的证据。
14．【2015重庆理综化学】（15分）ClO2与Cl2的氧化性相近，在自来水消毒和果蔬保鲜等方面应用广泛。某兴趣小组通过题9图1装置（夹持装置略）对其制备、吸收、释放和应用进行了研究。
仪器D的名称是 。安装F中导管时，应选用题9图2中的 。
打开B的活塞，A中发生反应：2NaClO3+4HCl=2ClO2↑+Cl2↑+2NaCl+2H2O。
为使ClO2在D中被稳定剂充分吸收，滴加稀盐酸的速度宜 （填“快”或“慢”）。
（3）关闭B的活塞，ClO2在D中被稳定剂完全吸收生成NaClO2，此时F中溶液的颜色不变，则装置C的作用是 。
（4）已知在酸性条件下NaClO2可发生反应生成NaCl并释放出ClO2，该反应的离子方程式为 ，在ClO2释放实验中，打开E的活塞，D中发生反应，则装置F的作用是 。
（5）已吸收ClO2气体的稳定剂Ⅰ和稳定剂Ⅱ，加酸后释放ClO2的浓度随时间的变化如题9图3所示。若将其用于水果保鲜，你认为效果较好的稳定剂是 ，原因是 。
【答案】9.(15分)
（1）锥形瓶 b （2）慢 （3）吸收Cl2
（4）4H＋+5ClO2-=Cl－+4ClO2↑+2H2O 验证是否有ClO2 生成
（5）稳定剂Ⅱ，稳定剂Ⅱ可以缓慢释放ClO2 ，能较长时间维持保鲜所需的浓度
【解析】（1）根据仪器特征，仪器D的名称是锥形瓶；根据操作分析，F装置应是Cl2和KI反应，所以应该长管进气，短管出气，选b。
（2） 为使ClO2在D中被稳定剂充分吸收，滴加稀盐酸的速度要慢。
（3）F装置中能发生Cl2+2KI=2KCl+I2，碘遇淀粉变蓝，所以F中溶液的颜色若不变，则装置C的作用是吸收Cl2。
（4） 在酸性条件下NaClO2可发生反应生成NaCl并释放出ClO2，再根据化合价升降相等和电荷守恒以及原子守恒配平，该反应的离子方程式为4H＋+5ClO2-=Cl－+4ClO2↑+2H2O; 在ClO2释放实验中，打开E的活塞，D中发生反应，则装置F的作用是验证是否有ClO2 生成.
（5） 根据图3可知，稳定剂Ⅱ可以缓慢释放ClO2 ，能较长时间维持保鲜所需的浓度,所以稳定剂Ⅱ好。
15．【2015广东理综化学】（17分）NH3及其盐都是重要的化工原料。
（1）用NH4Cl和Ca(OH)2制备NH3，反应发生、气体收集和尾气处理装置依次为
（2）按图13装置进行NH3性质实验。
①先打开旋塞1，B瓶中的现象是 ，原因是 ，稳定后，关闭旋塞1。
②再打开旋塞2，B瓶中的现象是 。
（3）设计实验，探究某一种因素对溶液中NH4Cl水解程度的影响。
限制试剂与仪器：固体NH4Cl、蒸馏水、100mL容量瓶、烧杯、胶头滴管、玻璃棒、药匙、天平、pH计、温度计、恒温水浴槽（可控制温度）
①实验目的：探究 对溶液中NH4Cl水解程度的影响。
②设计实验方案，拟定实验表格，完整体现实验方案（列出能直接读取数据的相关物理量及需拟定的数据，数据用字母表示；表中V(溶液)表示所配制溶液的体积）。
③按实验序号I所拟数据进行实验，若读取的待测物理量的数值为Y，则NH4Cl水解反应得平衡转化率为 （只列出算式，忽略水自身电离的影响）。
【答案】（1）A、C、G。
（2）①产生白烟；打开旋塞1，氯化氢与氨气混合反应生成了白色氯化铵固体小颗粒，形成白烟。②烧杯中的石蕊溶液会倒流进入到B瓶中，形成红色溶液。
（3）①温度（或浓度）
②
或
③(10-Y×5.35)/m
