2020届高考化学二轮复习教师用书：第15讲　化学实验



第15讲　化学实验
[考纲·考向·素养]
考纲要求
热点考向
核心素养
(1)了解化学实验是科学探究过程中的一种重要方法。
(2)了解化学实验室常用仪器的主要用途和使用方法。
(3)掌握化学实验的基本操作。能识别化学品标志。了解实验室一般事故的预防和处理方法。
(4)掌握常见气体的实验室制法(包括所用试剂、反应原理、仪器和收集方法)。
(5)掌握常见物质检验、分离和提纯的方法。掌握溶液的配制方法。
(6)根据化学实验的目的和要求，能做到：
①设计实验方案；
②正确选用实验装置；
③掌握控制实验条件的方法；
④预测或描述实验现象、分析或处理实验数据，得出合理结论；
⑤评价或改进实验方案。
(1)化学实验基本操作
(2)物质的检验、分离和提纯
(3)常见物质的制备
(4)制备实验
(5)探究型实验
(6)定量测定实验
科学探究与创新意识：通过探究物质的分离、提纯及鉴别、制备、测定的实验方法、创新的设计物质分离、提纯、制备的实验方案，并对实验方案的设计进行科学合理的评价。
科学态度与社会责任：在进行化学实验方案的设计、探究、评价时，要有安全意识，“绿色化学”观念和严谨求实的科学态度，并能将实验方法和手段运用到生产和生活中去。

1．一念对错(正确的划“√”，错误的划“×”)
(1)将一小块pH试纸放在表面皿上，用玻璃棒蘸取少量新制氯水点在试纸上，再与标准比色卡对照，确定氯水的pH。(×)
(2)用苯萃取溴水中的溴，分液时有机层从分液漏斗的下口放出。(×)
(3)如图所示装置可用于保存少量液溴。(×)

(4)有如图两套装置：

实验室用图1所示装置制取少量氨气；实验室用图2所示装置除去Cl2中的少量HCl。(×)
(5)用硫酸酸化的双氧水与Fe(NO3)2溶液反应，证明H2O2的氧化性比Fe3＋强。(×)
(6)可用如图所示装置及药品比较KMnO4、Cl2和S氧化性的相对强弱。(√)

(7)可用装置丙制取并检验乙炔(×)

(8)下图装置可用于干燥、收集氨气、并吸收多余的氨气(√)

(9)蒸馏时温度计水银球可以插入液面以下(×)
(10)使用容量瓶、分液漏斗、滴定管前，先洗涤干净后检查是否漏水(×)
(11)做H2还原CuO的实验时，先通H2后加热CuO；反应完毕后，先停止通H2后撤酒精灯(×)
(12)将某溶液与稀盐酸反应生成的气体通入澄清石灰水，石灰水变浑浊，该溶液中一定含有CO(×)
2．以下是常用化学仪器，根据要求填写空白。

(1)写出下列标号仪器的名称：①________，②________，④________，⑥________。
(2)可用酒精灯直接加热的仪器是________(填编号，下同)，可以垫石棉网加热的是________，存在0刻度的是________。
(3)在使用前需检查仪器是否漏液的是________，其中可用于物质分离的是________，可用于一定物质的量浓度溶液配制的是________，量取10.00 mL 0.1 mol·L－1的NaOH溶液应选用的仪器是________。
(4)用仪器⑨称量药品时其精确度为________。
答案：(1)分液漏斗　容量瓶　酸式滴定管　球形冷凝管
(2)⑩　⑤　③④⑧⑨
(3)①②③④　①　②　③
(4)0.1 g
3．碳与浓硫酸反应的化学方程式为________________________________________
________________________________________________________________________。
要验证碳与浓硫酸反应的产物，可依次通过试剂①________、②________、③________、④________、⑤________。证明产物中含有CO2的实验现象是______________________
________________________________________________________________________。
答案：C＋2H2SO4(浓)CO2↑＋2SO2↑＋2H2O　无水硫酸铜　品红溶液　酸性KMnO4溶液　品红溶液　澄清石灰水　④中品红溶液不褪色，⑤中石灰水变浑浊
4．实验室进行草酸晶体(H2C2O4·2H2O)分解产物(H2O、CO2、CO)的检验的实验流程：
已知信息：(1)草酸晶体的熔点为101 ℃，在170 ℃以上分解；(2)草酸钙是难溶于水的白色沉淀。
硬质玻璃管(给草酸晶体加热)→试剂为________(检验H2O)→冰水冷凝装置(目的是________)→澄清石灰水(检验CO2)→________溶液(除去CO2)→浓硫酸(除去水蒸气)→灼热氧化铜(目的是________)→澄清石灰水(检验新生成的CO2)→NaOH溶液(除去CO2)→燃着的酒精灯(消除CO的污染)。
答案：无水硫酸铜　除去草酸蒸气　NaOH　检验CO


考点一　化学实验基本操作
[真题引领]
1．(2019·江苏，T5)下列实验操作能达到实验目的的是(　　)

