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2020届二轮复习 化学实验基础 学案（全国通用）
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化学实验基础
知识点 网络线 引领复习曙光现
释疑难 研热点 建模思维站高端
考点一 常见实验仪器的使用、基本操作以及实, 验安全问题
命题规律：
1．题型：选择题、填空题。
2．考向：主要考查考生对常见仪器的使用，突出对规范和细节的考查，以表格、装置图方式呈现的试题将成为主流形式，复习时加以关注。
方法点拨：
1．化学实验中的几种数据印象强化
2．化学试剂的使用与保存防患于未然——“八防”
3．实验中的安全问题类型及原因了然于胸
1．下列说法中正确的是__(1)(10)__。
(1)常压蒸馏时，加入液体的体积不超过圆底烧瓶容积的三分之二 ，不低于三分之一
(2)配制硫酸和浓硝酸的混酸：先将浓硫酸加入烧杯中，后沿玻璃棒缓缓注入浓硝酸，边注入边搅拌
(3)可用磨口玻璃瓶保存NaOH溶液
(4)排水法收集KMnO4分解产生的O2：先熄灭酒精灯，后移出导管
(5)测定醋酸钠溶液pH：用玻璃棒蘸取溶液，点在湿润的pH试纸上
(6)称取2.0 g NaOH固体：先在托盘上各放一张滤纸，然后在右盘上添加2 g砝码，左盘上添加NaOH固体
(7)记录滴定终点读数为12.20mL：
(8)准确量取一定体积K2Cr2O7标准溶液：
(9)蒸馏时的接收装置：
(10)钾、钠、镁等活泼金属着火时，不能用泡沫灭火器灭火
突破点拨
(1)加热、浓硫酸与液体混合、气体实验等均应考虑安全问题；(2)称量氢氧化钠固体注意其特殊性。
解析 (1)蒸馏时烧瓶中液体体积应不低于容积的三分之一，不大于容积的三分之二，正确；(2)应该洗涤烧杯，错误；(3)NaOH溶液能腐蚀玻璃，应该用橡皮塞，错误；(4)为了防止倒吸，应该先移除导管，再熄灭酒精灯，错误；(5)测定pH时，pH试纸不能润湿，那样相当于将待测液稀释了，错误；(6)NaOH固体应该放在烧杯中称量，不能放在滤纸上称量，错误；(7)滴定管的“0”刻度在上端，所以读数应该为11.80 mL，错误；(8)K2Cr2O7标准溶液有强氧化性，能腐蚀橡胶，应该用酸式滴定管量取，错误；(9)接收装置不能封闭，这样装置中压强增大容易造成危险，错误；(10)过氧化钾、过氧化钠能与二氧化碳反应，并且产生氧气，镁也会在二氧化碳中燃烧，正确。
【变式考法】
下列说法中正确的是__(2)(8)__。
(1)比较醋酸和次氯酸酸性强弱：配制相同物质的量浓度的次氯酸钠和醋酸钠溶液，分别用pH试纸测定pH
(2)白磷和液溴保存时均要使用蒸馏水
(3)碱金属保存时，均可放在石蜡油或煤油中隔绝空气
(4)表面皿和锥形瓶都可放在烘干器中烘干
(5)NaF溶液不能保存在玻璃仪器中，浓硝酸应该保存在棕色广口瓶中
(6)在蒸馏烧瓶中进行实验时，如果所盛液体体积为70 mL，可以选用100 mL和150 mL的烧瓶
(7)容量瓶、滴定管、分液漏斗等仪器使用前应该检查气密性
(8)
中，可知四个装置只有C的气密性不好。
(9)制备乙酸乙酯时，将乙醇和乙酸的混合液沿试管壁缓缓加入浓硫酸中
解析 (1)次氯酸钠溶液有漂白性，无法用pH试纸测定其pH，错误；(2)白磷易被空气中氧气氧化，而液溴易挥发，所以分别加蒸馏水隔绝空气和液封，正确；(3)锂比石蜡油或煤油轻，应该放在石蜡中密封，错误；(4)表面皿不能受热，所以不能烘干，错误；(5)浓硝酸是液体，应该保存在细口瓶中，错误；(6)蒸馏时烧瓶中液体体积应不低于容积的三分之一，不大于容积的三分之二，所以所盛液体体积为70 mL时，不能用100 mL的烧瓶，错误；(7)容量瓶、滴定管、分液漏斗等仪器使用前应该检漏，而不是检查气密性，错误；(8)装置中C气密性不好，正确；(9)浓硫酸和其他的液体相混时，一般是将浓硫酸加入到其他液体中，错误。
2．仅用下表提供的仪器(夹持仪器和试剂任选)不能实现相应实验目的的是( B )
选项
实验目的
仪器
A
除去氢氧化铝胶体中的泥沙
漏斗(带滤纸)、烧杯、玻璃棒
B
从食盐水中获得NaCl晶体
坩埚、玻璃棒、酒精灯、泥三角
C
用0.10 mol·L－1的盐酸测定未知浓度的NaOH溶液浓度
碱式滴定管、酸式滴定管、锥形瓶、胶头滴管、烧杯
D
配制450 mL 2 mol·L－1氯化钠溶液
500 mL容量瓶、烧杯、玻璃棒、量筒、胶头滴管
解析 胶体可以透过滤纸，选项A正确；蒸发需要蒸发皿，不需要坩埚，选项B错误．
3．实验室通常采用95%的乙醇与浓硫酸(体积比为1：3)混合加热到170℃制得乙烯，其制备原理为CH3CH2OHCH2===CH2↑＋H2O，在140℃时会发生副反应生成乙醚，其实验装置如图，下列相关操作不是出于安全角度考虑的是( C )
A．配制混合液时，将浓硫酸沿玻璃棒注入乙醇中，边注入边搅拌
B．在混合液中加入碎瓷片，并在两个装置之间加入安全瓶
C．温度计水银球插入混合液中，迅速升温至170 ℃
D．若取乙醇10 mL进行实验，则可选用规格为100 mL的烧瓶
解析 浓硫酸与其他液体混合时，为了避免液体飞溅，应该将浓硫酸向玻璃棒或者容器内壁注入到其他液体中，边注入边搅拌，选项A正确；加碎瓷片可防止暴沸、加安全瓶可防倒吸，选项B正确；迅速升温至170 ℃，主要是防止发生副反应，选项C错误；若取乙醇10 mL进行实验，根据体积比为1：3，可知总体积为40 mL，而加热时烧瓶中液体体积应介于容器容积的～之间，选项D正确。
实验操作的“第一步”和“10种常见失误”
(1)几种操作的“第一步”
①检查装置的气密性——制取气体、验证气体的性质等与气体有关的实验操作。
②检查是否漏水——滴定管、容量瓶、分液漏斗等的使用。
③调“0”点——天平等的使用。
④验纯——点燃可燃性气体。
⑤润湿——用红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸、碘化钾淀粉试纸检验或验证某些气体时。
(2)10种常见基本操作失误
①倾倒液体药品时，试剂瓶口未紧挨接受器口致使药品外流，标签没向着手心，造成标签被腐蚀。
②使用托盘天平时将被称量物质直接放在托盘上或放错托盘。
③使用胶头滴管滴加液体将滴管尖嘴伸入接受器口内(除制取Fe(OH)2外)。
④不能依据需量取液体体积选择合适量程的量筒。
⑤在量筒或容量瓶内进行稀释或混合等操作。
⑥检查装置气密性没有形成封闭系统(如关闭活塞、将导管末端浸入水下等)。
⑦向容量瓶中转移液体没有用玻璃棒引流。
⑧配制溶液定容时没有用胶头滴管或加水过多再用胶头滴管吸出。
⑨酸式滴定管和碱式滴定管盛装溶液错误。
⑩吸收极易溶于水的气体，忘记防倒吸。
考点二 物质的分离、提纯与检验)
? 命题规律：
1．题型：选择题、填空题。
2．考向：物质的分离、提纯与检验是高考热点，历年高考试题内容和形式主要有以下三种：
(1)限定一种试剂，或不用试剂鉴别；
(2)选择适当试剂及分离方法除去给定物质中的杂质；
(3)将分离与制备物质、混合物成分的确定等融为一体形成综合实验，根据要求选择实验仪器、试剂、分离提纯方法仍为命题趋势。
? 方法点拨：
1．依据物质的物理性质选择恰当分离(提纯)方法
(1) “固＋固”混合物的分离(提纯)
