2019高考化学高分突破二轮复习专题二十三物质的制备与合成、定量分析学案

专题二十三　物质的制备与合成、定量分析
[考试标准]
考点
知识条目
必考要求
加试要求
考情分析
物质的制备与合成
乙酸乙酯的制备实验
b
b
2015.10T28、2017.4T26、2018.4T30
硫酸亚铁铵的制备原理与操作方法

b
2016.10T31
倾析法分离、洗涤固体物质

a
2017.4T31
产率的计算方法

b
2016.10T31、2017.11T29
阿司匹林的合成原理、方法及流程

a

粗产品中杂质的检验

b
2017.11T28
晶体洗涤方法

b
2017.4T31
物质的定量分析
配制一定物质的量浓度的溶液
b
b
2015.10T24、2016.10T28
数据的测量和记录(质量、体积、温度)
b
b
2015.10T31、2016.10T31、2018.4T31
中和热的测定

b

中和滴定原理和基本操作

b

酸碱滴定中指示剂的选择方法

b

用滴定法测定液体试样中的总酸(或总碱)含量

b

中和滴定实验的数据处理和误差的简单分析

c

镀锌铁皮锌镀层厚度测定的原理(与酸或碱反应)和操作流程

b

实验数据的处理和测定过程中产生误差的原因分析

c
2016.10T31、2017.4T31、2018.6T29

考点一：乙酸乙酯的制备
1.(2018·余姚中学模拟)乙酸丁酯是重要的化工原料，具有水果香味。实验室制备乙酸丁酯的反应、装置示意图和有关信息如下：
CH3COOH＋CH3CH2CH2CH2OHCH3COOCH2CH2CH2CH3＋H2O

乙酸
正丁醇
乙酸丁酯
熔点/℃
16.6
－89.5
－73.5
沸点/℃
117.9
117
126.0
密度/g·cm－3
1.1
0.80
0.88

(1)乙酸丁酯粗产品的制备
在干燥的50 mL圆底烧瓶中，装入沸石，加入12.0 mL正丁醇和16.0 mL冰醋酸(过量)，再加3～4滴浓硫酸。然后再安装分水器(作用：实验过程中不断分离除去反应生成的水)、冷凝管，然后小火加热。将烧瓶中反应后的混合物冷却与分水器的酯层合并。装置中冷水应从________(填“a”或“b”)管口通入；通过分水器下端旋塞分出的生成物是________，其目的是______________________________。
(2)乙酸丁酯的精制将乙酸丁酯粗产品用如下的操作进行精制：①水洗、②蒸馏、③用无水MgSO4干燥、④用10%碳酸钠洗涤。
①正确的操作步骤是________(填标号)。
A.①②③④ B.③①④②
C.①④①③② D.④①③②③
②分液漏斗有两种，如右图。分液时应选择下图中________形分液漏斗，其原因是___________________________________________________________
___________________________________________________________。

③蒸馏操作时，需收集________℃的馏分，沸点大于140 ℃的有机化合物的蒸馏，一般不用上述冷凝管而用空气冷凝管，可能原因是___________________________________________________________
___________________________________________________________。
(3)计算产率
测量分水器内由乙酸与丁醇反应生成的水体积为1.8 mL，假设在制取乙酸丁酯过程中反应物和生成物没有损失，且忽略副反应，计算乙酸丁酯的产率为________。
解析　(1)冷水下进上出冷凝效果最好；水的密度比乙酸丁酯的大，分水器下端旋塞分出的生成物是水；分离酯化反应生成的水，使平衡正向移动，提高反应产率。
(2)①第一步水洗主要是洗掉浓硫酸和过量的乙酸，第二步用10%碳酸钠洗涤除去乙酸、硫酸、正丁醇；第三步用水洗涤除去过量的碳酸钠溶液；第四步用无水硫酸镁干燥除去水；第五步蒸馏，制得较纯净的酯。②梨形分液漏斗靠近旋塞处比较细长，双液界面更清晰，分离更完全。③乙酸正丁酯的沸点是126.0 ℃，需收集126 ℃左右的馏分；水冷凝管温度较低，温差过大，冷凝管会炸裂。
(3)正丁醇的质量为0.80 g·mL－1×12.0 mL＝9.6 g；理论上9.6 g正丁醇完全反应生成酯的质量为x g，生成1.8 g水时同时生成酯的质量是y g。

所以x≈15.0，y＝11.6
乙酸丁酯的产率＝×100%≈77.3%。
答案　(1)b　水　分离酯化反应生成的水，使平衡正向移动，提高反应产率
(2)①C　②梨　梨形分液漏斗靠近旋塞处比较细长，双液界面更清晰，分离更完全　③126　防止因温差过大，冷凝管炸裂　(3)77.3%
考点二：物质的制备原理及操作方法
2.(2017·湖州长兴中学)水合肼 (N2H4·H2O)常用作还原剂和抗氧剂，其熔点为－40 ℃，沸点118.5 ℃，有毒。实验室用如下装置制取水合肼(N2H4·H2O)涉及下列反应：

