2021版高考化学一轮复习课时跟踪检测（二十二）物质的制备（含解析）新人教版

课时跟踪检测（二十二） 物质的制备

1．ICl(氯化碘)红棕色液体，熔点13.9 ℃，沸点97.4 ℃，易水解，接触空气时能形成五氧化二碘，能与许多单质发生作用，溶于乙醇、乙醚等。某校研究性学习小组的同学拟用下列仪器制备氯化碘。回答下列问题：

(1)检查A装置气密性的方法为_______________________________。

(2)上述装置，按气流方向连接的顺序为______________(装置可重复使用)，A中发生反应的离子方程式为_____________________________________________________________

___________________________________________________。

(3)C装置的作用是_______________________________________________________。

(4)E装置的烧瓶反应时需放在水中，控制温度大约40 ℃，其目的是________________________________________________________________________。

(5)按上述连接好的装置进行实验，实验步骤如下：

①检查装置气密性后，装入药品

②打开分液漏斗活塞

③关闭分液漏斗活塞

④停止加热E，充分冷却

⑤水浴加热E

请按正确的顺序填入上述步骤的序号__________________。

(6)在A装置后可连接如图的装置，当反应结束关闭分液漏斗活塞后，关闭K，该装置的作用是___________________。

(7)ICl和水反应的化学方程式为_______________________________________。

解析：(1)利用排水法进行A装置气密性检查，具体方法如下：从A的导管口连接一个导管伸入水中，关闭分液漏斗旋钮，手握圆底烧瓶，若导管口有气泡冒出，手放开烧瓶后，有一段水柱倒吸入导管，说明A 装置气密性良好。

(2)利用二氧化锰与浓盐酸加热制备氯气，氯气中含有氯化氢、水蒸气杂质，因此混合气体先通过饱和食盐水，除去氯化氢，再通过浓硫酸除去水蒸气，得到干燥纯净的氯气，氯气进入到装置E中，与碘进行反应，由于ICl(氯化碘)红棕色液体，易水解，所以还必须连接装置B，最后多余的尾气被碱液吸收；按气流方向连接的顺序为ACBEBD；A中发生的反应为二氧化锰与浓盐酸加热制备氯气，离子方程式为MnO2＋4H＋＋2Cl－Mn2＋＋Cl2↑＋2H2O。

(3)由于制备出的氯气中含有氯化氢气体，用饱和食盐水除去氯化氢，因此C装置的作用是除去Cl2中混有的HCl。

(4)氯化碘红棕色液体，熔点13.9 ℃，沸点97.4 ℃，根据信息可知ICl易挥发，温度高挥发的快，同时单质碘也易升华，因此E装置的烧瓶反应时需放在水中，控制温度大约40 ℃，以减少I2的升华和ICl的挥发。

(5)装置连接好后，首先检查装置的气密性，不漏气后，加入药品，打开分液漏斗活塞，反应开始进行，用水浴法给装置E加热，反应结束后，停止加热E，充分冷却，待到室温后，再关闭分液漏斗活塞；正确实验步骤为①②⑤④③。

(6)在A装置后可连接如图的装置，当反应结束关闭分液漏斗活塞后，关闭K，该装置可以用来储存多余的Cl2，避免释放到空气中污染空气。

(7)ICl易发生水解，生成盐酸和次碘酸，反应的化学方程式为ICl＋H2O===HIO＋HCl。

答案：(1)从A的导管口连接一个导管伸入水中，关闭分液漏斗旋钮，手握圆底烧瓶，若导管口有气泡冒出，手放开烧瓶后，有一段水柱倒吸入导管，说明A 装置气密性良好

(2)ACBEBD　MnO2＋4H＋＋2Cl－Mn2＋＋Cl2↑＋2H2O

(3)除去Cl2中混有的HCl

(4)减少I2的升华和ICl的挥发

(5)①②⑤④③

(6)储存多余的Cl2

(7)ICl＋H2O===HIO＋HCl

2．氨基锂(LiNH2)是一种白色有光泽的结晶或粉末，熔点是390 ℃，沸点是430 ℃，溶于冷水，遇热水则强烈水解。在380～400 ℃时锂与氨气直接反应可制得LiNH2，下面是实验室制备LiNH2时可能用到的装置图，回答下列问题。

