微专题7　化学工艺流程 （讲义+课件 2份打包）2025年高考化学二轮复习

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1. (2021·江苏卷)通过如图实验可从I2的CCl4溶液中回收I2。下列说法正确的是( 　　)
化学工艺流程(选择题)
B. 通过过滤可将水溶液与CCl4分离C. 向加酸后的上层清液中滴加AgNO3溶液生成AgI沉淀，1个AgI晶胞(见图)中含14个I－D. 回收的粗碘可通过升华进行纯化
2. (2023·江苏卷)废催化剂的回收。回收V2O5-WO3/TiO2废催化剂并制备NH4VO3的过程可表示如下：
浸取率、萃取(反萃取)与化学计算
酸浸时，加料完成后，以一定速率搅拌反应。提高钒元素浸出率的方法还有__________________________________________。
升高反应温度、延长酸浸时间等
3. (2024·江苏卷节选)回收磁性合金钕铁硼(Nd2Fe14B)可制备半导体材料铁酸铋和光学材料氧化钕。
① 含铁滤渣的主要成分为_______________(填化学式)。 ② 浸出初期Fe浸出率先上升后下降的原因是_____________________________ _______________________________________________________________。
浸出初期，c(H＋)较大，铁的浸
出率较大，约5 min后，溶液酸性减弱，Fe3＋水解生成Fe(OH)3进入滤渣
(2)含铁滤渣用硫酸溶解，经萃取、反萃取提纯后，用于制备铁酸铋。
②反萃取后，Fe2(SO4)3经转化可得到铁酸铋。
4. (2021·江苏卷)以锌灰(含ZnO及少量PbO、CuO、Fe2O3、SiO2)和Fe2(SO4)3为原料制备的ZnFe2O4脱硫剂，可用于脱除煤气中的H2S。脱硫剂的制备、硫化、再生过程如图：
(1)“除杂”包括加足量锌粉、过滤加H2O2氧化等步骤。除Pb2＋和Cu2＋外，与锌粉反应的离子还有_____________(填化学式)。
(2)“调配比”前，需测定ZnSO4溶液的浓度。准确量取2.50 mL除去Fe3＋的ZnSO4溶液于100 mL容量瓶中，加水稀释至刻度；准确量取20.00 mL稀释后的溶液于锥形瓶中，滴加氨水调节溶液pH＝10，用0.015 0 ml/L EDTA(Na2H2Y)溶液滴定至终点(滴定反应为Zn2＋＋Y4－===ZnY2－)，平行滴定3次，平均消耗EDTA溶液 25.00 mL。计算ZnSO4溶液的物质的量浓度(写出计算过程)。
(3)400 ℃时，将一定比例 H2、CO、CO2和H2S 的混合气体以一定流速通过装有ZnFe2O4脱硫剂的硫化反应器。①硫化过程中ZnFe2O4与H2、H2S反应生成ZnS和FeS，其化学方程式为_________________________________________。②硫化一段时间后，出口处检测到COS。研究表明ZnS参与了H2S与CO2生成COS的反应，反应前后 ZnS的质量不变，该反应过程可描述为___________________ _____________________________。
ZnS＋CO2===ZnO＋
COS、ZnO＋H2S===ZnS＋H2O
(4)将硫化后的固体在N2∶O2＝95∶5(体积比)的混合气体中加热再生，固体质量随温度变化的曲线如图所示。在280～400 ℃范围内，固体质量增加的主要原因是______________________________。
ZnS和FeS部分被氧化为硫酸盐
【解析】 (1)锌灰中含ZnO及少量PbO、CuO、Fe2O3、SiO2，加入稀硫酸浸取，SiO2和硫酸不反应，所得溶液中含有Zn2＋、Pb2＋、Cu2＋、Fe3＋、H＋，加入足量锌粉，除Pb2＋和Cu2＋外，与锌粉反应的离子还有Fe3＋、H＋。(3)①硫化过程中，ZnFe2O4与H2、H2S反应生成ZnS和FeS，铁元素化合价由＋3降低为＋2，氢气中H元素化合价由0升高为＋1，根据得失电子守恒，写出化学方程式。②硫化一段时间后，出口处检测到COS，表明ZnS参与了H2S与CO2生成COS的反应，反应前后ZnS的质量不变，ZnS为催化剂，该反应过程可描述为ZnS＋CO2===ZnO＋COS、ZnO＋H2S===ZnS＋H2O。(4)在280～400 ℃范围内，ZnS和FeS与O2反应，部分被氧化为硫酸盐，固体质量增加。