CO(NH2)2＋2NaOH＋NaClO===Na2CO3＋N2H4·H2O＋NaCl
N2H4·H2O＋2NaClO===N2↑＋3H2O＋2NaCl
请回答下列问题：
(1)配制30%NaOH溶液时，所需玻璃仪器除量筒外，还有________(填标号)。
A.容量瓶 B.烧杯
C.烧瓶 D.玻璃棒
(2)将Cl2通入30%NaOH溶液制备NaClO的化学方程式___________________________________________________________。
(3)实验时，如果将 NaOH 和NaClO的混合溶液一次性加入三颈烧瓶，可能会造成的结果是___________________________________________________________
___________________________________________________________。
(4)实验时可根据________________________判断N2H4·H2O开始蒸出。
已知：N2H4·H2O＋2I2===N2↑＋4HI＋H2O。测定水合肼的质量分数可采用下列步骤：
①取1.250 g试样，经溶解、转移、定容等步骤，配制250 mL溶液。
②移取10.00 mL溶液于锥形瓶中，滴入几滴淀粉溶液，加20 mL水，摇匀。
③将0.100 0 mol·L－1碘的标准溶液盛放在________滴定管中(填“酸式”或“碱式”)，当____________________时停止滴定，消耗碘的标准溶液为18.00 mL，则产品中N2H4·H2O的质量分数为________。
解析　(1)用天平称量氢氧化钠质量，用量筒量取水的体积，在烧杯中溶解，并用玻璃棒搅拌，所需玻璃仪器除量筒外，还有烧杯、玻璃棒；(2)氯气通入到盛有NaOH的锥形瓶中发生反应生成氯化钠、次氯酸钠和水，反应的化学方程式为：Cl2＋2NaOH===NaClO＋NaCl＋H2O；(3)由N2H4·H2O＋2NaClO===N2↑＋3H2O＋2NaCl，可知水合肼(N2H4·H2O)具有还原性，如果将 NaOH 和 NaClO 的混合溶液一次性加入三颈烧瓶，反应生成的水合肼会被次氯酸钠氧化；(4)生成水合肼 (N2H4·H2O)进行蒸馏分离，温度计1温度为118.5 ℃，判断 N2H4·H2O 开始蒸出；碘单质具有氧化性，能腐蚀碱式滴定管的橡胶，则碘水应装在酸式滴定管中；加入最后一滴碘溶液，溶液由无色变蓝色且半分钟内不消失，说明滴定到达终点；由N2H4＋2I2===N2↑＋4HI，可知250 mL溶液中含有的N2H4的物质的量＝0.100 mol/L×0.018 L××＝0.022 5 mol，水合肼(N2H4·H2O)的质量分数＝×100%＝90%。
答案　(1)BD
(2)Cl2＋2NaOH===NaClO＋NaCl＋H2O
(3)反应生成的水合肼会被次氯酸钠氧化
(4)温度计1温度为118.5 ℃　酸式　当锥形瓶中溶液由无色变蓝色，且半分钟不褪色　90%
考点三：气体体积的测量与读数
3.(2016·浙江绍兴检测)现有可能由铁、铜和铝组成的准晶体样品M，可以通过测量相应反应生成气体的体积判断样品组成。
【设计实验】取两份质量均为m g的M样品，按实验1(图1)和实验2(图2)装置进行实验：

实验前后都是常温、常压，待样品M不再溶解，按图1、图2实验方案都能顺利完成实验并测得气体体积分别为V1mL和V2mL(标准状况下)。
对于实验1，在读数前需要上下移动量筒调平B与C的液面，其理由是___________________________________________________________。
对于实验2，读数前调平B、C装置液面的方法是___________________________________________________________
___________________________________________________________，
其目的是___________________________________________________________
___________________________________________________________。
解析　实验1中，因气体体积受压强影响很大，调平B、C装置液面，使B内的气压等于外界大气压；实验2中，通过上下缓慢移动量气管C使量气管和干燥管中液面相平，使B内的气压等于外界大气压。
答案　无法直接测量B内的气体压强，调平B、C装置液面，使B内的气压等于外界大气压　上下缓慢移动量气管C　使B内的气压等于外界大气压
考点四：物质洗涤基本操作
4.(2017·温州市乐清市乐成寄宿中学)食盐是人类生活中不可缺少的物质，海水中含有大量食盐。某地出产的粗盐中，所含杂质是CaCl2，通过下面的实验可制得纯净的NaCl。