(1)仅从试剂性质角度分析，下列各组试剂不宜用于实验室制备NH3的是________(填字母)。

A．浓氨水、CuO

B．NH4Cl固体、Ca(OH)2固体

C．浓氨水

D．NH4NO3固体、NaOH固体

(2)用(1)中合适的试剂制取的NH3按气流方向自左向右，则图中装置的连接顺序为________(填接口处字母)，装置A的作用是________________________________。

(3)装置C中仪器的名称是________，盛装的试剂是________。实验开始后，向X中通入NH3与加热仪器X的先后顺序为________________。

(4)实验室还可用浓氨水与固体NaOH混合制备氨气，但多次实验表明，此方法收集到的NH3量总是比理论值低许多，其最可能的原因是________________________________。

(5)氨基锂能与热水反应生成LiOH与一种气体，请推测该气体的成分并用实验验证你的结论：________________________________________________________________________

________________________________________________________________________。

解析：(1)因NH4NO3受热或撞击易发生爆炸，故不易用NH4NO3固体、NaOH固体制备NH3。

(2)因LiNH2能与水反应，故进入B中的氨气应该是干燥的，又因为氨气无法在B中消耗完且空气中水蒸气也可以逆向进入B，又氨气溶解时可能会产生倒吸现象，故相应的连接顺序为e→f→c→d→h→g→a；装置A中盛放浓硫酸，用于吸收氨气，及防止空气中的水蒸气进入B中。

(3)装置C用于干燥氨气，可以使用碱性干燥剂；由于Li能与空气中氧气反应，故要先通入一段时间的氨气，排尽装置内的空气。

(4)因氨气属于易溶于水的气体，故它在溶液中生成时，溶液中会溶解有相当多的氨气，从而导致进入B中的氨气量比理论值小许多。

(5)由LiNH2＋H2O===LiOH＋NH3↑推测，气体产物是氨气，可用湿润的红色石蕊试纸检测该气体。

答案：(1)D

(2) e→f→c→d→h→g→a　吸收氨气以及防止空气中的水蒸气进入B中

(3)干燥管　碱石灰　先通氨气再加热

(4)因氨气属于易溶于水的气体，故它在溶液中生成时，溶液中会溶解有相当多的氨气，从而导致进入B中的氨气量比理论值小许多

(5)该气体为氨气，取少量试样放入试管中并加入适量热水，再将湿润的红色石蕊试纸靠近试管口，试纸变蓝

3．实验室以苯甲醛为原料制备间溴苯甲醛(实验装置如图所示，相关物质的物理性质见下表)。

其实验步骤如下：

步骤1：将三颈烧瓶中的一定配比的无水AlCl3、1,2­二氯乙烷和苯甲醛(5.3 g)充分混合后，升温至60 ℃，缓慢滴加经浓硫酸干燥过的液溴，保温反应一段时间，冷却。

步骤2：将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中，搅拌、静置、分液。有机相用10% NaHCO3溶液洗涤。