5. (2018·江苏卷)以高硫铝土矿(主要成分为Al2O3、Fe2O3、SiO2，少量FeS2和金属硫酸盐)为原料，生产氧化铝并获得Fe3O4的部分工艺流程如下：
(1)焙烧过程均会产生SO2，写出用NaOH溶液吸收过量SO2的离子方程式：______________________。
(2)添加1% CaO和不添加CaO的矿粉焙烧，硫去除率随温度变化曲线如图所示。
①不添加CaO的矿粉在低于500 ℃焙烧时，去除的硫元素主要来源于______。②700 ℃焙烧时，添加1% CaO的矿粉硫去除率比不添加CaO的矿粉硫去除率低，其主要原因是__________________________________________。
硫元素与CaO反应转化为CaSO4而留在矿粉中
(3)向“过滤”得到的滤液中通入过量CO2，铝元素存在的形式由_____________ (填化学式，下同)转化为__________。(4)“过滤”得到的滤渣中含大量的Fe2O3。Fe2O3与FeS2混合后在缺氧条件下焙烧生成Fe3O4和SO2，理论上完全反应消耗的n(FeS2)∶n(Fe2O3)＝___________。
Na[Al(OH)4]
1. 流程图的结构特点
化学工艺流程题的命题特点
(1)跟踪物质，判断滤渣、滤液中物质，书写物质的化学式(或电子式)。(2)分析每个步骤中可能发生的化学反应，书写化学(或离子)方程式。
2. 原料处理(1)粉碎 ：将矿石粉碎的目的是增大反应物的接触面积，加快反应速率。(2)焙烧的目的：①高温下，硫化物与空气中的O2反应(如FeS2与O2反应生成Fe2O3和SO2)；②除去硫、碳单质；③除去有机物等。(3)酸浸与碱浸：①酸浸的主要目的是将矿石(或原料)中金属、金属氧化物等转化为可溶性的金属离子；②碱浸的主要目的一般是除去原料中的油脂、溶解两性氧化物(如氧化铝)等；氨水还能与金属离子形成配离子进入溶液。
(4)提高浸取率的主要方法：①将矿石粉碎；②适当加热；③充分搅拌；④适当提高浸取液的浓度；⑤适当延长浸取时间等。
[注意事项]①分析“浸出率”图表，解释“浸出率”发生高低变化的原因：“浸出率”升高，一般是反应温度升高，反应速率加快；但当“浸出率”达到最大值后，温度升高，“浸出率”反而下降，一般是因为反应试剂的分解或挥发。②试题常考查在工业生产中控制浸取的最佳条件，即选择达到最高“浸出率”的时间、温度等。③虽然提高浸取液的浓度(如提高稀硫酸的浓度)，往往有利于提高浸取率，但是酸又不能提高的太多，因后续除杂流程中还会需要加入碱性物质来提高溶液的pH。
3. 除杂方法(1)形成氢氧化物沉淀①在酸性条件下，常将Fe2＋氧化为Fe3＋，便于在后续步骤中转化为Fe(OH)3沉淀而除去。氧化剂为H2O2时，反应的离子方程式为____________________________ ______，温度不能太高的原因：______________________；氧化剂为MnO2时，反应的离子方程式为___________________________________________。②通过计算使Al3＋、Fe3＋等形成__________________沉淀完全时的c(OH－)，控制溶液pH在一定范围(在酸性条件下)，将金属杂质离子 Al3＋、Fe3＋除去。
2Fe2＋＋H2O2＋2H＋===2Fe3＋＋
防止H2O2挥发和分解
MnO2＋2Fe2＋＋4H＋===Mn2＋＋2Fe3＋＋2H2O
Al(OH)3、Fe(OH)3
例　用某工厂废液(含FeSO4和少量ZnSO4、MgSO4)制备Fe3O4的工艺流程如图所示：
①操作a、b的名称为______。
②除去Mn2＋溶液中含有的Fe2＋。已知Fe(OH)3、Fe(OH)2、Mn(OH)2开始沉淀和沉淀完全时的pH如表所示：
若Fe2＋沉淀完全，则大部分Mn2＋与Fe2＋共同沉淀，无法有效分离；若先将Fe2＋氧化为Fe3＋，可使Fe3＋沉淀完全而Mn2＋不沉淀。故先用氧化剂将Fe2＋氧化为Fe3＋，再调节溶液pH的范围为__________，使Fe3＋沉淀完全而Mn2＋不沉淀。