请回答：
(1)加入的A是________，检验A已过量的方法是____________________
___________________________________________________________。
(2)加入的B是________，加入稍过量B的目的是____________________
___________________________________________________________。
(3)为检验沉淀是否洗净，最好在最后几滴洗出液中加入____________________溶液。
解析　根据粗盐中，所含杂质是CaCl2，故应加入的除杂试剂A为过量的Na2CO3，过滤，所得沉淀为CaCO3，所得滤液中含Na＋、Cl－和过量的CO，故应加入过量的HCl除去CO，由于盐酸易挥发，故蒸发结晶即可得纯净的NaCl。据此分析：(1)加入的A是Na2CO3，检验A已过量即检验溶液中是否有过量的CO，方法是取上层清液于试管中，然后向试管中滴加稀盐酸，如果有气泡产生，则说明Na2CO3已过量，(2)加入的B为HCl，目的是为了除去前面过量的CO，(3)由于沉淀CaCO3是从NaCl溶液中过滤出来的，故沉淀上有Cl－和Na＋残留，检查CaCO3是否洗净即检查洗涤液中是否有Cl－，即向最后一次洗涤液中加入硝酸酸化的AgNO3溶液。
答案　(1)Na2CO3　取上层清液于试管中，然后向试管中滴加稀盐酸，如果有气泡产生，则说明Na2CO3已过量
(2)HCl　除去溶液中过量的CO
(3)硝酸酸化的AgNO3溶液
考点五：一定体积、一定物质的量浓度溶液的配制
5.(2018·浙江金华模拟)如图为实验室某浓盐酸试剂瓶标签上的有关数据，试根据标签上的有关数据回答下列问题
盐酸
分子式：HCl
相对分子质量：36.5，密度：1.19 g·cm－3
HCl的质量分数：36.5%
(1)该浓盐酸中HCl的物质的量浓度为________。
(2)取用任意体积的该盐酸溶液时，下列物理量中不随所取体积的多少而变化的是(　　)
A.溶液中HCl的物质的量 B.溶液的浓度
C.溶液中Cl－的数目 D.溶液的密度
(3)某学生欲用上述浓盐酸和蒸馏水配制500 mL物质的量浓度为0.400 mol·L－1的稀盐酸。
①该学生需要量取________mL上述浓盐酸进行配制。
②配制时，除用到量筒、烧杯、玻璃捧外，还需要的仪器有
___________________________________________________________。
③在配制过程中，下列实验操作对所配制的稀盐酸的物质的量浓度偏大的有________。
A.转移溶液后未洗涤烧杯和玻璃棒就直接定容
B.在定容时仰视刻度线
C.在定容时俯视刻度线
D.定容后把容量瓶倒转摇匀，发现液面低于刻度，再补充几滴水至刻度线
E.用量筒量取浓盐酸时俯视观察凹液面
(4)假设该同学成功配制了0.400 mol·L－1 的盐酸，他又用该盐酸中和含0.4 g NaOH的NaOH溶液，则该同学需取________mL盐酸。
解析　(1)根据物质的量浓度与质量分数计算关系式c＝可得该浓盐酸中HCl的物质的量浓度为c＝1.19×1 000×36.5%÷36.5＝11.9(mol/L)；
(2)A.c＝n/V，溶液的体积越大，溶液中含有的溶质HCl就越多，错误；B.溶液具有均一性，溶液各处的浓度相等，不随溶液的体积多少而改变，正确；C.根据物质的组成及c＝n/V可知，溶液的体积越大，溶液的溶质的物质的量就越多，根据n＝N÷NA可知溶液中Cl－的数目会随着溶液的体积而改变，错误； D.溶液的密度是单位体积的溶液中含有溶质的质量，由于溶液具有均一性，所以溶液的浓度不变，其密度也不变，正确；
(3)某学生欲用上述浓盐酸和蒸馏水配制500 mL物质的量浓度为0.400 mol·L－1的盐酸。①根据溶液在稀释前后溶质的物质的量不变，c1·V1＝c2·V2，原溶液的浓度是11.9 mol/L，要配制500 mL物质的量浓度为0.400 mol·L－1的稀盐酸，该学生需要量取V1＝0.400 mol·L－1×500 mL÷11.9 mol/L＝16.8 mL上述浓盐酸进行配制。②配制时，除用到量筒、烧杯、玻璃捧外，还需要的仪器有500 mL容量瓶、胶头滴管；③A.转移溶液后未洗涤烧杯和玻璃棒就直接定容，导致溶质的物质的量偏少，根据c＝n÷V可知溶液的浓度偏低，错误；B.在定容时仰视刻度线，会使溶液的体积偏大，根据c＝n÷V可知溶液的浓度偏低，错误；C.在定容时俯视刻度线，使溶液的体积偏小，根据c＝n÷V可知溶液的浓度偏高，正确；D.定容后把容量瓶倒转摇匀，发现液面低于刻度，再补充几滴水至刻度线，会使溶液的体积偏大，根据c＝n÷V可知溶液的浓度偏低，错误；E.用量筒量取浓盐酸时俯视观察凹液面，则溶质的物质的量偏少，根据c＝n÷V可知溶液的浓度偏低，错误；
(4)根据反应HCl＋NaOH===NaCl＋H2O可知n(HCl)＝n(NaOH)＝0.4 g÷40 g/mol＝0.01 mol，根据c＝n÷V可知V＝n÷c＝0.01 mol÷0.400 mol·L－1＝0.025 L＝25 mL。
答案　(1)11.9 mol/L　(2)BD　(3)①16.8　②500 mL容量瓶、胶头滴管　③C　(4)25
考点六：酸碱中和滴定
6.某实验小组拟用酸碱中和滴定法测定食醋的总酸量(g/100 mL)，现邀请你参与本实验并回答相关问题。(有关实验药品为：市售食用白醋样品500 mL、0.100 0 mol·L－1NaOH标准溶液、蒸馏水、0.1%甲基橙溶液、0.1%酚酞溶液、0.1%石蕊溶液)
Ⅰ.实验步骤
(1)用酸式滴定管量取10.00 mL市售白醋样品，置于100 mL容量瓶中，加蒸馏水(煮沸除去CO2并迅速冷却)稀释至刻度线，摇匀即得待测食醋溶液。
(2)用酸式滴定管取待测食醋溶液20.00 mL于________中。
(3)盛装标准NaOH溶液，静置后，读取数据，记录为NaOH标准溶液体积的初读数。
(4)滴定，并记录NaOH的终读数。重复滴定2～3次。
Ⅱ.实验记录及数据处理
滴定次数
实验数据
1
2
3
4
V(待测)/mL
20.00
20.00
20.00
20.00
V(NaOH)/mL(初读数)
0.00
0.200
0.10
0.00
V(NaOH)/mL(终读数)
14.98
15.20
15.12
15.95
V(NaOH)/mL(消耗)
14.98
15.00
15.02
15.95
则c(样品)/mol·L－1＝________；样品总酸量g/100 mL＝________。
Ⅲ.交流与讨论
(1)甲同学在处理数据过程中计算得：V(NaOH)(平均消耗)＝(14.98＋15.00＋15.02＋15.95) mL/4＝15.24 mL。
试分析他的计算是否合理，如果不合理请说明理由。
___________________________________________________________。
(2)乙同学用0.100 0 mol·L－1NaOH溶液滴定另一市售白醋样品溶液时，滴定过程中使用pH计将溶液的pH变化情况记录如下表所示。