A．用经水湿润的pH试纸测量溶液的pH
B．将4.0 g NaOH固体置于100 mL容量瓶中，加水至刻度，配制1.000 mol·L－1 NaOH溶液
C．用装置甲蒸干AlCl3溶液制无水AlCl3固体
D．用装置乙除去实验室所制乙烯中的少量SO2
解析：D　[用水润湿的pH试纸测量溶液的pH会出现人为误差，实验数据不准，故A项错误；B选项将氢氧化钠直接置于容量瓶中，加水后氢氧化钠溶于水会放热引起实验误差或炸裂容量瓶，故错误；用甲装置蒸干氯化铝溶液所得的产物因铝离子会发生水解，加热后水解程度增大，蒸发所得的产物为氢氧化铝固体，故C错误。]
2．(2019·全国Ⅱ，T10)下列实验现象与实验操作不相匹配的是(　　)

实验操作
实验现象
A.
向盛有高锰酸钾酸性溶液的试管中通入足量的乙烯后静置
溶液的紫色逐渐褪去，静置后溶液分层
B.
将镁条点燃后迅速伸入集满CO2的集气瓶
集气瓶中产生浓烟并有黑色颗粒产生
C.
向盛有饱和硫代硫酸钠溶液的试管中滴加稀盐酸
有刺激性气味气体产生，溶液变浑浊
D.
向盛有FeCl3溶液的试管中加过量铁粉，充分振荡后加1滴KSCN溶液
黄色逐渐消失，加KSCN后溶液颜色不变
解析：A　[A.乙烯被酸性高锰酸钾氧化生成二氧化碳无机小分子，则实验现象中不会出现分层，A项错误；B.将镁条点燃后迅速伸入集满二氧化碳的洗气瓶，发生反应为：CO2＋2Mg2MgO＋C，则集气瓶因反应剧烈冒有浓烟，且生成黑色颗粒碳单质，实验现象与操作匹配，B项正确；C.向盛有饱和硫代硫酸钠溶液的试管中滴加稀盐酸，则发生氧化还原反应，其离子方程式为：S2O＋2H＋===S↓＋SO2↑＋H2O，则会有刺激性气味的气体产生，溶液变浑浊，实验现象与操作匹配，C项正确；D.向盛有氯化铁溶液的试管中加过量的铁粉，铁粉会将溶液中所有的铁离子还原为亚铁离子，使黄色逐渐消失，充分震荡后，加1滴KSCN溶液，因振荡后的溶液中无铁离子，则溶液不会变色，实验现象与操作匹配，D项正确。]
3．(2019·天津，T4)下列实验操作或装置能达到目的的是(　　)
A
B


混合浓硫酸和乙醇
配制一定浓度的溶液
C
D


收集NO2气体
证明乙炔可使溴水褪色
解析：B　[A.乙醇的密度小于浓硫酸，混合时应将浓硫酸沿烧杯壁倒入乙醇中，边倒边搅拌，故A错误；B.容量瓶上的刻度与凹液面的最低处相切，胶头滴管垂直位于容量瓶的正上方，故B正确；C.二氧化氮的密度大于空气，集气瓶中的导气管应长进短出，故C错误；D.乙炔中的H2S等杂质也能使溴水褪色，应先通过一个盛碱的洗气瓶，将杂质除去，故D错误。]
4．(2018·全国卷Ⅲ，T10)下列实验操作不当的是(　　)
A．用稀硫酸和锌粒制取H2时，加几滴CuSO4溶液以加快反应速率
B．用标准HCl溶液滴定NaHCO3溶液来测定其浓度，选择酚酞为指示剂
C．用铂丝蘸取某碱金属的盐溶液灼烧，火焰呈黄色，证明其中含有Na＋
D．常压蒸馏时，加入液体的体积不超过圆底烧瓶容积的三分之二
解析：B　[A项，用稀硫酸和锌粒制取H2时，加几滴CuSO4溶液形成原电池，加快反应速率，正确，B项，HCl溶液与NaHCO3溶液恰好反应时，溶解的少量CO2会使溶液呈弱酸性，应选择在弱酸性环境下变色的指示剂，如甲基橙，错误；C项，钠元素的焰色反应呈黄色，正确；D项，常压蒸馏时，加入液体的体积不超过圆底烧瓶容积的2/3，正确。]
[知能必备]
1．识别常用仪器
(1)用作容器或反应器的仪器
试管、烧杯、锥形瓶、燃烧匙、集气瓶、广口瓶、细口瓶等。
(2)用于提纯、分离和干燥的仪器

(3)用于计量的仪器
量筒、温度计、托盘天平、容量瓶、酸(碱)式滴定管等。
(4)其他仪器

2．实验基本操作
(1)测定溶液pH的操作
将一小块pH试纸放在洁净的表面皿上，用清洁干燥的玻璃棒蘸取少量待测液点到pH试纸中央，待试纸变色稳定后再与标准比色卡对照，读出对应的pH。
(2)沉淀剂是否过量的判断方法
①静置，向上层清液中继续滴加少量沉淀剂，若无沉淀产生，则证明沉淀剂已过量，否则沉淀剂不过量。
②静置，取上层清液适量于另一洁净试管中，向其中加入少量与沉淀剂作用产生沉淀的试剂，若产生沉淀，证明沉淀剂已过量，否则沉淀剂不过量。
(3)洗涤沉淀的操作
把蒸馏水沿着玻璃棒注入过滤器中至浸没沉淀，静置，使蒸馏水自然流出，重复2～3次即可。
(4)判断沉淀是否洗净的操作
取最后一次洗涤液，滴加……(试剂)，若没有……(现象)，证明沉淀已经洗净。
(5)检查装置的气密性
①简易装置：将导气管一端放入水中(液封气体)，用手捂热试管，观察现象。若导管口有气泡冒出，冷却到室温后，导管口有一段稳定的水柱，表明装置气密性良好。
②有长颈漏斗的装置如图：用止水夹关闭烧瓶右侧的导气管，向长颈漏斗中加入适量水，长颈漏斗中会形成一段液柱，停止加水，过一段时间后，若漏斗中的液柱无变化，则装置气密性良好。