【解析】（1）NH4Cl和Ca(OH)2制备NH3是固体混合物加热制取气体的反应，有水生成，试管口应向下倾斜，发生装置选A，NH3密度比空气小，用向下排空气法收集，收集装置选C，氨气极易溶于水，要用防倒吸装置，但不能距离水太远，也不能插入液面以下，选G，故选A、C、G。（2）①先打开旋塞1，B瓶中的现象是产生白色的烟；原因是先打开旋塞1，氯化氢与氨气挥发出来，氯化氢与氨气反应生成了氯化铵小颗粒，氯化铵小颗粒形成白烟。②再打开旋塞2，B瓶中的现象是烧杯中的石蕊溶液会倒流进入到B瓶中，是因为气体参与反应后使得烧瓶内的压强变小，打开旋塞2后，大气压就会把烧杯中的溶液压到烧瓶中来，同时由于A中的HCl不可能全部进入B中，A中HCl过量，就算不能完全进入Ｂ瓶，Ｂ中的氨气也应能完全反应，形成氯化铵，石蕊溶液进入B中，B中的NH4Cl溶于石蕊溶液，溶液显酸性，所以石蕊试液显红色。（3）主要采用控制变量的方法，根据给出的仪器，有可控制温度水浴槽，那么可以完成温度对NH4Cl水解程度的影响，天平可以称出不同质量NH4Cl，那么可以配制出不同浓度的溶液，就可以探究浓度对NH4Cl水解程度的影响，故答案为温度或浓度。如果探究温度的影响那么控制浓度相同，改变温度，如果探究浓度相同，那么就要控制温度相同，不管哪一种探究都需要配制一定浓度的NH4Cl溶液，那么需要称量NH4Cl的质量，但不管探究的是哪种因素的影响，都需要使用pH计通过测量水解后溶液的pH来判断其水解程度，所以在表格中都应有一项为pH值。若探究温度对NH4Cl水解程度的影响时数据为：
若探究浓度对NH4Cl水解程度的影响时数据为：
如果pH 为Y，那么c(H+)=10-Yml/L，物质的量为10-Yml/L×0.1L=10-Y-1ml，那么水解的NH4Cl的物质的量也为10-Y-1ml，质量为10-Y-1ml×53.5g/ml=10-Y×5.35g，则NH4Cl水解反应得平衡转化率为:( 10-Y×5.35)/m。
16．【2015海南化学】（11分）工业上，向500—600℃的铁屑中通入氯气生产无水氯化铁；向炽热铁屑中通入氯化氢生产无水氯化亚铁。现用如图所示的装置模拟上述过程进行试验。
回答下列问题：
（1）制取无水氯化铁的实验中，A中反应的化学方程式为 ，装置B中加入的试剂是 。
（2）制取无水氯化亚铁的实验中，装置A用来制取 。尾气的成分是 。若仍用D的装置进行尾气处理，存在的问题是 、 。
（3）若操作不当，制得的FeCl2 会含有少量FeCl3 ，检验FeCl3常用的试剂是 。欲制得纯净的FeCl2 ，在实验操作中应先 ，再 。
【答案】（1）MnO2 + 4HCl(浓) MnCl2 + Cl2↑+ 2H2O，浓硫酸。
（2）HCl；HCl和H2；发生倒吸、可燃性气体H2不能被吸收。
（3）KSCN溶液；通入氯化氢（赶尽装置中的空气），
【解析】（1）制取无水氯化铁的实验中，A装置为氯气的制备装置，发生的反应为二氧化锰和浓盐酸共热生成二氯化锰、氯气和水，反应的化学方程式为MnO2 + 4HCl(浓) MnCl2 + Cl2↑+ 2H2O，装置B的作用是除去氯气中的水蒸气，B中加入的试剂是浓硫酸。 （2）根据题给信息知制取无水氯化亚铁的实验中，装置A用来制取HCl；尾气的成分是HCl和H2；若仍用D的装置进行尾气处理，氯化氢气体极易溶于水，氢气与氢氧化钠溶液不反应，则存在的问题是发生倒吸、可燃性气体H2不能被吸收。（3）检验FeCl3常用的试剂是KSCN溶液；欲制得纯净的FeCl2 ，应防止装置中氧气的干扰，在实验操作中应先点燃A处的酒精灯，利用产生的氯化氢气体排出装置中的空气，再点燃C处的酒精灯。
17．【2015江苏化学】（15分）实验室用下图所示装置制备KClO溶液，并通过KClO溶液与Fe(NO3)3溶液的反应制备高效水处理剂K2FeO4。已知K2FeO4具有下列性质①可溶于水、微溶于浓KOH溶液，②在0℃－－5℃、强碱性溶液中比较稳定，③在Fe3＋和Fe(OH)3催化作用下发生分解，④在酸性至弱碱性条件下，能与水反应生成Fe(OH)3和O2。