0.00
10.00
18.00
19.80
19.98
20.00
20.02
20.20
22.00
溶液pH
2.88
4.70
5.70
6.74
7.74
8.72
9.70
10.70
11.70
由表可知：在允许的误差范围(±0.1%)内，pH突变(滴定突跃)范围为________。所以可选择________做指示剂。
解析　Ⅰ.实验步骤：(1)为便于计算，一般将食醋稀释10倍后，制得试样。(2)食醋作为待测液，一般应放在锥形瓶中，用标准液(氢氧化钠溶液)滴定待测液。
Ⅱ.实验记录及数据处理：实验中消耗NaOH体积的原始数据最大值和最小值之差应小于0.2，异常值应舍去。
答案　Ⅰ.锥形瓶　Ⅱ.0.75　4.5
Ⅲ.(1)不合理，因为第四组数据与前三组数据相差较大，属异常值，应舍去　(2)7.74～9.70　酚酞

易错点一　不能掌握定量测定实验题的解题思路
常见的定量测定实验包括混合物成分的测定、物质纯度的测定等。该类试题常涉及物质的称量、物质的分离与提纯、中和滴定等实验操作。实验过程中要特别注意以下几个问题：
(1)气体体积的测定是考查的重点，对于气体体积的测量，读数时要特别注意消除“压强差”，保持液面相平，还要注意视线与液面最低处相平。
(2)测定实验中还要注意消除干扰气体的影响，如可利用“惰性”气体将装置中的干扰气体排出。
(3)要使被测量气体全部被测量，反应结束后可继续向装置中通入“惰性”气体以使被测量气体全部被吸收剂吸收。
(4)许多实验中的数据处理，都是对多次测定的结果求取平均值，但对于“离群”数据(指与其他测定数据有很大差异的数据)要舍弃。
[易错训练1]　(2017·温州第二外国语学校)某化学兴趣小组为了测定某草酸晶体的纯度及硫酸酸化的高锰酸钾溶液与草酸(H2C2O4)溶液反应的化学反应速率大小的影响因素，设计了如下实验。化学反应如下：
KMnO4＋H2C2O4＋H2SO4―→K2SO4＋MnSO4＋CO2↑＋H2O(未配平)
实验主要步骤如下：
Ⅰ.称取2.80 g草酸晶体(H2C2O4·2H2O)配成100 mL草酸溶液
Ⅱ.取25.00 mL草酸溶液于锥形瓶中，加入适量稀硫酸，用0.100 0 mol·L－1酸性高锰酸钾溶液滴定，消耗KMnO4溶液20.00 mL
Ⅲ.测定化学反应速率
(1)根据步骤Ⅱ请回答：
①完成酸性高锰酸钾溶液和H2C2O4(已知草酸为弱酸)溶液反应的离子方程式：___________________________________________________________
___________________________________________________________。
②高锰酸钾溶液应盛装于________(如图，填“甲”或“乙”)滴定管。