(2) “固＋液”混合物的分离(提纯)
(3) “液＋液”混合物的分离(提纯)
2．物质分离和提纯的化学方法及应用分析
方法
原理
杂质成分
沉淀法
将杂质离子转化为沉淀
Cl－、SO、 CO及能形成弱碱的金属阳离子
气化法
将杂质离子转化为气体
CO、HCO、SO、S2－、HSO、NH
转化法
将杂质转化为需要提纯的物质
杂质中含有同种元素不同价态的物质(用氧化剂或还原剂)、同一种酸的正盐与酸式盐(用酸、酸酐或碱)
氧化还
原法
用氧化剂(还原剂)除去具有还原性(氧化性)的杂质
如用酸性KMnO4溶液除去 CO2中的SO2，用热的铜粉除去N2中的O2
热分
解法
加热使不稳定的物质分解除去
如除去NaCl中的NH4Cl等
酸碱溶
解法
利用物质与酸或碱溶液反应的差异进行分离
如用过量的NaOH溶液可除去Fe2O3中的 Al2O3
调
pH法
加入试剂调节溶液pH，使溶液中某种成分生成沉淀而分离
如向含有Cu2＋和Fe3＋的溶液中加入CuO或Cu(OH)2等调节pH，使Fe3＋转化为Fe(OH)3而除去
电解法
利用电解原理除去杂质
含杂质的金属作阳极，纯金属(M)作阴极，含M的可溶性盐作电解质
3．物质的检验与鉴别(定)方法
(1)物质鉴定的一般步骤
→→→→
(2)物质检验的一般方法
(3)物质检验中干扰因素的排除
①离子检验中的干扰因素及排除措施(括号中为干扰离子)
②气体检验中干扰因素的排除
先检验出具有干扰作用的气体，并除去该气体，而且要确认该气体已经除尽，再检验其余气体。例如，验证“灼热木炭粉与浓硫酸反应后的气体生成物”流程：
气体→无水CuSO4干燥管检验H2O→品红溶液检验SO2→KMnO4溶液除去SO2→品红试液检验SO2除尽→通入石灰水检验CO2。
1．(1)下列说法中正确的是__BDF__。
A．制取并纯化氢气：向稀盐酸中加入锌粒，将生产的气体依次通过NaOH溶液、浓硫酸和KMnO4溶液
B．屠呦呦用乙醚从青蒿中提取出对治疗疟疾有特效的青蒿素，该过程包括萃取操作
C．《本草衍义》中对精制砒霜过程有如下叙述：“取砒之法，将生砒就置火上，以器覆之，令砒烟上飞着覆器，遂凝结累然下垂如乳，尖长者为胜，平短者次之。”文中涉及的操作方法是蒸馏
D．用灼烧的方法可以区分蚕丝和人造纤维
E．除去Cu粉中混有的CuO：加入稀硝酸溶液，过滤、洗涤、干燥
F．粗盐可采用除杂和重结晶等过程提纯
(2)根据下列实验操作和现象所得到的结论正确的是__BG__。
选项
实验操作和现象
结论
A
向2支盛有5 mL不同浓度NaHSO3溶液的试管中同时加入2 mL 5%H2O2溶液，观察实验现象
探究浓度对反应速率的影响
B
向盛有2 mL黄色氯化铁溶液的试管中滴加浓的维生素C溶液，观察颜色变化
探究维生素C的还原性
C
向NaCl、NaI的混合稀溶液中滴入少量稀AgNO3溶液，有黄色沉淀生成
Ksp(AgCl)>Ksp(AgI)
D
室温下，用pH试纸测得：0.1mol·L－1 Na2SO3溶液的pH约为10；0.1mol·L－1 NaHSO3溶液的pH约为5
HSO结合H＋的能力比SO的强
E
元素的非金属性：Cl＞C＞Si
F
向20%蔗糖溶液中加入少量稀H2SO4，加热；再加入银氨溶液；未出现银镜
蔗糖未水解
G
向2 mL 0.1mol·L－1的FeCl3溶液中加足量铁粉，振荡，加1滴KSCN溶液：黄色逐渐消失，加KSCN溶液颜色不变
还原性：Fe＞Fe2＋
H
某溶液中滴加K3[Fe(CN)6]溶液，产生蓝色沉淀
原溶液中有Fe2＋，无Fe3＋
I
向含有ZnS和Na2S的悬浊液中滴加CuSO4溶液，生成黑色沉淀
Ksp(CuS)
突破点拨
把握反应的现象及推断的逻辑关系。具有相同现象的是否还有其他物质，如能使澄清石灰水变浑浊的气体除CO2外还有SO2等；钠的黄色光能掩盖紫色，则不能排除K＋。
解析 (1)浓硫酸应该放在最后，选项A错误；乙醚萃取青蒿素，选项B正确；根据“以器覆之，令砒烟上飞着覆器”可知是升华，选项C错误；蚕丝为蛋白质，灼烧有羽毛烧焦的臭味，可以鉴别，选项D正确；硝酸将铜也溶解了，选项E错误；粗盐中的不溶性杂质可以过滤，可溶性杂质可以用溶解度的差异，采用重结晶的方法，选项F正确。(2)NaHSO3溶液 与H2O2溶液反应无明显现象，所以无法比较反应速率快慢，选项A错误；氯化铁溶液为棕黄色，如果被还原生成的氯化亚铁溶液颜色为绿色，可以通过颜色变化来判断反应是否发生，选项B正确；向NaCl、NaI的混合稀溶液中滴入少量稀AgNO3溶液，有黄色沉淀生成，但可能遮盖AgCl白色沉淀，故不能确定Ksp(AgCl) >Ksp(AgI)，选项C错误；pH的大小说明HSO和SO的水解程度大小，应该是SO结合H＋能力强，选项D错误；盐酸挥发，会干扰后面的实验，而且只有最高价含氧酸的酸性强弱可以用来说明元素的非金属性强弱，而盐酸不是最高价含氧酸，选项E错误；加入银氨溶液之前应该先加入氢氧化钠溶液将硫酸中和，选项F错误；向2 mL 0.1 mol·L－1 FeCl3的溶液中加足量铁粉，发生2Fe3＋＋Fe===3Fe2＋，反应中Fe为还原剂，Fe2＋为还原产物，还原性：Fe＞Fe2＋，可观察到黄色逐渐消失，加KSCN溶液颜色不变，选项G正确；某溶液中滴加K3[Fe(CN)6]溶液，产生蓝色沉淀，说明溶液中有Fe2＋，但是无法证明是否有Fe3＋，选项H错误；向含有ZnS和Na2S的悬浊液中滴加CuSO4溶液，虽然有ZnS不溶物，但是溶液中还有Na2S，加入硫酸铜溶液以后，Cu2＋先与溶液中的S2－反应得到黑色的CuS沉淀，不能证明发生了沉淀转化，选项I错误。
【变式考法】
(1)下列说法正确的是__ACE_。
A．提纯含有少量乙酸的乙酸乙酯：向含有少量乙酸的乙酸乙酯中加入过量饱和碳酸钠溶液，振荡后静置分液，并除去有机相的水
B．用装置甲分液，放出水相后再从分液漏斗下口放出有机相
C．除去CO中的CO2
D．结晶提纯苯甲酸： 将粗品水溶、过滤、蒸发、结晶
E．过滤操作中，漏斗的尖端应接触烧杯内壁
F．将MgCl2溶液加热蒸干由MgCl2溶液制备无水MgCl2
(2)根据下列实验操作和现象以及所得到的结论正确的是__EG_。
选项
实验现象
结论目的或原因
A
滴有酚酞的红色氨水溶液加热一段时间后，溶液颜色变浅
一水合氨电离吸热
B
分别测定室温下等物质的量浓度的NaClO3与Na2CO3溶液的pH，后者较大
非金属性：Cl>C
C
向两个装满水的大小相等的试管中，分别加入绿豆小金属钠和金属钾
比较钠和钾的金属性强弱
D
以甲基橙作指示剂，用一定浓度的NaOH溶液滴定一定体积、一定浓度的草酸溶液[已知K1(H2C2O4)＝5.4×10－2、K2(H2C2O4)＝6.4×10－5]
证明草酸是二元酸
E
将带火星的木条伸入到盛有体积比4：1的N2与NO2的混合气体中，带火星的木条复燃
NO2比氧气支持木条的燃烧
F
使石蜡油蒸汽通过炽热的碎瓷片，再将产生的气体通过酸性KMnO4溶液，KMnO4溶液褪色
石蜡油蒸汽中含有烯烃
G
向盛有H2O2溶液的试管中加入几滴酸化的硫酸亚铁溶液：溶液变成棕黄色，一段时间后，溶液中出现气泡，随后有红褐色沉淀生成
Fe3＋催化H2O2分解产生O2；H2O2分解反应放热，促进Fe3＋的水解平衡正向移动