步骤3：经洗涤的有机相加入适量无水硫酸钙固体，放置一段时间后过滤。

步骤4：为了防止间溴苯甲醛因温度过高被氧化，向步骤3处理得到的间溴苯甲醛中加入少量锌粉，同时采用某种技术，收集相应馏分，其中收集到间溴苯甲醛为3.7 g。

(1)实验装置中采用的加热方式为________，冷凝管的作用为______________，锥形瓶中的试剂应为________。

(2)步骤1所加入的无水AlCl3的作用为_________________________________。

(3)步骤2中用10% NaHCO3溶液洗涤有机相，是为了除去溶于有机相中的________(填化学式)。

(4)步骤3中加入的无水硫酸钙固体的目的是____________________________。

(5)步骤4中，“某种技术”为_____________________________________。

(6)本实验所得到的间溴苯甲醛产率是__________________________________。

解析：(1)由于温度低于100 ℃，因此为便于控制温度，应该采用水浴加热；因溴易挥发，为使溴充分反应，应进行冷凝回流，以增大产率，因此冷凝管的作用为导气、冷凝回流；反应物发生取代反应，生成间溴苯甲醛的同时生成HBr，用氢氧化钠溶液吸收，防止污染空气。(2)将三颈烧瓶中的一定配比的无水AlCl3、1,2­二氯乙烷和苯甲醛充分混合，三种物质中无水AlCl3为催化剂，1,2­二氯乙烷为溶剂，苯甲醛为反应物。(3)反应混合物中含有未反应的液溴，将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中，静置、分液，此时有机相中混有液溴和HCl，因此用10% NaHCO3溶液洗涤有机相是为了除去溶于有机相中的Br2、HCl。(4)经洗涤的有机相含有水，加适量无水硫酸钙固体，可起到除去有机相中的水的作用。(5)减压蒸馏可降低物质的沸点，避免温度过高导致间溴苯甲醛被氧化，因此该技术是减压蒸馏。(6)5.3 g苯甲醛理论上可生成产品的质量是×185 g＝9.25 g，所以产率是×100%＝40.0%。

答案：(1)水浴加热　导气、冷凝回流　NaOH溶液

(2)催化剂　(3)Br2、HCl

(4)除去有机相中的水(或干燥或除水)

(5)减压蒸馏　(6)40.0%

4．某化学小组欲通过实验探究：Ⅰ.苯与液溴发生取代反应；Ⅱ.苯与液溴在催化剂作用下的反应机理。所用装置如图所示。

已知：MnO2＋2NaBr＋2H2SO4(浓)Br2↑＋MnSO4＋Na2SO4＋2H2O

(1)实验室制备溴苯的化学方程式为_______________________________________；

仪器X的名称为________。

(2)制取溴苯的实验操作步骤如下：

①连接装置，其接口顺序为(填字母)：d接____， ____接____，____接c。

②检查装置气密性。

③C中加入固体药品，______________，再打开D处开关K，点燃C处酒精灯；插入铁丝于混合液中，一段时间后，D中液体沸腾，原因是_____________________________。

④关闭C中活塞。

(3)A中对广口瓶进行热水浴的目的是____________________________________。

(4)若B中有淡黄色沉淀生成，能否确定苯与液溴发生了取代反应？________(填“能”或“否”)。

(5)查阅文献：苯与液溴在FeBr3催化下的反应机理共分三步：

ⅰ.Br2＋FeBr3―→Br＋＋FeBr

ⅱ.Br＋＋  ―→

①请完成第三步反应：ⅲ.______________ ________________________________。

②该小组将A装置中的浓硫酸替换成稀硫酸时实验失败，试从反应机理推测可能的原因：________________________________________________________________。

解析：(1)苯与液溴在FeBr3作催化剂条件下发生取代反应生成Br和。

(2)①C装置制备溴蒸气，利用A装置除去其中的水蒸气，d接a，Br2与D中苯反应，b接e，利用B装置检验HBr的生成。③加入固体药品(MnO2、NaBr)后滴加浓硫酸。D中液体沸腾，说明反应放热。

(3)气态溴易液化(常温下溴呈液态)，A中广口瓶需要热水浴。

(4)由于溴易挥发，D中反应放热，有溴蒸气从D中逸出，Br2溶于水后也生成HBr，无法证明AgBr的生成是由于苯与液溴反应产生了HBr所致。

(5)①由反应的总方程式可推知FeBr和均为中间产物，两者反应生成、FeBr3(催化剂)、HBr。②稀硫酸和浓硫酸的差异在于稀硫酸中有大量H2O，Br＋无法存在。