(6)气体的验满和验纯操作
①氧气验满：将带火星的木条平放在集气瓶口，若木条复燃，则气体已集满。
②可燃性气体(如氢气)的验纯方法：用排水法收集一小试管的气体，用大拇指摁住管口移近火焰，放开手指，若听到尖锐的爆鸣声，则气体不纯；若听到轻微的“噗”的一声，则气体纯净。
③二氧化碳验满：将燃着的木条平放在集气瓶口，若火焰熄灭，则气体已集满。
④氨气验满：用湿润的红色石蕊试纸放在集气瓶口，若试纸变蓝，则气体已集满。
⑤氯气验满：用湿润的碘化钾淀粉试纸放在集气瓶口，若试纸变蓝，则气体已集满。
(7)萃取分液操作
关闭分液漏斗活塞，将混合液倒入分液漏斗中，塞上塞子，用右手心顶住塞子，左手握住活塞部分，将分液漏斗倒置，充分振荡、静置、分层，在漏斗下面放一个小烧杯，先打开上口塞子再打开分液漏斗活塞，使下层液体从下口沿烧杯壁流下，流完后关闭活塞，上层液体从上口倒出。
(8)稀释浓硫酸的操作
将浓硫酸沿烧杯壁缓缓注入水中，并用玻璃棒不断搅拌。
(9)粗盐的提纯
①实验室提纯粗盐的实验操作依次为取样、溶解、沉淀、过滤、蒸发结晶、过滤、烘干。
②若过滤时发现滤液中有少量浑浊，从实验操作的角度分析，可能的原因是过滤时漏斗中液面高出滤纸边缘、玻璃棒靠在单层滤纸一边弄破滤纸等。
(10)从某物质稀溶液中结晶的实验操作
①溶解度受温度影响较小的：蒸发→结晶→过滤。
②溶解度受温度影响较大或带结晶水的：蒸发浓缩→冷却结晶→过滤。
3．基本仪器使用或实验基本操作的注意点
(1)酸式滴定管不能装碱性溶液，碱式滴定管不能装酸性及强氧化性溶液。
(2)容量瓶不能长期存放溶液，更不能作为反应容器，也不可加热，瓶塞不可互用。
(3)烧瓶、烧杯、锥形瓶不可直接加热。
(4)不能用pH试纸直接蘸取待测液。
(5)中和滴定实验中锥形瓶不能用待测液润洗。
(6)容量瓶、滴定管、分液漏斗在使用前需检查是否漏水，托盘天平在使用前需调零。
(7)温度计不能代替玻璃棒用于搅拌，测液体温度时不能与容器内壁接触。
(8)用托盘天平称量药品时，药品不能直接放在托盘上。
(9)量筒不能用来配制溶液或用作反应容器，更不能用来加热或量取热的溶液。
4．实验过程中仪器与装置的作用或操作原因
(1)物质制备装置中竖立长导管的作用
①若长导管未伸入到液面下，则起导气兼冷凝回流。
②若长导管伸入到液面以下，则可以通过观察长导管内液面的升降，判断装置是否发生堵塞、检查装置是否漏气。
(2)烧瓶内碎瓷片(或沸石)的作用是防止液体暴沸。
(3)圆底烧瓶与分液漏斗之间用橡皮管连接的目的是使分液漏斗与圆底烧瓶内气体的压强相等，便于分液漏斗中的液体顺利流出。
(4)水浴加热控温装置的作用是均匀受热、防止温度过高时某些物质分解或发生副反应。
(5)沉淀用乙醇洗涤的目的是除去固体表面易溶于乙醇的杂质、减少固体物质的溶解损失。
(6)控制溶液pH的目的是防止××离子水解，确保××离子沉淀完全。
(7)冷凝回流装置的作用防止××蒸气逸出脱离反应体系，提高××物质的转化率。
(8)温度不高于××℃的原因：温度过高会使××物质分解(如H2O2、浓HNO3等)××物质挥发(如浓盐酸、浓氨水等)促进××物质的水解(如FeCl3、AlCl3等)。
[题组训练]
[题组1]　常见仪器的使用
1．化学是一门以实验为基础的自然科学，化学实验在化学学习中具有极其重要的作用。下列实验中所选用的仪器合理的是(　　)
①用50 mL量筒量取5.2 mL稀硫酸
②用分液漏斗分离苯和四氯化碳的混合物
③用托盘天平称量11.7 g氯化钠晶体
④用碱式滴定管量取23.10 mL溴水
⑤用瓷坩埚灼烧各种钠的化合物
⑥用250 mL容量瓶配制250 mL 0.2 mol·L－1的NaOH溶液
A．①②④　　　　　　　 B．②③④⑥
C．③⑥ D．③⑤⑥
解析：C　[①在实验室中用量筒量取液体时，若选用的量筒量程太大，则该量筒的最小刻度较大，会产生较大的误差；量程太小，需量取多次，也会产生误差，为尽可能地减小误差，应采用大而近原则，所以不能用50 mL量筒量取5.2 mL稀硫酸，故①错误。②苯和四氯化碳能互溶，所以不能用分液漏斗分离二者，故②错误。③托盘天平精确到0.1 g，故可用托盘天平称量11.7 g氯化钠晶体，故③正确。④溴水具有较强的氧化性，会腐蚀碱式滴定管的橡胶管，故④错误。⑤瓷坩埚中含有二氧化硅，若用瓷坩埚灼烧NaOH，SiO2会与NaOH在加热条件下反应，故⑤错误。⑥配制250 mL 0.2 mol·L－1的NaOH溶液可用250 mL容量瓶，故⑥正确。]