解析 (1)乙酸的酸性强于碳酸，饱和碳酸钠除去乙酸，还可以降低乙酸乙酯的溶解度使之析出，然后分液即可，选项A正确；有机相在上层，应该从分液漏斗上口倒出，选项B错误；二氧化碳能被NaOH溶液吸收，选项C正确；重结晶法提纯苯甲酸是将粗品水溶，趁热过滤，滤液冷却结晶即可，选项D错误；过滤操作中，漏斗的尖端应接触烧杯内壁，选项E正确；MgCl2易水解，应该加入盐酸抑制水解，选项F错误。(2)氨水易挥发，变浅是因为氨水浓度变稀造成的，选项A错误；应该用最高价含氧酸的盐做实验，选项B错误；钠和钾等活泼金属与水的反应很剧烈，应该在敞口容器如烧杯和培养皿中进行，选项C错误；要证明草酸为二元酸，应该是草酸与氢氧化钠完全反应生成正盐，而正盐显碱性，所以应该用酚酞作指示剂，选项D错误；由于空气中氮气与氧气也为4：1，但不能使带火星的木条复燃，可见NO2比氧气支持木条的燃烧，选项E正确；因为通过碎瓷片时石蜡油发生了分解反应生成烯烃，不能说明石蜡油中有烯烃，选项F错误； 溶液变成棕黄色说明亚铁被氧化，有气泡说明双氧水分解，有红褐色沉淀生成说明铁离子水解程度大，选项G正确。
2．中医典籍《肘后备急方》所载治疗疟疾的方法“青蒿一握，以水二升渍，绞取汁，尽服之”， 对屠呦呦团队研发治疗疟疾的特效药——青蒿素有巨大的启示作用。屠呦呦在对比实验中发现古法疗效低下，她设计的提取青蒿素的工艺可以简化成如下流程：
根据上述信息分析，下列判断或叙述中肯定错误的是( C )
A．从天然植物中提取药物有效成分治疗疾病是药物研发的重要途径
B．将青蒿粉碎可以提高有效成分的提取率
C．青蒿素易溶于水和乙醚
D．操作1是过滤，操作2是蒸馏
解析 从天然植物中提取药物有效成分治疗疾病是药物研发的重要途径，例如中草药，选项A正确；将青蒿粉碎可以增大与萃取剂的接触面积，提高有效成分的提取率，选项B正确；青蒿素易溶于乙醚，所以用乙醚来萃取，但青蒿素不易溶于水，因为题干中“青蒿一握，以水二升渍，绞取汁”，但在实验中发现古法疗效低下，且其结构中亲水基团很少，说明青蒿素不易溶于水，选项C错误；根据图中工艺流程，操作1是过滤，操作2是蒸馏，选项D正确。
3．已知A、B、C三种液态物质的沸点逐渐增大，且互溶，用蒸馏的方法将它们进行分离时，得到的实验时间－温度图像如下，下列说法正确的是( D )
A．如果温度计位置偏低，则会使B中有较多的C
B．蒸馏一段时间后，发现忘记加入碎瓷片，应立即补充加入
C．不同时间段，温度变化情况不同，主要原因是受热不均匀
D．其中A、B二者的沸点分别约为80 ℃和200 ℃
解析 如果温度计位置偏低，则支管口处蒸汽的温度比温度计所显示的温度要低，即实际馏出物的沸点偏低，可见B物质中会有较多的A物质，选项A错误；补加碎瓷片时应该恢复到室温后再进行，选项B错误；当温度达到馏分的沸点时，热量主要用于馏分的汽化，所以温度几乎不变，而未达到馏分沸点时，热量用于将液体升温，选项C错误；由图中可知A、B沸点分别为80 ℃和200 ℃，选项D正确。
物质的分离、提纯的“三必须”“六关注”
考点三 常见气体的制备及性质实验)
命题规律：
1．题型：选择题、填空题。
2．考向：气体的制备是高考常见题型，主要以选择题考查气体制备原理，仪器的选择及气体的收集和净化，以非选择题考查时，题目具有较强的综合性，常涉及到反应原理的书写、气密性检查、仪器和装置的识别、选择排序等知识。
方法点拨：
1．气体制备的三类发生装置由反应物状态和反应条件决定
类型
固体＋固体
加热
固体＋液体
加热
固(或液)体＋液体
不加热
装置
制备
O2、NH3
Cl2
H2、CO2、NO2、O2、NH3
2．气体制备辅助装置
(1)常见的净化装置——用于除去气体中的杂质气体
(2)常见的气体收集装置——“一瓶多用”及迁移
(3)常见的量气装置——通过排液法测量气体的体积
(4)常见的防倒吸装置——利用液体自身重力或隔离原理
(5)常见的防堵塞装置——“变通”有出路，更安全
(6)常见的尾气处理装置——绿色化学，从我做起
1．1.下列说法中正确的是__B__。
A．甲烷与氯气在光照下反应后的混合气体能使湿润的石蕊试纸变红，说明生成的氯甲烷具有酸性
B．将金属钠在燃烧匙中点燃，迅速伸入集满CO2的集气瓶，集气瓶中产生大量白烟，瓶内有黑色颗粒产生，说明CO2具有氧化性
C．实验室制取氨气：
D．模仿侯德榜制取碳酸氢钠：
E．用向上排空气法收集铜粉与稀硝酸反应产生的NO
F．将Cl2与HCl混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的Cl2
突破点拨
(1)Na2O2和H2O2分别用于制氧气，均属于固液不加热型；
(2)氯气中混有的杂质气体是氯化氢气体；
(3)NO2与H2O发生的反应是3NO2＋H2O===2HNO3＋NO。
解析 甲烷与氯气在光照下反应后有HCl生成，无法确定是氯甲烷具有酸性，选项A错误；集气瓶内有黑色颗粒产生，说明二氧化碳被还原生成碳，反应中二氧化碳表现氧化性，选项B正确；氯化铵分解产生的氨气和氯化氢气体在管口处又会化合生成氯化铵，所以无法制得氨气，选项C错误；二氧化碳气体应该从右侧的长导管通入，选项D错误；NO能与空气中的氧气反应，所以不能用向上排空气法收集，选项E错误；饱和食盐水只能除去氯化氢，但是还有水蒸气，所以得到的不是纯净的氯气，选项F错误。
【变式考法】
下列说法中正确的是( DE )
A．用氯化铵和氢氧化钙制NH3 B．用铜片和稀硝酸制NO
C．用锌粒和稀硫酸制H2 D．用H2O2溶液和二氧化锰制O2
E．制取干燥的氯化氢气体 F．制取并收集NO2气体
G．装置用于制取SO2并验证其具有漂白性，则A中所用试剂为浓硫酸，B中所用药品为Na2SO3固体，C中为酸性KMnO4溶液
解析 氯化铵和氢氧化钙反应制取氨气，生成物中有水，试管口高于试管底会发生水倒流现象而炸裂试管，且集气试管口要塞一团棉花，选项A错误；铜和稀硝酸反应制取一氧化氮，反应不需加热，一氧化氮的密度接近空气的密度，和空气中的氧气易发生反应生成二氧化氮，所以不可用向下排空气法收集，即进气管短，出气管长，一氧化氮有毒，在水中的溶解度很小，应该用排水法收集，选项B错误；锌粒和盐酸反应制取氢气，属于固体、液体不加热型，生成的氢气的密度小于空气的密度，所以不可用向上排空气法收集，选项C错误；用过氧化氢与二氧化锰制O2，属于固体、液体不加热型，生成的氧气不易溶于水，所以可采用排水集气法收集，选项D正确；浓硫酸有吸水性，浓盐酸易挥发，将浓盐酸滴入浓硫酸中会产生氯化氢气体，选项E正确；NO2比空气重，导气管应长进短出，选项F错误；SO2使酸性KMnO4溶液褪色的原因是SO2能将KMnO4还原，表现还原性，不表现漂白性，选项G错误。
2．某化学课题小组将二氧化硫的制备与多个性质实验进行了一体化设计，实验装置如图所示。下列说法不正确的是( B )
A．a、b、c中依次盛装70%硫酸、Na2SO3固体、NaOH溶液
B．实验时，湿润的pH试纸、鲜花、品红溶液、KMnO4溶液均褪色，Na2S溶液出现淡黄色沉淀
C．此设计可证明SO2水溶液的酸性，SO2的氧化性、还原性、漂白性
D．点燃酒精灯加热，可证明SO2使品红溶液褪色具有可逆性，使KMnO4溶液褪色不具有可逆性