(2)调节溶液pH常用试剂①酸性物质：稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸(注意氧化性)、酸性气体(二氧化硫)等；碱性物质：氢氧化钠、氨水、碳酸钠、碳酸氢铵、金属氧化物等；②缓冲溶液：如醋酸与醋酸钠(酸性)、氨水与氯化铵(碱性)。(3)形成氟化物、硫化物、碳酸盐沉淀①加入NaF 或NH4F可使Ca2＋ 、Mg2＋形成______________沉淀而除去；此时要注意溶液的酸性不能太强，否则会_____________________；②加入Na2S可使Cu2＋、Zn2＋、Fe2＋、Hg2＋形成_______________________沉淀。也可以用一些Ksp较大的硫化物(如FeS、MnS等)通过沉淀转化使某些金属离子转化为更难溶的硫化物；③加入Na2CO3或NH4HCO3可使Mg2＋和Fe2＋形成________________沉淀而除去。
CuS、ZnS、FeS、HgS
MgCO3、FeCO3
常见的转化为碳酸盐沉淀类型如下：
(4)用单质进行置换，如可用Zn置换Cu2＋。(5)萃取与反萃取①如果萃取剂与杂质离子反应，那么萃取后有机相就应弃去。因为萃取剂一般是有机酸，萃取时加碱利于萃取平衡正向移动。②如果萃取剂与目标产物的离子反应，那么萃取后有机相就要加酸进行反萃取。③萃取剂的选择：
例1　已知萃取剂A、B中，pH对C2＋、Mn2＋萃取率的影响如图所示：
为了除去Mn2＋，应选择萃取剂___(填“A”或“B”)。
例2　萃取剂对Al3＋、C2＋萃取率与pH的关系如图所示：
萃取分离C2＋、Al3＋的实验操作： 向萃取分液后的有机相中加稀硫酸调pH＝3～4，分液可得CSO4溶液，_______________________________________________ ______________________，可得 Al2(SO4)3溶液。
继续向萃取分液后的有机相中加稀硫酸调pH至0.5以下
(或1以下)，然后分液
④提高萃取效率的方法：可以采取“萃取剂总量一定，多次少量”的方法加入萃取剂。
[及时巩固](1)萃取分离溶液中钴、锂的萃取率与平衡时溶液pH的关系如图所示：
pH一般选择5左右，理由是_____________________________________。
pH在5左右时，钴、锂的分离效率最高
(2)实验室从含碘废液(除H2O外，含有CCl4、I2、I－等)中回收碘，其实验流程如图所示：
向含碘废液中加入稍过量的 Na2SO3 溶液，将废液中的I2还原为I－，该操作的目的是____________________________________。
使碘从四氯化碳层进入水层
(3)钒及其化合物在工业上有许多用途。从废钒(主要成分为V2O3、V2O5、Fe2O3、FeO、SiO2)中提取五氧化二钒的一种工艺流程如图：
A. NaCl　B. NaOH　C. H2SO4
(4)制取钴的氧化物的部分流程如图：
萃取、反萃取：加入某有机酸萃取剂(HA)2，向萃取所得有机相中加入H2SO4，反萃取得到水相。该工艺中设计萃取、反萃取的目的是_____________________。
4. 目标产物的生成与提纯(1)核心反应：提纯后，加入有关试剂，控制反应条件，生成目标产物。(2)物质的分离：一般涉及过滤、蒸发、萃取、分液、蒸馏等方法。
①从溶液中得到晶体的过程：蒸发浓缩→冷却结晶→过滤→(洗涤、干燥)。②需要加热得到的晶体(或物质)：蒸发结晶、趁热过滤。③需要冷却得到的晶体(或物质)：蒸发浓缩、冷却结晶。
例1　制备MnSO4·H2O晶体。已知溶解度曲线(如图1)，MnSO4·H2O晶体在曲线拐点右侧。操作方法：滴加稀硫酸酸化，蒸发浓缩，温度______40 ℃，______过滤，用酒精洗涤，低温干燥。
例2　制备FeSO4·7H2O晶体。已知溶解度曲线(如图2)，FeSO4·7H2O晶体在曲线拐点左侧。操作方法：加热______，得到______ ℃饱和溶液，冷却至___ ℃结晶，过滤，用少量冰水洗涤，低温干燥。