2．下列有关仪器用途的说法中正确的是(　　)
A．试管、烧杯均可用于给液体、固体加热
B．使食盐水中NaCl结晶析出时，常用到的仪器有坩埚、酒精灯、玻璃棒、泥三角
C．区别NaCl、Na2SO4时常用到胶头滴管、试管
D．漏斗可用于过滤及向滴定管中添加溶液
解析：C　[烧杯只能用于给液体加热，A错；使食盐水中NaCl晶体析出的方法通常是蒸发，使用的容器应是蒸发皿而不是坩埚，B错；由于物质鉴别所用试剂量较少，故应使用试管做反应容器，通过胶头滴管滴加试剂，C对；向滴定管中添加溶液的方法是直接将试剂瓶中的液体倾倒到滴定管中，D错。]
[题组2]　实验基本操作
3．下列实验操作与安全事故处理错误的是(　　)
A．用试管夹从试管底由下往上夹住距离管口约三分之一处，手持试管夹长柄末端，进行加热
B．制备乙酸乙酯时，将乙醇和乙酸依次加入浓硫酸中
C．把玻璃管插入乳胶管时，用厚布护手，紧握用水润湿的玻璃管插入端，缓慢旋进塞孔中
D．实验时不慎打破温度计水银球，用滴管将水银吸出放入水封的小瓶中，残破的温度计插入装有硫粉的广口瓶中
解析：B　[配制制备乙酸乙酯的反应液时，应向无水乙醇中依次加入浓硫酸、乙酸，以防飞溅，B项错误。]
[题组3]　试剂保存、使用及实验安全
4．下列关于实验安全的说法中，不正确的是(　　)
A．点燃乙炔前，对气体进行验纯
B．制备乙酸乙酯时，将乙醇和乙酸的混合液沿试管壁缓缓加入浓硫酸中
C．蒸馏时，向蒸馏烧瓶中加入少量碎瓷片
D．将少量钠保存在煤油中，置于阴凉处
解析：B　[乙炔是可燃性气体，点燃乙炔前必须验纯，以防止发生爆炸，故A项正确；浓硫酸稀释时会放出大量的热，且密度比乙醇和乙酸的大，为防止酸液飞溅，应先在试管中加入一定量的乙醇，再缓慢加入浓硫酸，边加边振荡，待冷却后再加入醋酸，故B项错误；蒸馏时，向蒸馏烧瓶中加入少量碎瓷片，可以防止液体暴沸，故C项正确；钠易与空气中的氧气、水等反应，与煤油不反应，且密度比煤油大，因此钠可保存在煤油中，置于阴凉处，故D项正确。]
5．请完成下列空白：
(1)存放AlCl3溶液时，通常加入适量的________，其目的是___________________
________________________________________________________________________。
(2)Ca(OH)2溶液通常存放于带________塞的细口瓶中，原因是_________________
_______________________________________________________________________。
(3)工业上浓硫酸可存放于铁罐中，其原因是_________________________________
________________________________________________________________________。
(4)Na2O2在空气中放置一段时间后变成白色，发生反应的化学方程式为________________、________________、________________。
解析：(1)因为AlCl3易发生水解反应：AlCl3＋3H2OAl(OH)3＋3HCl，通常需要加入适量的稀盐酸抑制AlCl3水解。(2)Ca(OH)2溶液可与玻璃中的SiO2反应生成硅酸钙，易使瓶塞和瓶颈粘住，故常将Ca(OH)2溶液存放于带橡胶塞的细口瓶中。(3)常温下，铁遇浓硫酸会发生钝化，故可将浓硫酸存放于铁罐中。(4)Na2O2与空气中的CO2、H2O均可发生反应，发生反应的化学方程式分别为2Na2O2＋2CO2===2Na2CO3＋O2,2Na2O2＋2H2O===4NaOH＋O2↑，生成的NaOH还会与空气中的CO2反应，发生反应的化学方程式为2NaOH＋CO2===Na2CO3＋H2O。
答案：(1)稀盐酸　抑制AlCl3水解
(2)橡胶　Ca(OH)2溶液与玻璃中的SiO2反应生成硅酸钙，易使瓶塞和瓶颈粘住
(3)常温下，铁遇浓硫酸发生钝化
(4)2Na2O2＋2CO2===2Na2CO3＋O2
2Na2O2＋2H2O===4NaOH＋O2↑
2NaOH＋CO2===Na2CO3＋H2O
考点二　物质的分离、提纯和检验
[真题引领]
1．(2019·北京，T10)下列除杂试剂选用正确且除杂过程不涉及氧化还原反应的是(　　)