答案：(1) 　球形冷凝管

(2)①a　b　e　f　③滴加浓硫酸(其他合理答案均可)　该反应是放热反应

(3)防止溴蒸气冷凝(其他合理答案均可)　(4)否

(5)①FeBr＋―→FeBr3

②有水情况下，无法生成Br＋

5．溴化亚铜可用于彩色照相，是一种白色结晶状粉末，见光分解，在空气中会慢慢氧化成绿色，溶于氢溴酸、盐酸、硝酸和氨水，在热水中也会发生分解。实验室制备CuBr的装置示意图和步骤如下：

实验步骤：

①在装置A中加入50.0 g CuSO4·5H2O、30.9 g NaBr、150 mL蒸馏水，60 ℃时不断搅拌，以适当流速通入SO2；

②溶液冷却后倾去上层清液，在避光的条件下过滤；

③依次用溶有少量SO2的水、溶有少量SO2的乙醇、纯乙醚洗涤；

④在双层干燥器(分别装有浓硫酸和氢氧化钠)中干燥3～4 h，再经氢气流干燥，最后进行真空干燥，得到产品21.6 g。

回答下列问题：

(1)步骤②中过滤需要避光的原因是_______________________________________。

(2)步骤①中实验所用蒸馏水事先要进行的处理操作是___________，控制反应在60 ℃条件下进行，实验中可采取的措施是__________________________________________。

(3)步骤③中洗涤剂需“溶有SO2”的原因是__________________________；最后洗涤剂改用乙醚的目的是__________________________________________________。

(4)装置A中反应生成CuBr的离子方程式为__________________________；说明反应已完成的现象是______________________________________________。

(5)本实验产品的产率是________。

解析：(1)溴化亚铜见光会分解，所以步骤②过滤需要避光，防止CuBr见光分解。

(2)溴化亚铜能被氧气慢慢氧化，用二氧化硫还原铜离子生成溴化亚铜要排除氧气的干扰，可以通过加热煮沸的方法除去蒸馏水中的O2；控制反应在60 ℃条件下进行，可以用60 ℃的水浴加热。

(3)CuBr在空气中会慢慢被氧化，所以洗涤剂需“溶有SO2”可以防止CuBr被氧化，最后洗涤剂改用乙醚可以除去CuBr表面的乙醇，并使晶体快速干燥。

(4)三颈烧瓶中铜离子被二氧化硫还原成亚铜离子，与溴离子反应生成CuBr沉淀，反应的离子方程式为2Cu2＋＋2Br－＋SO2＋2H2O===2CuBr↓＋SO＋4H＋；当溶液蓝色完全褪去即说明反应已完成。

(5)50.0 g CuSO4·5H2O的物质的量为0.2 mol，理论生成CuBr的物质的量为0.2 mol，质量为0.2 mol×144 g·mol－1＝28.8 g，本实验产品的产率是×100%＝75.0%。

答案：(1)防止CuBr见光分解

(2)加热煮沸　60 ℃水浴加热

(3)防止CuBr被氧化　除去CuBr表面的乙醇，并使晶体快速干燥

(4)2Cu2＋＋2Br－＋SO2＋2H2O===2CuBr↓＋SO＋4H＋　溶液蓝色完全褪去　(5)75.0%

6．常用调味剂花椒油是一种从花椒籽中提取的水蒸气挥发性香精油，溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。利用如图所示装置处理花椒籽粉，经分离提纯得到花椒油。

实验步骤：

Ⅰ.在A装置中的圆底烧瓶中装入容积的水，加1～2粒沸石。同时，在B中的圆底烧瓶中加入20 g花椒籽粉和50 mL水。

Ⅱ.加热A装置中的圆底烧瓶，当有大量蒸气产生时关闭弹簧夹，进行蒸馏。

Ⅲ.向馏出液中加入食盐至饱和，再用15 mL乙醚萃取2次，将两次萃取的醚层合并，加入少量无水Na2SO4；将液体倾倒入蒸馏烧瓶中，蒸馏得花椒油。

(1)装置A中玻璃管的作用是________。装置B中圆底烧瓶倾斜的目的是________________________________________________________________________。