例3　由图3确定方法。制备KNO3：____________、____________(过滤、洗涤、干燥)；制备KCl：____________、____________(洗涤、干燥)。由图4确定方法。制备无水Na2SO3：温度______34 ℃，____________、____________(洗涤、干燥)。
(3)产品纯度或产率计算。
1. 物质的跟踪原料到产品的转化：比对原料与产品，确定要除去什么元素，要引进什么元素。(1)沉淀成分的判断
CaCO3、Ca(OH)2
(2)对所加试剂的要求
会造成后续调pH时消耗
pH太小，溶液中的F－与H＋结合生成HF，使溶液中的F－浓度减小
pH太小，溶液中的S2－与H＋结合生成HS－、H2S，使溶液中的S2－浓度减小
(3)条件的控制的目的
MnO2＋2Fe2＋＋4H＋===Mn2＋＋
1. 影响化学反应速率·OH是一种重要的活性基团，·OH容易发生淬灭。·OH可用于脱除苯酚生成CO2。其他条件不变时，不同温度下苯酚的浓度随时间的变化如图所示。
有关图像曲线的分析与答题
0～20 min内，50 ℃的化学反应速率与40 ℃的基本相同，原因是__________________________________________ _________________________________________________。
0～20 min，与40 ℃相比，50 ℃时温度较高化学反应速率加快，·OH更易发生淬灭，导致c(·OH)下降
[归纳总结] 出现矛盾结论可能的原因：
2. 影响浸取率(1)温度、水解程度影响浸取率用稀硫酸浸取氧化铁，当温度超过100 ℃时，铁浸取率反而减小，原因是______________________________________________________________。
温度超过100 ℃时，Fe3＋水解反应速率明显加快，导致Fe3＋浓度降低
(2)温度、物质的稳定性影响浸取率
温度高于30 ℃，单质硫浸取率下降的可能原因是__________________________ ____________________________________________________。
硫化铵受热分解，导致S2－
浓度减小，硫单质浸取率下降
(3)温度、气体的溶解度影响浸取率其他条件相同时，用SO2还原浸出Cu(AsO2)2 1 h，不同温度下砷的浸出率如图。
随着温度升高，砷的浸出率先增大后减小的原因是________________________ __________________________________________________________________________________________________________________。
升温能加快反应速率，同时
温度升高SO2的溶解度减小，反应速率减小，T＜60 ℃，升温对反应速率影响大，T＞60 ℃，SO2的溶解度减小对反应速率影响大
(4)锰浸出率与浸出过程中时间和液固比的关系分别如图甲、图乙所示。
则适宜的浸出时间和液固比分别为_________、___。
(1)用克劳斯法处理H2S时，研究人员对反应条件对S2产率的影响进行了如下研究。其他条件相同时，相同时间内，S2产率随温度的变化如图1所示。由图1可见随着温度升高，S2产率先增大后减小，原因是___________________________________ ___________________________________________________________________________________________________________。
反应未达到平衡时，升高温度，S2的生
成速率增大，单位时间S2的生成量增大，转化率增大，当反应达到平衡时，升高温度，平衡逆向移动，S2的转化率减小
O2浓度过高，H2S和O2会反应生成SO2，
例1　(2024·苏州)雷尼镍(Raney-Ni)为一种镍铝合金，是不饱和化合物(烯烃、炔烃等)氢化反应的高效催化剂。以铜镍渣(主要含 Cu、Fe 和 Ni 等金属)生产雷尼镍的流程如下：
控制溶液的酸碱性、物质的除杂、物质的跟踪与相关计算
已知：镍不溶于水，在稀酸中可缓慢溶解释放出氢气而产生Ni2＋，耐强碱。