解析 实验时将70%硫酸滴加到Na2SO3固体中，生成的SO2是有毒气体，用NaOH溶液吸收尾气，故a、b、c中依次盛装70%硫酸、Na2SO3固体、NaOH溶液，选项A正确；SO2使湿润的pH试纸只变红色，不褪色，而鲜花、品红溶液、KMnO4溶液均褪色，Na2S溶液出现淡黄色沉淀硫，选项B错误；湿润的pH试纸变红说明了SO2水溶液显酸性；鲜花、品红溶液褪色，体现了二氧化硫的漂白性，Na2S溶液出现黄色沉淀，体现了二氧化硫的氧化性，选项C正确；点燃酒精灯加热，品红溶液很快恢复红色，证明SO2使品红溶液褪色具有可逆性，KMnO4溶液仍无色，说明KMnO4溶液褪色不具有可逆性，选项D正确。
气体制备装置的选择与连接——“五审”
享资源 练类题 弯道超越显功力
化学实验中的压强影响与应用
考向预测
化学实验中，经常会涉及与压强有关的问题，这类问题涉及理化学科融合，近几年高考题中多有考及。该类试题能考查考生的思维深度和品质，很好体现了化学科科学探究与创新意识的核心素养
解题关键
(1)气密性检查中利用气体压强的改变：如受热压强增大，逸出产生气泡；体积减小压强增大导致与外界大气压有压强差，而会有稳定的液柱出现；
(2)防倒吸装置的设计：
(3)气体实验中液体加入顺利实现：
解题关键
失分防范
(1)气密性检查中注意操作的先后顺序：如先将导管插入水中，再手捂或微热装置；
(2)减压蒸馏原理：降低沸点，便于物质气化(一般适合受热易分解或易氧化的物质蒸馏)
(3)定量实验中的误差分析：关键看装置中气体压强与外界大气压的相对大小进行分析。
【预测】 (1)已知重油可以高温裂解和裂化，实验室在进行下列实验，适合采用减压蒸馏的是_________。
A．将双氧水稀溶液蒸馏提高浓度
B．将次氯酸稀溶液蒸馏提高浓度
C．将重油蒸馏成不同沸点范围的馏分
D．将工业酒精与生石灰一起蒸馏制备无水酒精
(2)已知：对羟基苯甲酸极易被空气氧化，实验室制备对羟基备苯甲酸的实验时，在过滤得到苯甲酸晶体时，常采用减压过滤，其优点和目的是__________。
(3)索氏提取法是测定动植物样品中粗脂肪含量的标准方法。其原理是利用如图装置，用无水乙醚等有机溶剂连续、反复、多次萃取动植物样品中的粗脂肪。具体步骤如下：
当无水乙醚加热沸腾后，蒸气通过导气管上升，被冷凝为液体滴入抽提筒中，当液面超过回流管最高处时，萃取液即回流入提取器(烧瓶)中……该过程连续、反复、多次进行，则萃取液回流入提取器(烧瓶)的物理现象为_________。
A．冷凝回流 B．虹吸
C．倒吸 D．分液
(4)制备碳酸亚铁的装置如图所示：
①C的名称是__________。
②清洗仪器，检查装置气密性，A中加入盐酸，B中加入铁粉，C中加入NH4HCO3溶液。为顺利达成实验目的，上述装置中活塞的打开和关闭顺序为：关闭活塞_________，打开活塞_________；加入足量盐酸后，关闭活塞1，反应一段时间后，关闭活塞__________，打开活塞__________。C中发生的反应的离子方程式为_________。
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(1)减压蒸馏可降低物质的沸点，可以在低温下完成蒸馏操作，适合高温易发生分解或氧化的物质；(2)减压过滤速度快，显然适合的是：速度慢与空气接触时间长会发生化学变化的过滤操作；(3)关键词：“液面超过回流管最高处”结合物理知识即可做出正确判断；(4)要想制备碳酸亚铁要注意两点：一个是空气会将亚铁氧化；一个是B中液体如何进入C中。
规范答题：(1)由于双氧水、次氯酸易分解，高温下重油也易裂解或裂化，所以需要在降低温度情况下完成蒸馏；(2)由信息“对羟基苯甲酸极易被空气氧化”应该加快过滤速率；(3)根据描述：“当液面超过回流管最高处时，萃取液即回流入提取器(烧瓶)中”这符合物理学中的虹吸原理；(4)①根据仪器的特点，仪器C为三颈烧瓶；②实验目的是制备碳酸亚铁，Fe2＋容易被氧气氧化成Fe3＋，因此先排除装置空气，即关闭活塞K2，打开活塞K1和K3，反应一段时间后，关闭活塞K3，打开K2，利用压强，把B中溶液压入到C中，发生：Fe2＋＋2HCO===FeCO3↓＋CO2↑＋H2O。
答案： (1)ABC (2)加快过滤速率，防止对羟基苯甲酸被空气中的氧气氧化 (3)B (4)①三颈烧瓶 ②2 1、 3 3 2 Fe2＋＋2HCO===FeCO3↓＋CO2↑＋H2O
【变式考法】
1．NH3是重要的化工原料。
(1)实验室可以利用浓氨水与NaOH固体反应快速制取少量NH3。请运用相关原理解释这种方法能制取NH3的原因： 浓氨水中存在平衡体系：NH3＋H2O??NH3·H2O??NH＋OH－，NaOH固体溶解时电离出大量OH－且放出大量热，使上述平衡逆向移动，放出NH3 。
请从图甲中挑选所需仪器，利用上述原理制取一瓶干燥氨气。所选仪器按装置连接方法及气体从左到右流向，正确的组合及连接顺序为__g→a→b→c→f→i_(用图中字母表示)。
(2)某化学兴趣小组同学根据反应NH3＋HCl===NH4Cl验证“同温同压下，相同体积的任何气体都含有相同数目的分子”，设计了如图乙所示装置，图中B管的容积是A管的2倍，活塞K1、K2、K3、K4、K5均关闭(固定装置和尾气处理装置略)，装置气密性良好。试回答下列问题：
①A管通入的与大气压强相同的气体是__HCl__。
②实验结束时，A管无液体进入而B管充满液体。则开始时B管中应通入的气体体积是A管的_2__倍，写出通入气体过程中控制B管中气体压强与A管相同的操作： __上下移动装置C，使C中液面与B管底部持平。
③若实验结束后恢复到室温，B管中未充满液体，可能的原因是__A管中空气未排尽或未使石蜡油两端液面相平。
(3)某同学利用图丙所示装置探究氯气与氨气的反应。写出实验室制取Cl2的反应的离子方程式： MnO2＋4H＋＋2Cl－Mn2＋＋Cl2↑＋2H2O 。在同时通入干燥NH3和干燥Cl2时，发现A瓶内壁有大量白色固体生成，B瓶液面上方产生大量白雾，B中持续有液体被排到C中。则氯气与氨气发生反应的化学方程式可能为 8NH3＋3Cl2===6NH4Cl＋N2、2NH3＋3Cl2===6HCl＋N2 。
解析 (1)浓氨水中存在平衡体系：NH3＋H2O??NH3·H2O??NH＋OH－，NaOH固体溶解时电离出大量OH－，且放出大量热，使上述平衡逆向移动，放出NH3；制取一瓶干燥氨气的装置包括气体发生装置、干燥装置、收集装置和尾气处理装置，组合装置如图所示，气体从左到右流向，则装置连接顺序为从下到上，从左到右，故答案为g→a→b→c→f→i。
(2)①HCl 密度比NH3大，故A管中应通入密度较大的气体HCl。②要使A管中刚好无液体进入而B管充满液体，应在B管中通入的NH3的体积为A管HCl的2倍，这样在反应消耗与HCl等体积的NH3后，还有体积刚好等于A管容积的NH3剩余而充满A管。A管气体压强与大气压相等，要使B管气压等于A管，只需上下调节装置C的高度，使C中液面与B管底部持平即可使B中气压等于大气压。③B管中未充满液体说明B管中起始通入的NH3没有反应掉一半或未平衡压强，可能是因为A管中收集的HCl中混有空气或未使石蜡油两端液面相平。(3)实验室用浓盐酸与二氧化锰共热制取氯气：MnO2＋4H＋＋2Cl－Mn2＋＋Cl2↑＋2H2O；A瓶内壁生成的大量白色固体是NH4Cl, B瓶液面上方产生大量白雾说明有HCl生成，另外有不溶于水和碱溶液的气体生成，该气体应该是N2，说明Cl2与NH3发生了氧化还原反应：8NH3＋3Cl2===6NH4Cl＋N2、2NH3＋3Cl2===6HCl＋N2。