物质(括号内为杂质)
除杂试剂
A
FeCl2溶液(FeCl3)
Fe粉
B
NaCl溶液(MgCl2)
NaOH溶液、稀HCl
C
Cl2(HCl)
H2O、浓H2SO4
D
NO(NO2)
H2O、无水CaCl2
解析：B　[A.FeCl3与Fe反应生成FeCl2,2FeCl3＋Fe===3FeCl2，此过程中Fe的化合价发生变化，涉及到了氧化还原反应，故A不符合题意；B.MgCl2与NaOH溶液发生复分解反应MgCl2＋2NaOH===Mg(OH)2 ＋2NaCl，过量的NaOH溶液可用HCl除去HCl＋NaOH===NaCl＋H2O ，此过程中没有元素化合价发生变化，未涉及氧化还原反应，故B符合题意；C.部分氯气与H2O 发生反应生成氯化氢和次氯酸，反应过程中氯元素化合价变化，涉及到了氧化还原反应，故C不符合题意；D.NO2与水反应生成硝酸和NO。反应过程中氮元素化合价发生变化，涉及到了氧化还原反应，故D不符合题意。]
2．(2018·江苏卷)下列有关从海带中提取碘的实验原理和装置能达到实验目的的是(　　)

A．用装置甲灼烧碎海带
B．用装置乙过滤海带灰的浸泡液
C．用装置丙制备用于氧化浸泡液中I－的Cl2
D．用装置丁吸收氧化浸泡液中I－后的Cl2尾气
解析：B　[A项，灼烧碎海带应用坩埚，A项不能达到实验目的，故错误；B项，海带灰的浸泡液用过滤法分离获得含I－的溶液，B项符合题意；C项，MnO2与浓盐酸常温不反应，MnO2与浓盐酸反应制Cl2需要加热，反应的化学方程式为MnO2＋4HCl(浓)MnCl2＋Cl2↑＋2H2O，C项错误；D项，Cl2在饱和NaCl溶液中溶解度很小，不能用饱和NaCl溶液吸收尾气Cl2，尾气Cl2应用NaOH溶液吸收，D项错误。]
[知能必备]
1．物质的分离与提纯
方
法
装置
原理
要点及注意事项
举例
过




滤

将固体与液体分离开
一贴二低三靠
①过滤除去硫酸锌溶液中的SiO2、Fe(OH)3、Cd(OH)3
②用左图装置过滤除去海带灰浸泡液中的固体杂质
③根据侯氏制碱原理，用左图分离制得的NaHCO3
④从溶液中分离出Na2S2O5晶体的方法
⑤除去Cu粉中混有的CuO，应加入盐酸溶解、过滤、洗涤、干燥
结晶

加热蒸发溶剂，使随温度升高溶解度增加量较小的溶质析出，如NaCl溶液
有大量晶体析出时停止加热
①从滤液中分离出重铬酸钾和
②提纯含少量氯化钠杂质的硝酸钾
③废电池糊状填充物加水处理后，过滤、滤液中主要有ZnCl2和NH4Cl，二者可通过加热浓缩、冷却结晶，分离回收
④从硫酸铜溶液中获取胆矾晶体
分液

利用分液漏斗将已分层的液体分离开
下层液体先从下口放出，上层液体再从上口倒出
①用饱和Na2CO3溶液提纯乙酸乙酯
②屠呦呦用乙醚从青蒿中提取青蒿素
③用CCl4萃取碘水中的I2
蒸馏

将沸点不同(相差＞30 ℃)的液体混合物彼此分开
加碎瓷片防止暴沸；温度计水银球的位置处于蒸馏烧瓶的支管口处；冷却水的流向为下进上出
① 分离苯和二甲苯混合物
②从海水中获取蒸馏水
③分离I2和CCl4溶液
2.物质分离提纯的化学方法
原物质
所含杂质
除杂试剂
分离方法
操作方法或仪器
NaCl
BaCl2
Na2CO3、盐酸
沉淀法
过滤
CO
CO2
NaOH溶液
洗气法
洗气瓶
H2
HCl、
H2S
O2、
H2O
依次通过
KMnO4
溶液、焦
性没食子
酸、浓
H2SO4
洗气法
洗气瓶
CO2
HCl
饱和NaHCO3
溶液
杂转纯法
洗气瓶
NaCl
NH4Cl

热分解

NH3
H2O
碱石灰
干燥
球形干燥管或U形管
N2
O2
Cu
氧化法
硬质玻璃管
CO2
H2C2
O4

冷凝
冰水浴
SO2
SO3

冷凝
冰水浴
Mg
Al
NaOH溶液
酸碱溶解法
过滤
Fe2＋
Cu2＋
Fe
氧化还原法
过滤
CuCl2
FeCl2
H2O2、CuO
调pH法
过滤
3.检验物质常用的方法
检验方法
适用范围
典型物质
物
理
方
法
观察法
颜色、状态的差异
Cl2为黄绿色、NO2为红棕色
闻气味法
气味存在着差异
SO2、HCl、NH3等有刺激性气味
水溶法
溶解性存在差异
如Na2CO3与CaCO3
丁达尔效应
常用于鉴别碱金属
如钾、钠等元素的单质、化合物
焰色法
胶体与非胶体
Fe(OH)3胶体与Fe(SCN)3溶液
化
学
方
法
沉淀法
将待检离子转化为沉淀
SO、Cl－、CO、Fe2＋、Fe3＋、Cu2＋
气体法
将某些离子转化为气体
CO、HCO、SO、HSO、NH
显色法
将待检成分转化为
有特殊颜色的成分
Fe3＋、淀粉、I2
[题组训练]
[题组1]　物质的分离与提纯
1．从含Br－废水中提取Br2的方法有多种，其中一种方法涉及过滤、氧化、正十二烷的萃取及蒸馏等步骤。已知：
物质
Br2
CCl4
正十二烷
密度/(g·cm－3)
3.119
1.594
0.749
沸点/℃
58.8
76.8
216.8