(1)“滤渣”的成分是______(填化学式)；“酸浸”时为了提高铜镍渣浸出的速率， 可以在“酸浸”前采取的措施为___________________________。(2)在“除铁”步骤中先加入H2O2，其作用是_________________________；而后加入NiO调节溶液pH至除铁完全。若用NaOH替代NiO___(填“是”或“否”)会对镍的电解产生影响。
将溶液中Fe2＋转化为Fe3＋
(3)①“熔融合金”在“碱浸”步骤中发生反应的化学方程式为______________ _____________________________。②“雷尼镍”是一种具有___(填字母)结构的镍铝合金。a. 致密性　　　b. 多孔③新制雷尼镍可直接与烯烃发生氢化反应，其原因是______________________ ___________________________________________________________。
2NaOH===2Na[Al(OH)4]＋3H2↑
铝与氢氧化钠溶液反应，
形成多孔结构，吸附反应生成的氢气
(4)硫酸镍铵[(NH4)xNiy(SO4)z·nH2O]常用于电镀领域。为测定其组成，进行如下实验：①称取7.900 g样品，配成500 mL溶液A。②取50.00 mL溶液A，加足量NaOH浓溶液并加热，生成NH3 89.60 mL(标准状况)。
(NH4)2Ni(SO4)2·6H2O
例2　(2024·苏州名校联考)某油脂厂废弃的油脂氢化镍催化剂主要成分为金属Ni、Al、Fe及其氧化物，还有少量其他不溶性物质。回收其中的镍制备硫酸镍晶体(NiSO4·6H2O)的工艺流程如下。
已知：Ksp[Ni(OH)2]＝10－15.6、Ksp[Al(OH)3]＝10－32.9、Ksp[Fe(OH)2]＝10－15、Ksp[Fe(OH)3]＝10－37.4。
(1)在镍催化下油脂氢化过程中发生的反应类型为____________；油脂氢化的优点是____________________________________。(2)“滤液①”中主要溶质的化学式为_____________________。(3)加入H2O2溶液“转化”后，溶液中大量减少的阳离子是____________。(4)若“转化”后溶液中c(Ni2＋)＝0.1 ml/L，则“调pH”应控制的pH范围是__________。
油脂稳定性提高，便于贮存
NaOH和Na[Al(OH)4]
(5)TG-DTA是指对同一个焙烧试样同时进行热重(TG)和差热(DTA)分析的同步热分析技术。由NiSO4·6H2O的TG-DTA曲线可以同时得到焙烧试样的质量及焙烧过程热效应随温度的变化关系如图所示。当DTA曲线中出现明显的吸收峰时，说明该温度区间发生吸热反应。
①通过计算确定500 ℃下焙烧产物的成分为______________________ (写出计算过程，Ni—59)。②900 ℃下，DTA曲线出现一个吸收峰的可能原因是_______________________ ____________________________________。
NiSO4(计算过程见解析)
生成的NiO晶体类型的内
部结构发生变化，变化过程中吸收热量
下失去的分子量为263×41.1%＝108，即相当于失去6个H2O，所以此时焙烧产物的成分为NiSO4。②900 ℃时，剩余的分子量为263×28.5%＝75，则剩余固体为NiO,900 ℃之后，TG曲线不变，DTA曲线出现一个吸收峰，可能原因是生成的NiO晶体类型的内部结构发生变化，变化过程中吸收热量。
例3　(2023·苏锡常镇一模)钴的氧化物常用于制取催化剂和颜料等。以含钴废料(含C2O3和少量Fe、Al、Mn、Ca、Mg等的氧化物及活性炭)为原料制取钴的氧化物的流程如下。
(1)除Fe、Al：先加入NaClO3溶液，再加入Na2CO3溶液调节pH。写出NaClO3氧化Fe2＋的离子方程式：______________________________________。(2)除Ca、Mg：当某离子浓度小于或等于1.0×10－6 ml/L时，认为该离子已除尽。① 为使Ca2＋、Mg2＋除尽，必须保持溶液中c(F－)≥____________ml/L。 ② 若调节溶液的pH偏低，将会导致Ca2＋、Mg2＋沉淀不完全，其原因是_________________________________________________________________________________________[Ksp(CaF2)＝1.0×10－10，Ksp(MgF2)＝7.4×10－11，Ka(HF)＝3.5×10－4]。