(2)步骤Ⅱ中，当观察到________________现象时，可停止蒸馏。蒸馏结束时，下列操作的顺序为________(填标号)。

①停止加热　②打开弹簧夹　③关闭冷凝水

(3)在馏出液中加入食盐的作用是________________________；加入无水Na2SO4的作用是_____________________________________________________________。

(4)实验结束后，用稀NaOH溶液清洗冷凝管，反应的化学方程式为________________________________________________________________________。

(残留物以表示)

(5)为测定花椒油中油脂的含量，取20.00 mL花椒油溶于乙醇中，加80.00 mL 0.5 mol·L－1NaOH的乙醇溶液，搅拌，充分反应，加水配成200 mL溶液。取25.00 mL加入酚酞，用0.1 mol·L－1盐酸进行滴定，滴定终点消耗盐酸20.00 mL。则该花椒油中含有油脂________ g·L－1。

(以计，式量：884)。

解析：在A装置中加热产生水蒸气，水蒸气经导气管进入B装置，给装置B中花椒籽粉与水的混合物进行加热提取花椒油；向馏出液中加入食盐颗粒，可降低花椒油在水中的溶解度，利于花椒油分层析出；由于花椒油容易溶解在有机溶剂乙醚中，而乙醚与水互不相溶，用乙醚萃取其中含有的花椒油，加入硫酸钠除去醚层中少量的水，最后蒸馏得到花椒油。根据花椒油的主要成分属于油脂，能够与NaOH反应产生高级脂肪酸钠和甘油，过量的NaOH用HCl滴定，根据酸碱中和滴定计算出其中含有的花椒油的质量，进而可得花椒油中油脂的含量。

(1)加热时烧瓶内气体压强增大，导气管可缓冲气体压强，平衡气压，以免关闭弹簧夹后圆底烧瓶内气压过大；装置B中圆底烧瓶倾斜可以防止飞溅起的液体进入冷凝管中(缓冲气流)。

(2)加热A装置中的圆底烧瓶，当有大量蒸气产生时关闭弹簧夹，进行蒸馏，装置B中的花椒油会随着热的水蒸气不断变为气体蒸出，当仪器甲处馏出液无油状液体，说明花椒油完全分离出来，此时停止蒸馏。蒸馏结束时，首先是打开弹簧夹，然后停止加热，最后关闭冷凝水，故操作的顺序为②①③。

(3)在馏出液中加入食盐的作用是增大水层的密度，降低花椒油在水中的溶解度，有利于分层；加入无水Na2SO4的作用是无水Na2SO4与水结合形成Na2SO4·10H2O，以便于除去花椒油中的水或对花椒油进行干燥。

(4)实验结束后，用稀NaOH溶液清洗冷凝管内壁上沾有的油脂，二者发生反应产生可溶性的高级脂肪酸钠和甘油，该反应的化学方程式为＋3NaOH―→3R1COONa＋。

(5)根据HCl＋NaOH===NaCl＋H2O，所以n(NaOH)过量＝n(HCl)＝0.1 mol·L－1×0.020 L×＝0.016 mol，则与油脂反应的物质的量为：0.5 mol·L－1×0.08 L－0.016 mol＝0.024 mol，根据花椒油与NaOH反应的物质的量关系可知其中含有的花椒油的物质的量为n(油脂)＝n(NaOH)＝×0.024 mol＝0.008 mol，其质量为m(油脂)＝0.008 mol×884 g·mol－1＝7.072 g，则该花椒油中含有油脂＝353.6 g·L－1。

答案：(1)平衡气压，以免关闭弹簧夹后圆底烧瓶内气压过大　防止飞溅起的液体进入冷凝管中(缓冲气流)

(2)仪器甲处馏出液无油状液体　②①③

(3)降低花椒油在水中的溶解度，有利于分层　除去花椒油中的水或干燥

(5)353.6