（1）装置A中KMnO4与盐酸反应生成MnCl2和Cl2，其离子方程式为_____________。将制备的Cl2通过装置B可除去______________（填化学式）。
（2）Cl2和KOH在较高温度下反应生成KClO3。在不改变KOH溶液的浓度和体积的条件下，控制反应在0℃～5℃进行，实验中可采取的措施是_________。
（3）制备K2FeO4时，KClO饱和溶液与Fe(NO3)3饱和溶液的混合方式为_______。
（4）提纯K2FeO4粗产品[含有Fe(OH)3、KCl等杂质]的实验方案为：将一定量的K2FeO4粗产品溶于冷的3ml·L－1KOH溶液中，_____(实验中须使用的试剂有：饱和KOH溶液，乙醇；除常用仪器外须使用的仪器有：砂芯漏斗，真空干燥箱)。
【答案】（1）2MnO4－＋16H＋＋10Cl－=2Mn2＋5Cl2↑＋8H2O，HCl；（2）缓慢滴加盐酸、装置C加冰水浴；（3）在搅拌下，将Fe(NO3)3饱和溶液缓慢滴加到KClO饱和溶液中；（4）用砂芯漏斗过滤，将滤液置于冰水浴中，向滤液中加入饱和KOH溶液，搅拌、静置，再用砂芯漏斗过滤，晶体用适量乙醇洗涤2－3次后，在真空干燥箱中干燥。
【解析】（1）KMnO4具有强氧化性，把盐酸中Cl－氧化成Cl2，2MnO4－＋16H＋＋10Cl－=2Mn2＋5Cl2↑＋8H2O，装置B中盛放饱和食盐水，作用是除去氯气中的氯化氢气体；（2）Cl2和KOH在较高温度下反应生成KClO3，制取KClO温度在0℃～5℃，装置C放在冰水浴中，防止盐酸的浪费，滴加浓盐酸时应缓慢滴加；（3）高铁酸钾在Fe3＋和Fe(OH)3催化作用下发生分解，说明应把硝酸铁滴加到KClO中，操作是：在搅拌下，将Fe(NO3)3饱和溶液缓慢滴加到KClO饱和溶液中；（4）高铁酸钾可溶于水、微溶于浓KOH溶液，可以通过过滤的方法得到高铁酸钾，然后用乙醇洗涤，减少高铁酸钾的损失，故操作是：用砂芯漏斗过滤，将滤液置于冰水浴中，向滤液中加入饱和KOH溶液，搅拌、静置，再用砂芯漏斗过滤，晶体用适量乙醇洗涤2－3次后，在真空干燥箱中干燥。
18．【2014年高考山东卷第31题】（20分）工业上常利用含硫废水生产Na2S2O3•5H2O，实验室可用如下装置（略去部分加持仪器）模拟生成过程。
烧瓶C中发生反应如下：
Na2S（aq）+H2O（l）+SO2（g）=Na2SO3（aq）+H2S（aq） （I）
2H2S（aq）+SO2（g）=3S（s）+2H2O（l） （II）
S（s）+Na2SO3（aq）Na2S2O3（aq） （III）
（1）仪器组装完成后，关闭两端活塞，向装置B中的长颈漏斗内注入液体至形成一段液注，若 ，则整个装置气密性良好。装置D的作用是
。装置E中为 溶液。
（2）为提高产品纯度，应使烧瓶C中Na2S和Na2SO3恰好完全反应，则烧瓶C中Na2S和Na2SO3物质的量之比为 。
（3）装置B的作用之一是观察SO2的生成速率，其中的液体最好选择 。
a．蒸馏水 b．饱和Na2SO3溶液
c．饱和NaHSO3溶液 d．饱和NaHCO3溶液
实验中，为使SO2缓慢进入烧瓶C，采用的操作是 。已知反应（III）相对较慢，则烧瓶C中反应达到终点的现象是 。反应后期可用酒精灯适当加热烧瓶A，实验室用酒精灯加热时必须使用石棉网的仪器含有 。
a．烧杯 b．蒸发皿 c．试管 d．锥形瓶