pH偏低，较多的F－与H＋形成弱酸HF，导致溶液中F－浓度减小，使Ca2＋、Mg2＋不能完全转化为沉淀
(3)萃取、反萃取：加入某有机酸萃取剂(HA)2，实验测得C2＋萃取率随pH的变化如图所示。向萃取所得有机相中加入H2SO4，反萃取得到水相。
① 该工艺中设计萃取、反萃取的目的是___________________________。② C2＋萃取率随pH升高先增大后减小的可能原因是_______________________ _______________________________________________________________________________________________________________________________________。
分离提纯并富集C2＋的浓度
当pH6.5时，随着pH升高，溶液中c(OH－)增大，C2＋与OH－形成C(OH)2沉淀
例4　(2024·淮安市5校)镍酸锂(LiNiO2)是一种具有潜力的锂离子材料。以镍催化剂废渣(主要成分是 Ni，含少量 Zn、Fe、CaO、SiO2等杂质)为原料制备镍酸锂的流程如下。
化学工艺流程与曲线分析
(1)“除铁”步骤中发生反应的离子方程式为______________________________ ________________________。
2Fe2＋＋ClO－＋5H2O===
2Fe(OH)3↓＋Cl－＋4H＋
(2)“除钙”操作不能在玻璃仪器中进行，其原因是________________________ ______________________________________________________________________。(3)已知滤渣3的主要成分是 CaF2，则“萃取”操作中加入的有机萃取剂的作用是__________________。(4)有人认为“除钙”中可以用HF 代替NH4F，则“除钙”时发生反应：Ca2＋(aq)＋2HF(aq)===CaF2(s)＋2H＋(aq)，该反应的平衡常数K＝1.0×103，则Ksp(CaF2)＝____________(已知： 室温下，HF 的电离平衡常数 Ka＝4.0×10－4)。
在酸性溶液中加入氟化铵，
氟离子和氢离子会生成氢氟酸，氢氟酸会和玻璃中的二氧化硅反应，腐蚀玻璃
(5)“酸浸”中，镍浸出率与液固比(稀硫酸浓度一定时溶液体积与镍渣质量比)的关系如图1所示， 最佳液固比为___。 当液固比一定时， 镍浸出率与温度的关系如图2所示，40 ℃之前，随着温度升高，镍浸出率逐渐增大的主要原因是_______________________________________。
温度升高，反应速率加快，镍浸出率增加
(6)“沉镍”时得到碳酸镍(NiCO3)沉淀，在空气中碳酸镍和碳酸锂共同“煅烧”可制得镍酸锂，写出该反应的化学方程式：______________________________ ________________。
4LiNiO2＋6CO2
例5　(2023·苏锡常镇二调)以硫酸烧渣(主要成分为Fe2O3和少量Fe3O4、Al2O3、SiO2等)为原料制备氧化铁红的工艺流程如下：
①加入草酸能提高铁浸取率的原因是____________________________________ ______________________________________________________________________。②草酸加入量大于20%时，铁浸取率随草酸加入量增加而减小的原因是_________________________________。
酸电离，溶液中H＋浓度增大；Fe3＋浓度降低，促进烧渣中铁氧化物与硫酸的反应
(2)“沉铁”时，反应温度对铁回收率的影响如图2所示。