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考点一 常见实验仪器的使用、基本操作以及实, 验安全问题
命题规律：
1．题型：选择题、填空题。
2．考向：主要考查考生对常见仪器的使用，突出对规范和细节的考查，以表格、装置图方式呈现的试题将成为主流形式，复习时加以关注。
方法点拨：
1．化学实验中的几种数据印象强化
2．化学试剂的使用与保存防患于未然——“八防”
3．实验中的安全问题类型及原因了然于胸
1．下列说法中正确的是__(1)(10)__。
(1)常压蒸馏时，加入液体的体积不超过圆底烧瓶容积的三分之二 ，不低于三分之一
(2)配制硫酸和浓硝酸的混酸：先将浓硫酸加入烧杯中，后沿玻璃棒缓缓注入浓硝酸，边注入边搅拌
(3)可用磨口玻璃瓶保存NaOH溶液
(4)排水法收集KMnO4分解产生的O2：先熄灭酒精灯，后移出导管
(5)测定醋酸钠溶液pH：用玻璃棒蘸取溶液，点在湿润的pH试纸上
(6)称取2.0 g NaOH固体：先在托盘上各放一张滤纸，然后在右盘上添加2 g砝码，左盘上添加NaOH固体
(7)记录滴定终点读数为12.20mL：
(8)准确量取一定体积K2Cr2O7标准溶液：
(9)蒸馏时的接收装置：
(10)钾、钠、镁等活泼金属着火时，不能用泡沫灭火器灭火
突破点拨
(1)加热、浓硫酸与液体混合、气体实验等均应考虑安全问题；(2)称量氢氧化钠固体注意其特殊性。
解析 (1)蒸馏时烧瓶中液体体积应不低于容积的三分之一，不大于容积的三分之二，正确；(2)应该洗涤烧杯，错误；(3)NaOH溶液能腐蚀玻璃，应该用橡皮塞，错误；(4)为了防止倒吸，应该先移除导管，再熄灭酒精灯，错误；(5)测定pH时，pH试纸不能润湿，那样相当于将待测液稀释了，错误；(6)NaOH固体应该放在烧杯中称量，不能放在滤纸上称量，错误；(7)滴定管的“0”刻度在上端，所以读数应该为11.80 mL，错误；(8)K2Cr2O7标准溶液有强氧化性，能腐蚀橡胶，应该用酸式滴定管量取，错误；(9)接收装置不能封闭，这样装置中压强增大容易造成危险，错误；(10)过氧化钾、过氧化钠能与二氧化碳反应，并且产生氧气，镁也会在二氧化碳中燃烧，正确。
【变式考法】
下列说法中正确的是__(2)(8)__。
(1)比较醋酸和次氯酸酸性强弱：配制相同物质的量浓度的次氯酸钠和醋酸钠溶液，分别用pH试纸测定pH
(2)白磷和液溴保存时均要使用蒸馏水
(3)碱金属保存时，均可放在石蜡油或煤油中隔绝空气
(4)表面皿和锥形瓶都可放在烘干器中烘干
(5)NaF溶液不能保存在玻璃仪器中，浓硝酸应该保存在棕色广口瓶中
(6)在蒸馏烧瓶中进行实验时，如果所盛液体体积为70 mL，可以选用100 mL和150 mL的烧瓶
(7)容量瓶、滴定管、分液漏斗等仪器使用前应该检查气密性
(8)
中，可知四个装置只有C的气密性不好。
(9)制备乙酸乙酯时，将乙醇和乙酸的混合液沿试管壁缓缓加入浓硫酸中
解析 (1)次氯酸钠溶液有漂白性，无法用pH试纸测定其pH，错误；(2)白磷易被空气中氧气氧化，而液溴易挥发，所以分别加蒸馏水隔绝空气和液封，正确；(3)锂比石蜡油或煤油轻，应该放在石蜡中密封，错误；(4)表面皿不能受热，所以不能烘干，错误；(5)浓硝酸是液体，应该保存在细口瓶中，错误；(6)蒸馏时烧瓶中液体体积应不低于容积的三分之一，不大于容积的三分之二，所以所盛液体体积为70 mL时，不能用100 mL的烧瓶，错误；(7)容量瓶、滴定管、分液漏斗等仪器使用前应该检漏，而不是检查气密性，错误；(8)装置中C气密性不好，正确；(9)浓硫酸和其他的液体相混时，一般是将浓硫酸加入到其他液体中，错误。
2．仅用下表提供的仪器(夹持仪器和试剂任选)不能实现相应实验目的的是( B )
选项
实验目的
仪器
A
除去氢氧化铝胶体中的泥沙
漏斗(带滤纸)、烧杯、玻璃棒
B
从食盐水中获得NaCl晶体
坩埚、玻璃棒、酒精灯、泥三角
C
用0.10 mol·L－1的盐酸测定未知浓度的NaOH溶液浓度
碱式滴定管、酸式滴定管、锥形瓶、胶头滴管、烧杯
D
配制450 mL 2 mol·L－1氯化钠溶液
500 mL容量瓶、烧杯、玻璃棒、量筒、胶头滴管
解析 胶体可以透过滤纸，选项A正确；蒸发需要蒸发皿，不需要坩埚，选项B错误．
3．实验室通常采用95%的乙醇与浓硫酸(体积比为1：3)混合加热到170℃制得乙烯，其制备原理为CH3CH2OHCH2===CH2↑＋H2O，在140℃时会发生副反应生成乙醚，其实验装置如图，下列相关操作不是出于安全角度考虑的是( C )
A．配制混合液时，将浓硫酸沿玻璃棒注入乙醇中，边注入边搅拌
B．在混合液中加入碎瓷片，并在两个装置之间加入安全瓶
C．温度计水银球插入混合液中，迅速升温至170 ℃
D．若取乙醇10 mL进行实验，则可选用规格为100 mL的烧瓶
解析 浓硫酸与其他液体混合时，为了避免液体飞溅，应该将浓硫酸向玻璃棒或者容器内壁注入到其他液体中，边注入边搅拌，选项A正确；加碎瓷片可防止暴沸、加安全瓶可防倒吸，选项B正确；迅速升温至170 ℃，主要是防止发生副反应，选项C错误；若取乙醇10 mL进行实验，根据体积比为1：3，可知总体积为40 mL，而加热时烧瓶中液体体积应介于容器容积的～之间，选项D正确。
实验操作的“第一步”和“10种常见失误”
(1)几种操作的“第一步”
①检查装置的气密性——制取气体、验证气体的性质等与气体有关的实验操作。
②检查是否漏水——滴定管、容量瓶、分液漏斗等的使用。
③调“0”点——天平等的使用。
④验纯——点燃可燃性气体。
⑤润湿——用红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸、碘化钾淀粉试纸检验或验证某些气体时。
(2)10种常见基本操作失误
①倾倒液体药品时，试剂瓶口未紧挨接受器口致使药品外流，标签没向着手心，造成标签被腐蚀。
②使用托盘天平时将被称量物质直接放在托盘上或放错托盘。
③使用胶头滴管滴加液体将滴管尖嘴伸入接受器口内(除制取Fe(OH)2外)。
④不能依据需量取液体体积选择合适量程的量筒。
⑤在量筒或容量瓶内进行稀释或混合等操作。
⑥检查装置气密性没有形成封闭系统(如关闭活塞、将导管末端浸入水下等)。
⑦向容量瓶中转移液体没有用玻璃棒引流。
⑧配制溶液定容时没有用胶头滴管或加水过多再用胶头滴管吸出。
⑨酸式滴定管和碱式滴定管盛装溶液错误。
⑩吸收极易溶于水的气体，忘记防倒吸。
考点二 物质的分离、提纯与检验)
? 命题规律：
1．题型：选择题、填空题。
2．考向：物质的分离、提纯与检验是高考热点，历年高考试题内容和形式主要有以下三种：
(1)限定一种试剂，或不用试剂鉴别；
(2)选择适当试剂及分离方法除去给定物质中的杂质；
(3)将分离与制备物质、混合物成分的确定等融为一体形成综合实验，根据要求选择实验仪器、试剂、分离提纯方法仍为命题趋势。
? 方法点拨：
1．依据物质的物理性质选择恰当分离(提纯)方法
(1) “固＋固”混合物的分离(提纯)
(2) “固＋液”混合物的分离(提纯)
(3) “液＋液”混合物的分离(提纯)
2．物质分离和提纯的化学方法及应用分析
方法