下列说法正确的是(　　)
A．用甲装置过滤时，需要不断搅拌
B．用乙装置将Br－氧化为Br2
C．丙装置中用正十二烷而不用CCl4，是因为正十二烷的密度小
D．可用丁装置进行蒸馏，先蒸出正十二烷再蒸出Br2
解析：B　[A项，过滤时应让滤液自然流下，不能用玻璃棒搅拌，否则会戳破滤纸，错误；B项，Cl2可以把Br－氧化成Br2，多余的Cl2用氢氧化钠溶液吸收防止污染空气，正确；C项，根据表中信息，正十二烷的沸点与Br2的沸点相差更大，更有利于分液后的蒸馏操作，错误；D项，蒸馏分离正十二烷和Br2时应用直形冷凝管，使用球形冷凝管会存留部分馏分，由表中信息知，Br2的沸点低于正十二烷，先蒸出的是Br2，错误。]
[题组2]　物质的检验
2．下列有关实验的判断正确的是(　　)
A．向某溶液中滴加氯水，再滴加KSCN溶液，溶液变为红色，该溶液一定含有Fe2＋
B．CO2中含少量SO2，可将该混合气体通入足量饱和Na2CO3溶液中除去SO2
C．向品红溶液中通入气体X，品红溶液褪色，则气体X可能是Cl2
D．将某气体通入Ba(NO3)2溶液中生成白色沉淀，此沉淀是BaSO3
解析：C　[A项中有Fe3＋，无Fe2＋，会发生同样实验现象，应先滴加KSCN溶液，后加氯水，A错误；二者均与碳酸钠反应，应选饱和NaHCO3溶液除去SO2，B错误；氯气、二氧化硫等气体均能使品红褪色，则向品红溶液中通入气体X，品红溶液褪色，则气体X可能是Cl2，C正确；将某气体通入Ba(NO3)2溶液中生成白色沉淀，该气体若是二氧化硫，则发生氧化还原反应，生成白色沉淀为BaSO4，D错误。]
3．高温下CaSO4和焦炭可发生反应：CaSO4＋CCaS＋CaO＋气体产物。某化学兴趣小组设计了如图所示实验装置探究气体产物的成分。已知B、C、D、E、F装置中的试剂均为足量。

下列叙述错误的是(　　)
A．通入氮气可排尽空气，防止氧气的干扰，a管的作用是平衡气压
B．若实验后酸性KMnO4溶液的颜色变浅、pH增大，则气体产物中含有SO2
C．若实验后Ba(OH)2溶液中产生白色沉淀，则气体产物中含有CO2
D．若实验后E装置中黑色固体变红、F装置中溶液变浑浊，则气体产物中含有CO
解析：B　[如果不排尽装置中的空气，氧气与碳在高温下反应，会干扰气体产物的检验，a管可以起到平衡气压的作用，A项正确。酸性高锰酸钾溶液既要检验二氧化硫，又要除去二氧化硫，所以酸性高锰酸钾溶液颜色变浅，又因反应为5SO2＋2MnO＋2H2O===5SO＋2Mn2＋＋4H＋，所以反应后溶液中c(H＋)增大，pH减小，B项错误。C装置中产生的白色沉淀应为碳酸钡，据此可判断气体产物中含有CO2，C项正确。黑色氧化铜变为红色的铜，同时澄清石灰水变浑浊，说明气体产物中含有CO，D项正确。]
考点三　物质制备和固体受热分解产物探究
[真题引领]
1．(2019·全国Ⅰ，T9)实验室制备溴苯的反应装置如图所示，关于实验操作或叙述错误的是(　　)

A．向圆底烧瓶中滴加苯和溴的混合液前需先打开K
B．实验中装置b中的液体逐渐变为浅红色
C．装置c中碳酸钠溶液的作用是吸收溴化氢
D．反应后的混合液经稀碱溶液洗涤、结晶，得到溴苯
解析：D　[A项，若关闭K时向烧瓶中加注液体，会使烧瓶中气体压强增大，苯和溴混合液不能顺利流下。打开K，可以平衡气压，便于苯和溴混合液流下，故A正确；B项，装置b中四氯化碳的作用是吸收挥发出的苯和溴蒸汽，溴溶于四氯化碳使液体逐渐变为浅红色，故B正确；C项，装置c中碳酸钠溶液呈碱性，能够吸收反应生成的溴化氢气体，故C正确；D项，反应后得到粗溴苯，向粗溴苯中加入稀氢氧化钠溶液洗涤，除去其中溶解的溴，振荡、静置，分层后分液，向有机层中加入适当的干燥剂，然后蒸馏分离出沸点较低的苯，可以得到溴苯，不能用结晶法提纯溴苯，故D错误。]
2．(2019·全国Ⅲ，T12)下列实验不能达到目的的是(　　)
选项
目的
实验
A
制取较高浓度的次氯酸溶液
将Cl2通入碳酸钠溶液中
B
加快氧气的生成速率
在过氧化氢溶液中加入少量MnO2
C
除去乙酸乙酯中的少量乙酸
加入饱和碳酸钠溶液洗涤、分液
D
制备少量二氧化硫气体
向饱和亚硫酸钠溶液中滴加浓硫酸
解析：A　[A.氯气与碳酸钠溶液反应生成氯化钠、次氯酸钠和碳酸氢钠，不能制备次氯酸，不能达到实验目的，A符合题意；B.过氧化氢溶液中加入少量二氧化锰作催化剂，加快双氧水的分解，因此可以加快氧气的生成速率，能达到实验目的；C.碳酸钠溶液与乙酸反应，与乙酸乙酯不反应，可以除去乙酸乙酯中的乙酸，能达到实验目的；D.根据较强酸制备较弱酸可知向饱和亚硫酸钠溶液中滴加浓硫酸可以制备二氧化硫，能达到实验目的。]
3．(2017·全国Ⅰ)实验室用H2还原WO3制备金属W的装置如图所示(Zn粒中往往含有硫等杂质，焦性没食子酸溶液用于吸收少量氧气)。下列说法正确的是(　　)