①FeSO4转化为Fe(OH)3的离子方程式为__________________________________ __________。②反应温度超过35 ℃时，铁回收率下降的原因是__________________________ ______________________________________________________________________________。③“沉铁”后过滤所得“母液”中含有的主要成分为硫酸铵和______________ _____________。
2Fe2＋＋H2O2＋4NH3·H2O===2Fe(OH)3↓
温度升高，H2O2受热被Fe3＋
催化分解，使Fe2＋氧化不充分；氨水受热挥发，氨水浓度减小，不利于Fe(OH)3的生成
(NH4)2C2O4]
(3)“纯化”时，加入NaOH溶液的目的是_______________________________。
除去Fe(OH)3中含有的Al(OH)3杂质
1. (2024·新课标卷)钴及其化合物在制造合金、磁性材料、催化剂及陶瓷釉等方面有着广泛应用。一种从湿法炼锌产生的废渣(主要含C、Zn、Pb、Fe的单质或氧化物)中富集回收得到含锰高钴成品的工艺流程如下：
已知溶液中相关离子开始沉淀和沉淀完全(c≤1.0×10－5 ml/L)时的pH：
(1)“酸浸”前废渣需粉碎处理，目的是__________________________________ ______________；“滤渣1”中金属元素主要为______。
增大固液接触面积，加快酸浸速率，
(2)“过滤1”后的溶液中加入MnO2的作用是______________________________ ______________________________。取少量反应后的溶液，加入化学试剂________________检验_______，若出现蓝色沉淀，需补加MnO2。(3)“氧化沉钴”中氧化还原反应的离子方程式为__________________________ _________________________、__________________________________________。(4)“除钴液”中主要的盐有________________(写化学式)，残留的C3＋浓度为________ml/L。
将溶液中的Fe2＋氧化为Fe3＋，以
便在后续调pH时除去Fe元素
K3[Fe(CN)6]溶液
3C(OH)3↓＋MnO2↓＋5H＋
ZnSO4、K2SO4
2. (2024·全国甲卷)钴在新能源、新材料领域具有重要用途。某炼锌废渣含有锌、铅、铜、铁、钴、锰的＋2价氧化物及锌和铜的单质。从该废渣中提取钴的一种流程如下。
注：加沉淀剂使一种金属离子浓度小于等于10－5 ml/L，其他金属离子不沉淀，即认为完全分离。
已知：①Ksp(CuS)＝6.3×10－36，Ksp(ZnS)＝2.5×10－22，Ksp(CS)＝4.0× 10－21。②以氢氧化物形式沉淀时，lg c(M)和溶液pH的关系如图所示。
(1)“酸浸”前，需将废渣磨碎，其目的是________________________________ __________________。(2)“酸浸”步骤中，CO发生反应的化学方程式是________________________ ________。(3)假设“沉铜”后得到的滤液中c(Zn2＋)和c(C2＋)均为0.10 ml/L，向其中加入Na2S至Zn2＋沉淀完全，此时溶液中c(C2＋)＝____________ml/L，据此判断能否实现Zn2＋和C2＋的完全分离：______(填“能”或“不能”)。(4)“沉锰”步骤中，生成1.0 ml MnO2，产生H＋的物质的量为_________。
增大固体与酸反应的接触面积，提
CO＋H2SO4===CSO4
(5)“沉淀”步骤中，用NaOH调pH＝4，分离出的滤渣是__________。(6)“沉钴”步骤中，控制溶液pH＝5.0～5.5，加入适量的NaClO氧化C2＋，其反应的离子方程式为________________________________________________。(7)根据题中给出的信息，从“沉钴”后的滤液中回收氢氧化锌的方法是___________________________________________________________________________________。