③滴定到达终点的判断标志是：________________________________
___________________________________________________________。
④该草酸晶体的质量分数为：__________________________________。
⑤下列造成草酸晶体质量分数偏高的是________。
A.滴定终点读数时俯视
B.滴定前有气泡，滴定后气泡消失
C.润洗锥形瓶
D.滴定过程中加入少量蒸馏水冲洗瓶壁
(2)取3支大小规格相同的试管，向试管中分别加入2 mL 0.1 mol·L－1酸性KMnO4 溶液，将其中一支试管放入冰水中，另一支试管放入80 ℃的热水中，第3支试管置于室温下(25 ℃)。再向试管中同时加入2 mL 0.1 mol·L－1H2C2O4。请回答下列问题：
①第3支试管置于室温下(25 ℃)，有什么作用？___________________
___________________________________________________________。
②放在冰水中的试管在10秒时刚好反应完全，则用KMnO4表示的化学反应速率为v(KMnO4)＝________。
解析　(1)①酸性高锰酸钾溶液具有强氧化性，能氧化草酸根离子生成二氧化碳，同时自身被还原生成二价锰离子，离子反应方程式为：5H2C2O4＋2MnO＋6H＋===10CO2↑＋2Mn2＋＋8H2O；②KMnO4溶液具有强氧化性，可以腐蚀橡皮管，应装在酸式滴定管中，甲为酸式滴定管；③高锰酸钾本身有颜色，故不需要另加指示剂，草酸反应完毕，滴加最后一滴KMnO4溶液时，溶液呈紫红(浅红)色且半分钟不褪色，说明达到终点；
④由关系式　　2KMnO4　～　5H2C2O4可知
　　　　　 2　　　　　　 5
　 0.100 0 mol·L－1×0.020 0 L　n
　 n＝0.005 mol
100 mL草酸溶液中草酸物质的量0.005 mol×＝0.02 mol
草酸晶体的质量分数＝×100%＝90%；
⑤由关系式2KMnO4～5H2C2O4可知V(KMnO4)·c(KMnO4)＝V(H2C2O4)·c(H2C2O4)，即c(H2C2O4)＝×，A.读取KMnO4溶液体积时，滴定前平视，滴定结束后俯视读数，导致酸性高锰酸钾溶液的体积读数偏小，测定的草酸的浓度偏低，故A不符合；B.滴定管内在滴定前有气泡，滴定后气泡消失，导致酸性高锰酸钾溶液的体积读数偏大，测定的草酸浓度偏高，故B符合；C.锥形瓶用蒸馏水洗净后润洗，导致草酸的物质的量增加，所用高锰酸钾的体积增大，测定的草酸浓度偏高，故C符合；D.滴定过程中加入少量蒸馏水冲洗瓶壁，对草酸的物质的量无影响，所用高锰酸钾体积不变，对测定草酸浓度无影响，故D不符合；故选BC。
(2)①实验的目的是看温度对反应速率的影响，故需与常温进行对照，故答案为：对照。
②试管中加入2 mL 0.1 mol·L－1酸性KMnO4 溶液，再向试管中同时加入2 mL 0.1 mol·L－1 H2C2O4，根据关系式：2KMnO4～5H2C2O4可知高锰酸钾过量，反应完全时，
2KMnO4　　～　　5H2C2O4
2　　　　　　　　　5
Δn(KMnO4)　　0.1 mol·L－1×2×10－3 L
Δn(KMnO4)＝＝0.08×10－3 mol
混合后Δc(KMnO4)＝＝0.02 mol/L，v(KMnO4)＝＝＝0.002 mol/(L·s)。
答案　(1)①2MnO＋5H2C2O4＋6H＋===2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O　②甲
③滴加最后一滴KMnO4溶液时，溶液呈紫红(浅红)色且半分钟不褪色
④90%　⑤　BC
(2)①对照　②0.002 mol·L－1·s－1
易错点二　物质制备实验操作中应注意的四个问题
1.实验操作顺序。如与气体有关实验的操作为：装置选择与连接→气密性检验→装固体药品→加液体药品→开始实验(按程序)→拆卸仪器→其他处理等。
2.加热操作的要求。主体实验加热前一般应先用原料气赶走空气后，再点燃酒精灯，其目的一是防止爆炸，如H2还原CuO、CO还原Fe2O3；二是保证产品纯度，如制备Mg3N2、CuCl2等。反应结束时，应先熄灭酒精灯，继续通原料气直到冷却为止。
3.尾气处理方法。有毒气体常采用溶液(或固体)吸收或将之点燃，无毒气体直接排放。
4.特殊的实验装置。(1)制取在空气中易吸水、潮解以及易水解的物质(如Al2S3、AlCl3、Mg3N2等)及易受潮的物质时，往往在装置末端再接一个干燥装置，以防止空气中水蒸气进入。(2)用碱石灰吸收测定实验中生成CO2的质量时，前面要干燥，末端要防止空气中的水蒸气和CO2进入。
[易错训练2]　(2018·桐乡一中高二模拟)用下图装置进行实验，将液体A逐滴加入固体B中，下列叙述正确的是(　　)