原理
杂质成分
沉淀法
将杂质离子转化为沉淀
Cl－、SO、 CO及能形成弱碱的金属阳离子
气化法
将杂质离子转化为气体
CO、HCO、SO、S2－、HSO、NH
转化法
将杂质转化为需要提纯的物质
杂质中含有同种元素不同价态的物质(用氧化剂或还原剂)、同一种酸的正盐与酸式盐(用酸、酸酐或碱)
氧化还
原法
用氧化剂(还原剂)除去具有还原性(氧化性)的杂质
如用酸性KMnO4溶液除去 CO2中的SO2，用热的铜粉除去N2中的O2
热分
解法
加热使不稳定的物质分解除去
如除去NaCl中的NH4Cl等
酸碱溶
解法
利用物质与酸或碱溶液反应的差异进行分离
如用过量的NaOH溶液可除去Fe2O3中的 Al2O3
调
pH法
加入试剂调节溶液pH，使溶液中某种成分生成沉淀而分离
如向含有Cu2＋和Fe3＋的溶液中加入CuO或Cu(OH)2等调节pH，使Fe3＋转化为Fe(OH)3而除去
电解法
利用电解原理除去杂质
含杂质的金属作阳极，纯金属(M)作阴极，含M的可溶性盐作电解质
3．物质的检验与鉴别(定)方法
(1)物质鉴定的一般步骤
→→→→
(2)物质检验的一般方法
(3)物质检验中干扰因素的排除
①离子检验中的干扰因素及排除措施(括号中为干扰离子)
②气体检验中干扰因素的排除
先检验出具有干扰作用的气体，并除去该气体，而且要确认该气体已经除尽，再检验其余气体。例如，验证“灼热木炭粉与浓硫酸反应后的气体生成物”流程：
气体→无水CuSO4干燥管检验H2O→品红溶液检验SO2→KMnO4溶液除去SO2→品红试液检验SO2除尽→通入石灰水检验CO2。
1．(1)下列说法中正确的是__BDF__。
A．制取并纯化氢气：向稀盐酸中加入锌粒，将生产的气体依次通过NaOH溶液、浓硫酸和KMnO4溶液
B．屠呦呦用乙醚从青蒿中提取出对治疗疟疾有特效的青蒿素，该过程包括萃取操作
C．《本草衍义》中对精制砒霜过程有如下叙述：“取砒之法，将生砒就置火上，以器覆之，令砒烟上飞着覆器，遂凝结累然下垂如乳，尖长者为胜，平短者次之。”文中涉及的操作方法是蒸馏
D．用灼烧的方法可以区分蚕丝和人造纤维
E．除去Cu粉中混有的CuO：加入稀硝酸溶液，过滤、洗涤、干燥
F．粗盐可采用除杂和重结晶等过程提纯
(2)根据下列实验操作和现象所得到的结论正确的是__BG__。
选项
实验操作和现象
结论
A
向2支盛有5 mL不同浓度NaHSO3溶液的试管中同时加入2 mL 5%H2O2溶液，观察实验现象
探究浓度对反应速率的影响
B
向盛有2 mL黄色氯化铁溶液的试管中滴加浓的维生素C溶液，观察颜色变化
探究维生素C的还原性
C
向NaCl、NaI的混合稀溶液中滴入少量稀AgNO3溶液，有黄色沉淀生成
Ksp(AgCl)>Ksp(AgI)
D
室温下，用pH试纸测得：0.1mol·L－1 Na2SO3溶液的pH约为10；0.1mol·L－1 NaHSO3溶液的pH约为5
HSO结合H＋的能力比SO的强
E
元素的非金属性：Cl＞C＞Si
F
向20%蔗糖溶液中加入少量稀H2SO4，加热；再加入银氨溶液；未出现银镜
蔗糖未水解
G
向2 mL 0.1mol·L－1的FeCl3溶液中加足量铁粉，振荡，加1滴KSCN溶液：黄色逐渐消失，加KSCN溶液颜色不变
还原性：Fe＞Fe2＋
H
某溶液中滴加K3[Fe(CN)6]溶液，产生蓝色沉淀
原溶液中有Fe2＋，无Fe3＋
I
向含有ZnS和Na2S的悬浊液中滴加CuSO4溶液，生成黑色沉淀
Ksp(CuS)
突破点拨
把握反应的现象及推断的逻辑关系。具有相同现象的是否还有其他物质，如能使澄清石灰水变浑浊的气体除CO2外还有SO2等；钠的黄色光能掩盖紫色，则不能排除K＋。
解析 (1)浓硫酸应该放在最后，选项A错误；乙醚萃取青蒿素，选项B正确；根据“以器覆之，令砒烟上飞着覆器”可知是升华，选项C错误；蚕丝为蛋白质，灼烧有羽毛烧焦的臭味，可以鉴别，选项D正确；硝酸将铜也溶解了，选项E错误；粗盐中的不溶性杂质可以过滤，可溶性杂质可以用溶解度的差异，采用重结晶的方法，选项F正确。(2)NaHSO3溶液 与H2O2溶液反应无明显现象，所以无法比较反应速率快慢，选项A错误；氯化铁溶液为棕黄色，如果被还原生成的氯化亚铁溶液颜色为绿色，可以通过颜色变化来判断反应是否发生，选项B正确；向NaCl、NaI的混合稀溶液中滴入少量稀AgNO3溶液，有黄色沉淀生成，但可能遮盖AgCl白色沉淀，故不能确定Ksp(AgCl) >Ksp(AgI)，选项C错误；pH的大小说明HSO和SO的水解程度大小，应该是SO结合H＋能力强，选项D错误；盐酸挥发，会干扰后面的实验，而且只有最高价含氧酸的酸性强弱可以用来说明元素的非金属性强弱，而盐酸不是最高价含氧酸，选项E错误；加入银氨溶液之前应该先加入氢氧化钠溶液将硫酸中和，选项F错误；向2 mL 0.1 mol·L－1 FeCl3的溶液中加足量铁粉，发生2Fe3＋＋Fe===3Fe2＋，反应中Fe为还原剂，Fe2＋为还原产物，还原性：Fe＞Fe2＋，可观察到黄色逐渐消失，加KSCN溶液颜色不变，选项G正确；某溶液中滴加K3[Fe(CN)6]溶液，产生蓝色沉淀，说明溶液中有Fe2＋，但是无法证明是否有Fe3＋，选项H错误；向含有ZnS和Na2S的悬浊液中滴加CuSO4溶液，虽然有ZnS不溶物，但是溶液中还有Na2S，加入硫酸铜溶液以后，Cu2＋先与溶液中的S2－反应得到黑色的CuS沉淀，不能证明发生了沉淀转化，选项I错误。
【变式考法】
(1)下列说法正确的是__ACE_。
A．提纯含有少量乙酸的乙酸乙酯：向含有少量乙酸的乙酸乙酯中加入过量饱和碳酸钠溶液，振荡后静置分液，并除去有机相的水
B．用装置甲分液，放出水相后再从分液漏斗下口放出有机相
C．除去CO中的CO2
D．结晶提纯苯甲酸： 将粗品水溶、过滤、蒸发、结晶
E．过滤操作中，漏斗的尖端应接触烧杯内壁
F．将MgCl2溶液加热蒸干由MgCl2溶液制备无水MgCl2
(2)根据下列实验操作和现象以及所得到的结论正确的是__EG_。
选项
实验现象
结论目的或原因
A
滴有酚酞的红色氨水溶液加热一段时间后，溶液颜色变浅
一水合氨电离吸热
B
分别测定室温下等物质的量浓度的NaClO3与Na2CO3溶液的pH，后者较大
非金属性：Cl>C
C
向两个装满水的大小相等的试管中，分别加入绿豆小金属钠和金属钾
比较钠和钾的金属性强弱
D
以甲基橙作指示剂，用一定浓度的NaOH溶液滴定一定体积、一定浓度的草酸溶液[已知K1(H2C2O4)＝5.4×10－2、K2(H2C2O4)＝6.4×10－5]
证明草酸是二元酸
E
将带火星的木条伸入到盛有体积比4：1的N2与NO2的混合气体中，带火星的木条复燃
NO2比氧气支持木条的燃烧
F
使石蜡油蒸汽通过炽热的碎瓷片，再将产生的气体通过酸性KMnO4溶液，KMnO4溶液褪色
石蜡油蒸汽中含有烯烃
G
向盛有H2O2溶液的试管中加入几滴酸化的硫酸亚铁溶液：溶液变成棕黄色，一段时间后，溶液中出现气泡，随后有红褐色沉淀生成
Fe3＋催化H2O2分解产生O2；H2O2分解反应放热，促进Fe3＋的水解平衡正向移动