2C2＋＋5ClO－＋5H2O===2C(OH)3↓＋Cl－＋4HClO
向滤液中滴加NaOH溶液，边加边搅拌，控制溶液的pH为8～12，静置后过滤、洗涤、干燥
1. (2024·连云港)镍的单质及氧化物常用作催化剂。以含镍废渣(主要含Ni，还含少量NiO、Fe2O3和Al2O3)为原料可通过如下过程制取高纯度NiO。
已知：①常温时Ksp[Fe(OH)3]＝4.0×10－38，Ksp[Al(OH)3]＝1×10－33，Ksp[Ni(OH)2]＝2×10－15，溶液中离子的浓度小于1×10－6 ml/L可认为已除尽。②NiC2O4·2H2O难溶于水。(1)“浸取”时，当加料完成后，提高镍元素浸出速率的方法有____________、______________________。
(2)“浸取”后，测得溶液中Fe3＋、Al3＋和Ni2＋的物质的量浓度分别为 0.2 ml/L、0.1 ml/L和0.2 ml/L，则“除铝铁”时应控制溶液的pH范围为__________ (设加入氨水时溶液体积不发生变化)。(3)“沉镍”后所得NiC2O4·2H2O中可能吸附含有少量(NH4)2SO4，若“沉镍”时使用Na2C2O4溶液，则所得NiC2O4·2H2O中可能吸附含有少量Na2SO4，实际生产流程中用(NH4)2C2O4而不用Na2C2O4的原因是____________________________________。(4)雷尼镍是一种多孔的单质镍，可用作催化剂，工业上可由镍铝合金制得。选择合适的试剂，补充完整制取雷尼镍的方法：取粉碎后的镍铝合金，______________________________________，真空干燥得到雷尼镍(实验中可选用的试剂：10%的稀硫酸、20%的NaOH溶液)。
Na2C2O4溶液碱性强，会生成Ni(OH)2沉淀
加入20%的NaOH溶液碱浸，过滤、洗涤
(5)为测定某NiC2O4·2H2O产品的纯度，现进行如下实验：准确取2.400 g样品，用足量硫酸溶解后，加水稀释到250 mL，取25.00 mL所配溶液于锥形瓶中，加入12.00 mL0.0500 ml/L标准KMnO4溶液，振荡使其充分反应；向反应后的溶液滴加0.03000 ml/L的(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液与过量的KMnO4反应，恰好完全反应时消耗(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液体积为20.00 mL，计算NiC2O4·2H2O产品的纯度(写出计算过程，杂质不参与反应，Ni—59)。实验过程中反应如下：
答案：91.5%(计算过程见解析)
2. (2024·南京、盐城一模)碲广泛应用于冶金工业。以碲铜废料(主要含Cu2Te)为原料回收碲单质的一种工艺流程如下：
已知：Ka1(H2C2O4)＝5.0×10－2，Ka2(H2C2O4)＝1.5×10－4，Ka1(H2TeO3)＝1.0×10－3，Ksp(CuC2O4)＝2.0×10－8。(1)“氧化酸浸”得到CuSO4和H2TeO3，该反应的化学方程式为______________ ___________________________________。
Cu2Te＋4H2O2
＋2H2SO4===H2TeO3＋2CuSO4＋5H2O
(4)“还原”在50 ℃条件下进行，H2TeO3发生反应的离子方程式为_______________________________________。
(5)“还原”时，Na2SO3的实际投入量大于理论量，其可能的原因为__________ ______________________________________________________________________。(6)将一定质量的CuC2O4置于Ar气中热解，测得剩余固体的质量与原始固体的质量的比值随温度变化的曲线如图所示。
350～400 ℃下剩余固体的化学式为______。
的还原率；Na2SO3会与“沉铜”后所得滤液中的酸反应生成SO2，SO2从溶液中逸出