A．①、②、③中依次盛装KMnO4溶液、浓H2SO4、焦性没食子酸溶液
B．管式炉加热前，用试管在④处收集气体并点燃，通过声音判断气体纯度
C．结束反应时，先关闭活塞K，再停止加热
D．装置Q(启普发生器)也可用于二氧化锰与浓盐酸反应制备氯气
解析：B　[A.Zn粒不纯往往含有硫元素等，因此生成的氢气中可能混有H2S，所以KMnO4溶液除去H2S、焦性没食子酸溶液吸收氧气，最后通过浓硫酸干燥氢气，A错误；B.氢气是可燃性气体，通过爆鸣法验纯，B正确；C.为了防止W受热被氧化，应该先停止加热，等待W冷却后再关闭K，C错误；D.二氧化锰与浓盐酸反应需要加热，而启普发生器不能加热，所以启普发生器不能用于该反应，D错误。]

[知能必备]
1．常见物质的制备
(1)气体制备
实验装置
制备的气体
原理


H2
Zn＋H2SO4===ZnSO4＋H2↑
CO2
CaCO3＋2HCl===CaCl2＋H2O＋CO2↑
Cl2
2KMnO4＋6HCl(浓)===2KCl＋
2MnCl2＋5Cl2↑＋8H2O
SO2
Na2SO3＋H2SO4===Na2SO4＋SO2↑＋H2O
C2H2
CaC2＋2H2O―→Ca(OH)2＋CH≡CH↑
NO、NO2
3Cu＋8HNO3(稀)=== 3Cu(NO3)2＋
2NO↑＋4H2O
Cu＋4HNO3(浓)===Cu(NO3)2＋
2NO2↑＋2H2O

H2
CO2
H2S
Zn＋H2SO4===ZnSO4＋H2↑
CaCO3＋2HCl===CaCl2＋H2O＋CO2↑
FeS＋H2SO4===FeSO4＋H2S↑

ClO2
2NaClO3＋H2O2＋H2SO4===2ClO2↑
＋O2↑＋Na2SO4＋2H2O

SO2
Cu＋2H2SO4(浓)CuSO4＋SO2↑＋2H2O
Cl2
MnO2＋4HCl(浓)MnCl2＋Cl2↑＋2H2O
HF
HCl
HI
CaF2＋H2SO4(浓)CaSO4＋2HF↑
2NaCl＋H2SO4(浓)Na2SO4＋2HCl↑
KI＋H3PO4KH2PO4＋HI↑

NH3
2NH4Cl＋Ca(OH)2CaCl2＋2NH3↑＋2H2O
O2
2KMnO4K2MnO4＋MnO2＋O2↑　2KClO32KCl＋3O2↑
CH4
CH3COONa＋NaOHNa2CO3＋CH4↑
(2)固体物质制备
装置
制备的物质
原理




W
Mg3N2
Cu
FeCl3
Fe3O4、
AlCl3
CuCl2
①在HCl气流中，CuCl2·2H2O热分解制CuCl2
CuCl2·2H2OCuCl2＋2H2O
②WO3＋3H2W＋3H2O
③2Fe＋3Cl22FeCl3
3Mg＋N2Mg3N2
2Al＋3Cl22AlCl3
④3Fe＋4H2O(g)Fe3O4＋4H2
(3)重要有机物制备
装置
制备的物质
原理