解析 (1)乙酸的酸性强于碳酸，饱和碳酸钠除去乙酸，还可以降低乙酸乙酯的溶解度使之析出，然后分液即可，选项A正确；有机相在上层，应该从分液漏斗上口倒出，选项B错误；二氧化碳能被NaOH溶液吸收，选项C正确；重结晶法提纯苯甲酸是将粗品水溶，趁热过滤，滤液冷却结晶即可，选项D错误；过滤操作中，漏斗的尖端应接触烧杯内壁，选项E正确；MgCl2易水解，应该加入盐酸抑制水解，选项F错误。(2)氨水易挥发，变浅是因为氨水浓度变稀造成的，选项A错误；应该用最高价含氧酸的盐做实验，选项B错误；钠和钾等活泼金属与水的反应很剧烈，应该在敞口容器如烧杯和培养皿中进行，选项C错误；要证明草酸为二元酸，应该是草酸与氢氧化钠完全反应生成正盐，而正盐显碱性，所以应该用酚酞作指示剂，选项D错误；由于空气中氮气与氧气也为4：1，但不能使带火星的木条复燃，可见NO2比氧气支持木条的燃烧，选项E正确；因为通过碎瓷片时石蜡油发生了分解反应生成烯烃，不能说明石蜡油中有烯烃，选项F错误； 溶液变成棕黄色说明亚铁被氧化，有气泡说明双氧水分解，有红褐色沉淀生成说明铁离子水解程度大，选项G正确。
2．中医典籍《肘后备急方》所载治疗疟疾的方法“青蒿一握，以水二升渍，绞取汁，尽服之”， 对屠呦呦团队研发治疗疟疾的特效药——青蒿素有巨大的启示作用。屠呦呦在对比实验中发现古法疗效低下，她设计的提取青蒿素的工艺可以简化成如下流程：
根据上述信息分析，下列判断或叙述中肯定错误的是( C )
A．从天然植物中提取药物有效成分治疗疾病是药物研发的重要途径
B．将青蒿粉碎可以提高有效成分的提取率
C．青蒿素易溶于水和乙醚
D．操作1是过滤，操作2是蒸馏
解析 从天然植物中提取药物有效成分治疗疾病是药物研发的重要途径，例如中草药，选项A正确；将青蒿粉碎可以增大与萃取剂的接触面积，提高有效成分的提取率，选项B正确；青蒿素易溶于乙醚，所以用乙醚来萃取，但青蒿素不易溶于水，因为题干中“青蒿一握，以水二升渍，绞取汁”，但在实验中发现古法疗效低下，且其结构中亲水基团很少，说明青蒿素不易溶于水，选项C错误；根据图中工艺流程，操作1是过滤，操作2是蒸馏，选项D正确。
3．已知A、B、C三种液态物质的沸点逐渐增大，且互溶，用蒸馏的方法将它们进行分离时，得到的实验时间－温度图像如下，下列说法正确的是( D )
A．如果温度计位置偏低，则会使B中有较多的C
B．蒸馏一段时间后，发现忘记加入碎瓷片，应立即补充加入
C．不同时间段，温度变化情况不同，主要原因是受热不均匀
D．其中A、B二者的沸点分别约为80 ℃和200 ℃
解析 如果温度计位置偏低，则支管口处蒸汽的温度比温度计所显示的温度要低，即实际馏出物的沸点偏低，可见B物质中会有较多的A物质，选项A错误；补加碎瓷片时应该恢复到室温后再进行，选项B错误；当温度达到馏分的沸点时，热量主要用于馏分的汽化，所以温度几乎不变，而未达到馏分沸点时，热量用于将液体升温，选项C错误；由图中可知A、B沸点分别为80 ℃和200 ℃，选项D正确。
物质的分离、提纯的“三必须”“六关注”
考点三 常见气体的制备及性质实验)
命题规律：
1．题型：选择题、填空题。
2．考向：气体的制备是高考常见题型，主要以选择题考查气体制备原理，仪器的选择及气体的收集和净化，以非选择题考查时，题目具有较强的综合性，常涉及到反应原理的书写、气密性检查、仪器和装置的识别、选择排序等知识。
方法点拨：
1．气体制备的三类发生装置由反应物状态和反应条件决定
类型
固体＋固体
加热
固体＋液体
加热
固(或液)体＋液体
不加热
装置
制备
O2、NH3
Cl2
H2、CO2、NO2、O2、NH3
2．气体制备辅助装置
(1)常见的净化装置——用于除去气体中的杂质气体
(2)常见的气体收集装置——“一瓶多用”及迁移
(3)常见的量气装置——通过排液法测量气体的体积
(4)常见的防倒吸装置——利用液体自身重力或隔离原理
(5)常见的防堵塞装置——“变通”有出路，更安全
(6)常见的尾气处理装置——绿色化学，从我做起
1．1.下列说法中正确的是__B__。
A．甲烷与氯气在光照下反应后的混合气体能使湿润的石蕊试纸变红，说明生成的氯甲烷具有酸性
B．将金属钠在燃烧匙中点燃，迅速伸入集满CO2的集气瓶，集气瓶中产生大量白烟，瓶内有黑色颗粒产生，说明CO2具有氧化性
C．实验室制取氨气：
D．模仿侯德榜制取碳酸氢钠：
E．用向上排空气法收集铜粉与稀硝酸反应产生的NO
F．将Cl2与HCl混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的Cl2
突破点拨
(1)Na2O2和H2O2分别用于制氧气，均属于固液不加热型；
(2)氯气中混有的杂质气体是氯化氢气体；
(3)NO2与H2O发生的反应是3NO2＋H2O===2HNO3＋NO。
解析 甲烷与氯气在光照下反应后有HCl生成，无法确定是氯甲烷具有酸性，选项A错误；集气瓶内有黑色颗粒产生，说明二氧化碳被还原生成碳，反应中二氧化碳表现氧化性，选项B正确；氯化铵分解产生的氨气和氯化氢气体在管口处又会化合生成氯化铵，所以无法制得氨气，选项C错误；二氧化碳气体应该从右侧的长导管通入，选项D错误；NO能与空气中的氧气反应，所以不能用向上排空气法收集，选项E错误；饱和食盐水只能除去氯化氢，但是还有水蒸气，所以得到的不是纯净的氯气，选项F错误。
【变式考法】
下列说法中正确的是( DE )
A．用氯化铵和氢氧化钙制NH3 B．用铜片和稀硝酸制NO
C．用锌粒和稀硫酸制H2 D．用H2O2溶液和二氧化锰制O2
E．制取干燥的氯化氢气体 F．制取并收集NO2气体
G．装置用于制取SO2并验证其具有漂白性，则A中所用试剂为浓硫酸，B中所用药品为Na2SO3固体，C中为酸性KMnO4溶液
解析 氯化铵和氢氧化钙反应制取氨气，生成物中有水，试管口高于试管底会发生水倒流现象而炸裂试管，且集气试管口要塞一团棉花，选项A错误；铜和稀硝酸反应制取一氧化氮，反应不需加热，一氧化氮的密度接近空气的密度，和空气中的氧气易发生反应生成二氧化氮，所以不可用向下排空气法收集，即进气管短，出气管长，一氧化氮有毒，在水中的溶解度很小，应该用排水法收集，选项B错误；锌粒和盐酸反应制取氢气，属于固体、液体不加热型，生成的氢气的密度小于空气的密度，所以不可用向上排空气法收集，选项C错误；用过氧化氢与二氧化锰制O2，属于固体、液体不加热型，生成的氧气不易溶于水，所以可采用排水集气法收集，选项D正确；浓硫酸有吸水性，浓盐酸易挥发，将浓盐酸滴入浓硫酸中会产生氯化氢气体，选项E正确；NO2比空气重，导气管应长进短出，选项F错误；SO2使酸性KMnO4溶液褪色的原因是SO2能将KMnO4还原，表现还原性，不表现漂白性，选项G错误。
2．某化学课题小组将二氧化硫的制备与多个性质实验进行了一体化设计，实验装置如图所示。下列说法不正确的是( B )
A．a、b、c中依次盛装70%硫酸、Na2SO3固体、NaOH溶液
B．实验时，湿润的pH试纸、鲜花、品红溶液、KMnO4溶液均褪色，Na2S溶液出现淡黄色沉淀
C．此设计可证明SO2水溶液的酸性，SO2的氧化性、还原性、漂白性
D．点燃酒精灯加热，可证明SO2使品红溶液褪色具有可逆性，使KMnO4溶液褪色不具有可逆性