（4）反应终止后，烧瓶C中的溶液经蒸发浓缩即可析出Na2S2O3•5H2O，其中可能含有Na2SO3、Na2SO4等杂质。利用所给试剂设计实验，检测产品中是否存在Na2SO4，简要说明实验操作，现象和结论：
。
已知Na2S2O3•5H2O遇酸易分解：S2O32‾+2H+=S↓+SO2↑+H2O
供选择的试剂：稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸、BaCl2溶液、AgNO3溶液
【答案】（1）液注高度保持不变；防止倒吸；NaOH（合理即得分）
（2）2:1
（3）c；控制滴加硫酸的速度（合理即得分）；溶液变澄清（或浑浊消失）；a、d
（4）取少量产品溶于足量稀盐酸，静置，取上层清液（或过滤，取滤液），滴加BaCl2溶液，若出现沉淀则说明含有Na2SO4杂质。（合理即得分）
【解析】
（1）液注高度保持不变，说明气密性良好；D为安全瓶，防止倒吸；装置E起到吸收尾气中SO2、H2S的作用，可选用NaOH溶液。
（2）根据题目所给3个反应，可得出对应关系：2Na2S ~ 2H2S ~ 3S ~3 Na2SO3 ，2Na2S反应时同时生成2Na2SO3，还需要1Na2SO3，所以烧瓶C中Na2S和Na2SO3物质的量之比为2:1
（3）SO2易溶于水，能与Na2SO3溶液、NaHCO3溶液反应，但在NaHSO3溶液中溶解度较小，所以c项正确；SO2为70% H2SO4与Na2SO3反应制取，所以为使SO2缓慢进入烧瓶C，采用的操作是控制滴加硫酸的速度；反应III 固体S反应，所以烧瓶C中反应达到终点的现象是溶液变澄清（或浑浊消失）；蒸发皿和试管可以直接加热，烧杯和锥形瓶加热时需要使用石棉网，故a、d正确。
（4）加入盐酸，Na2S2O3反应S沉淀，所以静置后取上层清液，滴加BaCl2溶液，若出现沉淀则说明含有Na2SO4杂质。
判断烧瓶C中Na2S和Na2SO3物质的量之比，需要利用题给信息“为提高产题品纯度，应使烧瓶C中Na2S和Na2SO3恰好完全反应”及题目中三个反应方程式所反映的计量关系，通过综合分析才能做出正确解答。“利用所给试剂设计实验，检测产品中是否存在Na2SO4，简要说明实验操作、现象和结论”，需要考生利用题给信息“已知Na2S2O3·5H2O遇酸易分解”，结合Na2SO4和Na2SO3的性质，兼顾中学化学常见物质的鉴别、实验的基本操作等知识，采用分析综合的方法，才能得出正确结论。
19．【2015福建理综化学】（15分）某化学兴趣小组制取氯酸钾和氯水并进行有关探究实验。
实验一 制取氯酸钾和氯水
利用右图所示的实验装置进行实验。
（1）制取实验结束后，取出B中试管冷却结晶、过滤、洗涤。该实验操作过程需要的玻璃仪器有______。
（2）若对调B和C装置的位置，_____(填“能”或 “不能”)提高B中氯酸钾的产率。
实验二 氯酸钾与碘化钾反应的探究
（3）在不同条件下KClO3可将KI氧化为I2或KIO3 。该小组设计了系列实验研究反应条件对反应产物的影响，其中系列a实验的记录表如下(实验在室温下进行)：
= 1 \* GB3 ①系列a实验的实验目的是_______。
= 2 \* GB3 ②设计1号试管实验的作用是___________。
= 3 \* GB3 ③若2号试管实验现象为“黄色溶液”，取少量该溶液加入淀粉溶液显蓝色；假设氧化产物唯一，还原产物为KCl，则此反应的离子方程式为_________________。
实验三 测定饱和氯水中氯元素的总量
（4）该小组设计的实验方案为：使用右图装置，加热15.0ml饱和氯水试样，测定产生气体的体积。此方案不可行的主要原因是_______。(不考虑实验装置及操作失误导致不可行的原因)