A.若A为浓盐酸，B为MnO2，C中盛紫色石蕊溶液，则C中溶液褪色
B.实验仪器D可以起到防止溶液倒吸的作用
C.若A为浓氨水，B为生石灰，C中盛AlCl3溶液，则C中先产生白色沉淀后沉淀溶解
D.若A为醋酸，B为贝壳，C中盛澄清石灰水，则C中溶液不变浑浊
解析　若A为浓盐酸，B为MnO2，加热生成氯气，把氯气通到紫色石蕊溶液中，溶液先变红后褪色，但图中缺少加热装置，故A错误；氢氧化铝不溶于氨水，所以C中产生的白色沉淀不溶解，故C错误；醋酸与碳酸钙反应生成二氧化碳，C中溶液变浑浊，故D错误。
答案　B
易错点三　气体制备中的常见易错点
1.制备气体时误认为先加药品后检查装置的气密性，为了避免浪费，应该先检查装置气密性后加药品。
2.无水氯化钙是中性干燥剂，误认为可以干燥任何气体，其实CaCl2不能干燥氨气。
3.实验室里用大理石和稀盐酸反应制取CO2，而不能用大理石和稀硫酸反应制取。
4.实验室里用MnO2和浓盐酸加热制取Cl2，错误认为MnO2和稀盐酸加热也能发生反应。
5.SO2具有还原性，浓H2SO4具有强氧化性，错误认为SO2不能用浓硫酸干燥，其实不然。
6.误认为倒扣的漏斗一定能防止倒吸。如右图装置不能防倒吸。

[易错训练3]　(2018·浙江嘉兴桐乡检测)下列有关图示装置的叙述不正确的是(　　)

A.装置①可用于吸收实验中多余的SO2
B.装置②可用于收集H2、NH3、Cl2、NO2等
C.装置③中X为苯，可用于吸收NH3或HCl气体
D.装置④可用于收集NH3，并吸收多余的NH3
解析　SO2和NaOH溶液会发生反应，故用NaOH溶液吸收SO2可以防止污染，A选项正确。装置②中如果气体从长导管通入，能收集密度比空气大且不能与空气中的成分发生反应的气体，此时可以收集Cl2、NO2等；如果气体从短导管通入，能收集密度比空气小且不能与空气中的成分发生反应的气体，此时可以收集H2、NH3等，B选项正确。装置③中如果X为苯，因为苯的密度比水的小，故苯应该在上层，C选项错误。装置④中先用盛有碱石灰的干燥管除去氨气中的水蒸气，然后用排空气法收集NH3，最后用防倒吸的装置吸收多余的NH3，故D选项正确。
答案　C
易错点四　中和滴定中的几个易模糊点
1.滴定管的“0”刻度在滴定管的上方，大刻度在滴定管下端，故前仰后俯体积偏小，前俯后仰体积偏大。
2.恰好中和＝酸碱恰好完全反应≠溶液呈中性≠滴定终点。
3.在酸碱中和滴定误差分析中，要看清楚是标准液滴定待测液还是待测液滴定标准液。标准液在滴定管中与标准液在锥形瓶中产生误差情况相反。
[易错训练4]　(2018·桐乡一中高二期末)某学习小组用“间接碘量法”测定某CuCl2晶体试样的纯度，试样不含其他能与I－发生反应的氧化性杂质，已知：2Cu2＋＋4I－===2CuI↓＋I2，I2＋2S2O===S4O＋2I－。取m g试样溶于水，加入过量KI固体，充分反应，用0.100 0 mol·L－1Na2S2O3标准溶液滴定，部分实验仪器和读数如图所示。

下列说法正确的是(　　)
A.试样在甲中溶解，滴定管选乙
B.选用淀粉作指示剂，当甲中溶液由蓝色变为无色时，即达到滴定终点
C.丁图中滴定前，滴定管的读数为a－0.50 mL
D.对装有标准液的滴定管读数时，滴定前后读数方式如丁图所示，则测得的结果偏小
解析　A项，甲中盛装的是含有I2的溶液，则滴定管中盛装的为Na2S2O3标准溶液，该溶液显碱性，应选用碱式滴定管(丙)，不正确；B项，溶液变色且经过30 s左右溶液不恢复原来的颜色，视为滴定终点，不正确；C项，滴定管“0”刻度在上端，故滴定前的读数为a＋0.50 mL，不正确；D项，滴定后俯视读数，将导致读数偏小，故测得的结果偏小，正确。
答案　D