解析 实验时将70%硫酸滴加到Na2SO3固体中，生成的SO2是有毒气体，用NaOH溶液吸收尾气，故a、b、c中依次盛装70%硫酸、Na2SO3固体、NaOH溶液，选项A正确；SO2使湿润的pH试纸只变红色，不褪色，而鲜花、品红溶液、KMnO4溶液均褪色，Na2S溶液出现淡黄色沉淀硫，选项B错误；湿润的pH试纸变红说明了SO2水溶液显酸性；鲜花、品红溶液褪色，体现了二氧化硫的漂白性，Na2S溶液出现黄色沉淀，体现了二氧化硫的氧化性，选项C正确；点燃酒精灯加热，品红溶液很快恢复红色，证明SO2使品红溶液褪色具有可逆性，KMnO4溶液仍无色，说明KMnO4溶液褪色不具有可逆性，选项D正确。
气体制备装置的选择与连接——“五审”
享资源 练类题 弯道超越显功力
化学实验中的压强影响与应用
考向预测
化学实验中，经常会涉及与压强有关的问题，这类问题涉及理化学科融合，近几年高考题中多有考及。该类试题能考查考生的思维深度和品质，很好体现了化学科科学探究与创新意识的核心素养
解题关键
(1)气密性检查中利用气体压强的改变：如受热压强增大，逸出产生气泡；体积减小压强增大导致与外界大气压有压强差，而会有稳定的液柱出现；
(2)防倒吸装置的设计：
(3)气体实验中液体加入顺利实现：
解题关键
失分防范
(1)气密性检查中注意操作的先后顺序：如先将导管插入水中，再手捂或微热装置；
(2)减压蒸馏原理：降低沸点，便于物质气化(一般适合受热易分解或易氧化的物质蒸馏)
(3)定量实验中的误差分析：关键看装置中气体压强与外界大气压的相对大小进行分析。
【预测】 (1)已知重油可以高温裂解和裂化，实验室在进行下列实验，适合采用减压蒸馏的是_________。
A．将双氧水稀溶液蒸馏提高浓度
B．将次氯酸稀溶液蒸馏提高浓度
C．将重油蒸馏成不同沸点范围的馏分
D．将工业酒精与生石灰一起蒸馏制备无水酒精
(2)已知：对羟基苯甲酸极易被空气氧化，实验室制备对羟基备苯甲酸的实验时，在过滤得到苯甲酸晶体时，常采用减压过滤，其优点和目的是__________。
(3)索氏提取法是测定动植物样品中粗脂肪含量的标准方法。其原理是利用如图装置，用无水乙醚等有机溶剂连续、反复、多次萃取动植物样品中的粗脂肪。具体步骤如下：
当无水乙醚加热沸腾后，蒸气通过导气管上升，被冷凝为液体滴入抽提筒中，当液面超过回流管最高处时，萃取液即回流入提取器(烧瓶)中……该过程连续、反复、多次进行，则萃取液回流入提取器(烧瓶)的物理现象为_________。
A．冷凝回流 B．虹吸
C．倒吸 D．分液
(4)制备碳酸亚铁的装置如图所示：
①C的名称是__________。
②清洗仪器，检查装置气密性，A中加入盐酸，B中加入铁粉，C中加入NH4HCO3溶液。为顺利达成实验目的，上述装置中活塞的打开和关闭顺序为：关闭活塞_________，打开活塞_________；加入足量盐酸后，关闭活塞1，反应一段时间后，关闭活塞__________，打开活塞__________。C中发生的反应的离子方程式为_________。
思维导航
(1)减压蒸馏可降低物质的沸点，可以在低温下完成蒸馏操作，适合高温易发生分解或氧化的物质；(2)减压过滤速度快，显然适合的是：速度慢与空气接触时间长会发生化学变化的过滤操作；(3)关键词：“液面超过回流管最高处”结合物理知识即可做出正确判断；(4)要想制备碳酸亚铁要注意两点：一个是空气会将亚铁氧化；一个是B中液体如何进入C中。
规范答题：(1)由于双氧水、次氯酸易分解，高温下重油也易裂解或裂化，所以需要在降低温度情况下完成蒸馏；(2)由信息“对羟基苯甲酸极易被空气氧化”应该加快过滤速率；(3)根据描述：“当液面超过回流管最高处时，萃取液即回流入提取器(烧瓶)中”这符合物理学中的虹吸原理；(4)①根据仪器的特点，仪器C为三颈烧瓶；②实验目的是制备碳酸亚铁，Fe2＋容易被氧气氧化成Fe3＋，因此先排除装置空气，即关闭活塞K2，打开活塞K1和K3，反应一段时间后，关闭活塞K3，打开K2，利用压强，把B中溶液压入到C中，发生：Fe2＋＋2HCO===FeCO3↓＋CO2↑＋H2O。
答案： (1)ABC (2)加快过滤速率，防止对羟基苯甲酸被空气中的氧气氧化 (3)B (4)①三颈烧瓶 ②2 1、 3 3 2 Fe2＋＋2HCO===FeCO3↓＋CO2↑＋H2O
【变式考法】
1．NH3是重要的化工原料。
(1)实验室可以利用浓氨水与NaOH固体反应快速制取少量NH3。请运用相关原理解释这种方法能制取NH3的原因： 浓氨水中存在平衡体系：NH3＋H2O??NH3·H2O??NH＋OH－，NaOH固体溶解时电离出大量OH－且放出大量热，使上述平衡逆向移动，放出NH3 。
请从图甲中挑选所需仪器，利用上述原理制取一瓶干燥氨气。所选仪器按装置连接方法及气体从左到右流向，正确的组合及连接顺序为__g→a→b→c→f→i_(用图中字母表示)。
(2)某化学兴趣小组同学根据反应NH3＋HCl===NH4Cl验证“同温同压下，相同体积的任何气体都含有相同数目的分子”，设计了如图乙所示装置，图中B管的容积是A管的2倍，活塞K1、K2、K3、K4、K5均关闭(固定装置和尾气处理装置略)，装置气密性良好。试回答下列问题：
①A管通入的与大气压强相同的气体是__HCl__。
②实验结束时，A管无液体进入而B管充满液体。则开始时B管中应通入的气体体积是A管的_2__倍，写出通入气体过程中控制B管中气体压强与A管相同的操作： __上下移动装置C，使C中液面与B管底部持平。
③若实验结束后恢复到室温，B管中未充满液体，可能的原因是__A管中空气未排尽或未使石蜡油两端液面相平。
(3)某同学利用图丙所示装置探究氯气与氨气的反应。写出实验室制取Cl2的反应的离子方程式： MnO2＋4H＋＋2Cl－Mn2＋＋Cl2↑＋2H2O 。在同时通入干燥NH3和干燥Cl2时，发现A瓶内壁有大量白色固体生成，B瓶液面上方产生大量白雾，B中持续有液体被排到C中。则氯气与氨气发生反应的化学方程式可能为 8NH3＋3Cl2===6NH4Cl＋N2、2NH3＋3Cl2===6HCl＋N2 。
解析 (1)浓氨水中存在平衡体系：NH3＋H2O??NH3·H2O??NH＋OH－，NaOH固体溶解时电离出大量OH－，且放出大量热，使上述平衡逆向移动，放出NH3；制取一瓶干燥氨气的装置包括气体发生装置、干燥装置、收集装置和尾气处理装置，组合装置如图所示，气体从左到右流向，则装置连接顺序为从下到上，从左到右，故答案为g→a→b→c→f→i。
(2)①HCl 密度比NH3大，故A管中应通入密度较大的气体HCl。②要使A管中刚好无液体进入而B管充满液体，应在B管中通入的NH3的体积为A管HCl的2倍，这样在反应消耗与HCl等体积的NH3后，还有体积刚好等于A管容积的NH3剩余而充满A管。A管气体压强与大气压相等，要使B管气压等于A管，只需上下调节装置C的高度，使C中液面与B管底部持平即可使B中气压等于大气压。③B管中未充满液体说明B管中起始通入的NH3没有反应掉一半或未平衡压强，可能是因为A管中收集的HCl中混有空气或未使石蜡油两端液面相平。(3)实验室用浓盐酸与二氧化锰共热制取氯气：MnO2＋4H＋＋2Cl－Mn2＋＋Cl2↑＋2H2O；A瓶内壁生成的大量白色固体是NH4Cl, B瓶液面上方产生大量白雾说明有HCl生成，另外有不溶于水和碱溶液的气体生成，该气体应该是N2，说明Cl2与NH3发生了氧化还原反应：8NH3＋3Cl2===6NH4Cl＋N2、2NH3＋3Cl2===6HCl＋N2。
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