（5）根据下列资料，为该小组设计一个可行的实验方案(不必描述操
作过程的细节)：______
资料： = 1 \* rman i.次氯酸会破坏酸碱指示剂；
= 2 \* rman ii.次氯酸或氯水可被SO2、H2O2、FeCl2等物质还原成Cl-。
【答案】（15分）（1）烧杯、漏斗、玻璃棒、胶头滴管(不填“胶头滴管”也可)；（2）能；
（3） = 1 \* GB3 ①研究反应体系中硫酸浓度对反应产物的影响；
= 2 \* GB3 ②硫酸浓度为0的对照实验；
= 3 \* GB3 ③ClO3-+6I-+6H+=Cl-+3I2+3H2O
（4）因存在Cl2的重新溶解、HClO分解等，此方案无法测算试样含氯总量(或其他合理答案)。
（5）量取一定量的试样，加入足量的H2O2溶液，加热除去过量的H2O2，冷却，再加入足量的硝酸银溶液，称量沉淀质量(或其他合理答案)。
【解析】（1）制取实验结束后，取出B中试管冷却结晶、过滤、洗涤。根据进行该实验操作过程使用的仪器可知：在该实验操作过程需要的玻璃仪器有烧杯、漏斗、玻璃棒、胶头滴管；（2）Cl2与热的KOH溶液发生反应产生氯酸钾和氯化钾及水，与冷的KOH发生反应产生的在KCl、KClO和水。因此若对调B和C装置的位置，可以除去Cl2中的混有的杂质HCl气体，减少氯气溶解对反应造成的溶液显酸性的不利影响，故能提高B中氯酸钾的产率。（3） = 1 \* GB3 ①根据表格数据可知：KI、KClO3的物质的量不变，改变的只有硫酸的体积和水的多少，二者的和相等，及硫酸的浓度不同，而溶液的体积相同。可见该实验研究的目的就是研究反应体系中硫酸浓度对反应产物的影响； = 2 \* GB3 ②设计1号试管实验的作用是硫酸溶液没有加入，即硫酸的浓度是0，可以进行对照实验，比较硫酸不同浓度的影响。 = 3 \* GB3 ③若2号试管实验现象为“黄色溶液”，取少量该溶液加入淀粉溶液显蓝色，证明产生了I2；假设氧化产物唯一，还原产物为KCl，根据氧化还原反应中电子守恒、电荷守恒及原子守恒，可得该反应的离子方程式为ClO3-+6I-+6H+=Cl-+3I2+3H2O。（4）该小组设计的实验方案为：使用右图装置，加热15.0ml饱和氯水试样，测定产生气体的体积。此方案不可行，主要原因是在溶液中存在Cl2的重新溶解及HClO分解产生HCl和氧气等。（5）由于次氯酸会破坏酸碱指示剂，因此实验设计时不用酸碱指示剂，可以利用氯水的强氧化性，向该溶液中加入足量的足量的H2O2溶液，发生氧化还原反应产生Cl-，H2O2被氧化变为O2，然后加热除去过量的H2O2，冷却，再加入足量的硝酸银溶液，发生沉淀反应形成AgCl沉淀，称量沉淀质量可根据物质的元素组成确定其中含有的氯元素的质量。
物质
熔点
沸点
性质
SbCl3
73.4℃
220.3℃
极易水解
SbCl5
3.5℃
140℃分解79℃/2.9kPa
极易水解
加入量
滴定Ⅰ测出量
滴定Ⅱ测出量
物理量
实验序号
V（溶液）/mL
……
1
100
2
100
物理量
实验序号
V（溶液）/mL
NH4Cl质量(g)
温度（℃）
pH
……
1
100
m
T1
Y
2
100
m
T2
Z
物理量
实验序号
V（溶液）/mL
NH4Cl质量(g)
温度（℃）
pH
……
1
100
m
T
Y
2
100
m2
T
Z
物理量
实验序号
V（溶液）/mL
NH4Cl质量(g)
温度（℃）
pH
……
1
100
m
T1
Y
2
100
m
T2
Z
物理量
实验序号
V（溶液）/mL
NH4Cl质量(g)
温度（℃）
pH
……
1
100
m1
T
Y
2
100
m2
T
Z