1.(加试题)(2018·浙江4月)某兴趣小组以废铁屑制得硫酸亚铁铵后，按下列流程制备二水合草酸亚铁(FeC2O4·2H2O)，进一步制备高纯度还原铁粉。

已知：FeC2O4·2H2O难溶于水，150 ℃开始失结晶水；H2C2O4易溶于水，溶解度随温度升高而增大。
请回答：
(1)下列操作或描述正确的是________。
A.步骤②，H2C2O4稍过量主要是为了抑制Fe2＋水解
B.步骤③，采用热水洗涤可提高除杂效果
C.步骤③，母液中的溶质主要是(NH4)2SO4 和H2C2O4
D.步骤③，如果在常压下快速干燥，温度可选择略高于100 ℃

(2)如图装置，经过一系列操作完成步骤③中的抽滤和洗涤。请选择合适的编号，按正确的操作顺序补充完整(洗涤操作只需考虑一次)：
开抽气泵→a→b→d→________→c→关抽气泵。
a.转移固液混合物；b.关活塞A；c.开活塞A；d.确认抽干；e.加洗涤剂洗涤。
(3)称取一定量的FeC2O4·2H2O试样，用硫酸溶解，采用KMnO4滴定法测定，折算结果如下：
n(Fe2＋)/mol
n(C2O)/mol
试样中FeC2O4·2H2O
的质量分数


9.80×10－4
9.80×10－4
0.980
由表中数据推测试样中最主要的杂质是________。
(4)实现步骤④必须用到的两种仪器是________(供选仪器：a.烧杯；b.坩埚；c.蒸馏烧瓶；d.高温炉；e.表面皿；f.锥形瓶)；该步骤的化学方程式是___________________________________________________________
___________________________________________________________。
(5)为实现步骤⑤，不宜用炭粉还原Fe2O3，理由是___________________________________________________________
___________________________________________________________。
解析　(1)A项，酸化溶解时溶液已经呈现酸性，故而草酸过量的主要目的不是抑制Fe2＋的水解，应该是保证Fe2＋反应完全，同时防止Fe2＋被氧化；B项，热水洗涤有利于H2C2O4和(NH4)2SO4杂质除去；C项，酸化和加入过量的H2C2O4后，发生反应(NH4)2Fe(SO4)2＋H2C2O4＋2H2O===FeC2O4·2H2O↓＋(NH4)2SO4＋H2SO4，所以溶质应还含有H2SO4；D项，Fe2C2O4·2H2O在150 ℃时才失去结晶水，故而选择略高于100 ℃的温度干燥不影响产物的成分。
(2)抽滤完成后，需要洗涤晶体，故应该先打开活塞A使抽滤瓶内压强上升，添加洗涤剂，洗涤完成后，关闭活塞A，再次确认抽干，打开活塞A防止发生倒吸，最后关闭抽气泵，故正确顺序为开抽气泵→a→b→d→c→e→b→d→c→关抽气泵。
(3)依据c(Fe2＋)∶c(C2O)＝1∶1，可得含有的杂质应该是(NH4)2SO4。
(4)灼烧需要在坩埚中高温加热，所以需要的仪器为坩埚、高温炉；高温分解的反应方程式为
4FeC2O4·2H2O＋3O22Fe2O3＋8CO2＋8H2O。
(5)用炭粉还原Fe2O3后，多余的炭粉不利于分离提纯。
答案　(1)BD
(2)c→e→b→d
(3)(NH4)2SO4
(4)bd　4FeC2O4·2H2O＋3O22Fe2O3＋8CO2＋8H2O
(5)用炭粉还原Fe2O3后，多余的炭粉不利于分离提纯
2.(2018·课标全国Ⅰ，26)醋酸亚铬[(CH3 COO)2Cr·2H2O]为砖红色晶体，难溶于冷水，易溶于酸，在气体分析中用作氧气吸收剂。一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂，将三价铬还原为二价铬；二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。实验装置如图所示。回答下列问题：

(1)实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却，目的是
___________________________________________________________。
仪器a的名称是________。
(2)将过量锌粒和氯化铬固体置于c中，加入少量蒸馏水，按图连接好装置。打开K1、K2，关闭K3。
①c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，该反应的离子方程式为___________________________________________________________。
②同时c中有气体产生，该气体的作用是___________________________
___________________________________________________________。
(3)打开K3，关闭K1和K2。c中亮蓝色溶液流入d，其原因是___________________________________________________________；
d中析出砖红色沉淀。为使沉淀充分析出并分离，需采用的操作是________、________、洗涤、干燥。
(4)指出装置d可能存在的缺点__________________________________
___________________________________________________________。
解析　(1)审题时抓住醋酸亚铬“在气体分析中用作氧气吸收剂”，这暗示醋酸亚铬具有强还原性，易被氧气氧化，故该实验中使用的蒸馏水必须去除溶解氧。(2)①依题意可知，c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，主要是由于锌与铬离子反应生成亚铬离子和锌离子，即Zn＋2Cr3＋===Zn2＋＋2Cr2＋。②c中产生的气体为氢气，该气体主要用于排尽装置内的空气，避免O2氧化Cr2＋。(3)c中有氢气产生，打开K3，关闭K1和K2后，c中压强大于外界压强，从而将c中溶液压入醋酸钠溶液中。析出并分离产品的操作是冷却、过滤、洗涤、干燥。(4)观察d装置，可发现其与空气相通，这会导致生成的醋酸亚铬被O2氧化。
答案　(1)去除水中溶解氧　分液漏斗
(2)①Zn＋2Cr3＋===Zn2＋＋2Cr2＋
②排除c中空气
(3)c中产生H2使压强大于大气压　(冰浴)冷却　过滤
(4)敞开体系，可能使醋酸亚铬与空气接触
3.(2018·课标全国Ⅱ，28)K3[Fe(C2O4)3]·3H2O(三草酸合铁酸钾)为亮绿色晶体，可用于晒制蓝图。回答下列问题：
(1)晒制蓝图时，用K3[Fe(C2O4)3]·3H2O作感光剂，以K3[Fe(CN)6]溶液为显色剂。其光解反应的化学方程式为：2K3[Fe(C2O4)3]2FeC2O4＋3K2C2O4＋2CO2↑；显色反应的化学方程式为________________________________。
(2)某小组为探究三草酸合铁酸钾的热分解产物，按如图所示装置进行实验。

①通入氮气的目的是_________________________________。
②实验中观察到装置B、F中澄清石灰水均变浑浊，装置E中固体变为红色，由此判断热分解产物中一定含有________、________。
③为防止倒吸，停止实验时应进行的操作是_____________
___________________________________________________________。
④样品完全分解后，装置A中的残留物含有FeO和Fe2O3，检验Fe2O3存在的方法是：________。
(3)测定三草酸合铁酸钾中铁的含量。
①称量m g样品于锥形瓶中，溶解后加稀H2SO4酸化，用c mol·L－1 KMnO4溶液滴定至终点。滴定终点的现象是
___________________________________________________________。
②向上述溶液中加入过量锌粉至反应完全后，过滤、洗涤，将滤液及洗涤液全部收集到锥形瓶中。加稀H2SO4酸化，用c mol·L－1 KMnO4溶液滴定至终点，消耗KMnO4溶液V mL。该晶体中铁的质量分数的表达式为
___________________________________________________________。
解析　(1)发生的显色反应是溶液中Fe2＋与K3[Fe(CN)6]生成Fe3[Fe(CN)6]2，其化学方程式为3FeC2O4＋2K3[Fe(CN)6]===Fe3[Fe(CN)6]2＋3K2C2O4。(2)①实验时通入N2，不仅能隔绝空气，排除空气的干扰，还能使反应产生的气体全部进入后续装置。②实验中装置B中澄清石灰水变浑浊，说明三草酸合铁酸钾的热分解产物中含有CO2，经NaOH溶液可除去CO2，气体经浓硫酸干燥后，与灼热的CuO反应，得到单质Cu，且由装置F中现象可知装置E中又生成CO2，由此可判断热分解产物中还含有CO。③为防止倒吸，实验结束后，应先熄灭装置A、E两处的酒精灯，冷却后停止通入氮气。④要检验A中残留固体中含有Fe2O3，可取少量A中残留固体，加入足量稀硫酸或稀盐酸溶解，再滴入少许KSCN溶液，溶液中出现红色，即可确定残留固体中含有Fe2O3。(3)①KMnO4能将样品溶液中Fe2＋氧化成Fe3＋，将C2O氧化成CO2，达到滴定终点时，KMnO4稍过量，溶液中出现粉红色。②加入过量锌粉能将溶液中Fe3＋还原为Fe2＋，酸化后Fe2＋与KMnO4溶液反应，根据化合价变化可找出关系式为5Fe2＋～MnO，根据消耗KMnO4溶液的浓度和体积可知溶液中n(Fe2＋)＝c mol·L－1×V×10－3 L×5＝5×10－3cV mol，则该晶体中铁元素的质量分数为×100%或×100%。
答案　(1)3FeC2O4＋2K3[Fe(CN)6]===Fe3[Fe(CN)6]2＋3K2C2O4
(2)①隔绝空气、使反应产生的气体全部进入后续装置
②CO2　CO
③先熄灭装置A、E的酒精灯，冷却后停止通入氮气
④取少许固体粉末于试管中，加稀硫酸溶解，滴入1～2滴KSCN溶液，溶液变红色，证明含有Fe2O3
(3)①当滴入最后一滴KMnO4溶液，锥形瓶中溶液变为粉红色，且30 s内不变色　②×100%