CH3CH2 CH2Br
CH3CH2CH2OH＋HBrCH3CH2CH2Br＋H2O




CH2＝CH2
CH3CH2OHCH2＝CH2↑＋H2O
2.物质制备的原则
(1)选择最佳反应途径
如用铝制取氢氧化铝：
2Al＋3H2SO4===Al2(SO4)3＋3H2↑、2Al＋2NaOH＋2H2O===2NaAlO2＋3H2↑、Al2(SO4)3＋6NaAlO2＋12H2O===8Al(OH)3↓＋3Na2SO4，当n(Al3＋)∶n(AlO)＝1∶3时，Al(OH)3产率最高。
(2)选择最佳原料
如实验室用铝盐溶液与碱溶液反应制取氢氧化铝，应选用氨水，而不能选用强碱氢氧化钠溶液；用铜盐与碱溶液反应制取氢氧化铜，应选用氢氧化钠溶液，而不能选用氨水(氢氧化铜可溶解在氨水中)等。
3．物质制备时的注意事项
制备物质时应围绕以下问题进行分析或设计：
(1)必须制备纯净的物质。
(2)必须围绕题目的信息(不会答题时要从信息中挖掘答案)。
(3)必须围绕反应物利用率高，产物的产率高。
(4)必须围绕实验安全分析。
如：①实验中反应物或产物若易吸水、潮解、水解等，要采取措施防止吸水，如利用氯气与Al、Fe反应制备AlCl3和FeCl3，由于AlCl3和FeCl3都易水解，因此Cl2必须干燥，最后还应连接干燥装置防止空气中的水蒸气进入。
②易挥发的液体产物要及时冷却，如蒸气通过冷凝管冷凝，收集装置进行冷水浴、冰水浴、冰盐浴等。
③易挥发的液体反应物，需在反应装置中加装冷凝回流装置(如长导管、竖直的干燥管、冷凝管等)。
④注意防止倒吸问题
⑤实验装置改进，如为防止分液漏斗中的液体不能顺利流出，用橡皮管连接成连通装置；为防止气体从长颈漏斗中逸出，可在发生装置中的漏斗末端套一支小试管等。
4．固体物质受热分解
装置
药品
原理

NaHCO3
2NaHCO3Na2CO3＋H2O＋CO2↑
MgCO3
MgCO3MgO＋CO2↑
AgNO3
2AgNO32Ag＋2NO2↑＋O2↑
NH4HCO3
NH4HCO3NH3↑＋H2O＋CO2↑

H2C2O4·2H2O
H2C2O4·2H2OCO2↑＋CO↑＋3H2O

FeSO4
2FeSO4Fe2O3＋SO3↑＋SO2↑
FeC2O4
FeC2O4FeO＋CO↑＋CO2↑
K3[Fe(C2O4)3]·
3H2O
4K3[Fe(C2O4)3]·3H2OFe2O3＋2FeO＋13CO2↑＋11CO↑＋12H2O＋6K2O
[题组训练]
[题组1]　气体的制备
1．实验室用HCl和O2制备氯气并检验氯气性质的装置如图所示。下列说法正确的是(　　)

A．①、②中盛放的试剂依次为浓盐酸、浓硫酸
B．管式炉中发生反应时，氧化剂与还原剂的物质的量之比为1∶2
C．实验结束时先停止加热，关闭K，再从④中拿出导管
D．装置Q(贮气瓶)可用于贮存NH3
解析：A　[A.需将浓盐酸慢慢加入硫酸的底部制取HCl，所以A正确；B.管式炉中发生反应4HCl＋O2Cl2＋2H2O，氧化剂与还原剂的物质的量之比为1∶4，故B错误；C.实验结束时先从④中拿出导管，再停止加热，关闭K，防止发生倒吸；故C错误；D.因为NH3极易溶于水，装置Q(贮气瓶)装有水，不可用于贮存NH3，故D错误；答案：A。]
2．某学习小组的同学按下列实验流程制备Na2CO3，设计的部分装置如图所示。


下列叙述正确的是(　　)
A．若X为浓氨水，Y为生石灰，则可用装置甲制取NH3
B．反应①可在装置乙中发生，反应②可在装置丁中发生
C．可用装置丙进行过滤操作
D．将母液蒸干灼烧后可得到NH4Cl固体
解析：C　[生石灰遇水会变为粉末状熟石灰，所以浓氨水与生石灰制取NH3不适合用图甲装置，A项错误；反应①制取NaHCO3可在装置乙中发生，反应②是NaHCO3加热分解制Na2CO3，同时有CO2和水生成，丁中试管口应略向下倾斜，故反应②不可以在装置丁中发生，B项错误；装置丙为过滤装置，过滤是将固液混合物进行分离，可以用装置丙进行过滤操作，C项正确；NH4Cl受热易分解，生成NH3和HCl，所以将母液蒸干灼烧后得不到NH4Cl固体，D项错误。]
[题组2]　其他物质制备
3．FeCl3易潮解、易升华，实验室制备FeCl3的装置如图所示(加热和夹持装置略去)。下列说法正确的是(　　)

A．导管g的作用是增强装置的气密性
B．试剂X和试剂Y分别为浓硫酸、饱和食盐水
C．直接用E接收产物比用导管连接的优点是可防止堵塞
D．出于简化装置的目的，F装置可拆除
解析：C　[导管g的作用是平衡大气压，保证液体顺利滴下，A项错误；试剂X和试剂Y顺序颠倒，B项错误；FeCl3易潮解，而浓硫酸起到干燥的作用，不能拆除，D项错误。]
4．利用废蚀刻液(含FeCl2、CuCl2及FeCl3)制备碱性蚀刻液[Cu(NH3)4Cl2]溶液和FeCl3·6H2O的主要步骤：用H2O2氧化废蚀刻液，制备氨气，制备碱性蚀刻液[CuCl2＋4NH3===Cu(NH3)4Cl2]、固液分离，用盐酸溶解沉淀并制备FeCl3·6H2O。下列有关实验说法不正确的是(　　)

A．用H2O2氧化废蚀刻液的离子方程式为2H＋＋2Fe2＋＋H2O2===2Fe3＋＋2H2O
B．用装置乙可以制备Cu(NH3)4Cl2并沉铁
C．用装置丙可以分离Cu(NH3)4Cl2溶液和Fe(OH)3
D．用装置丁由FeCl3溶液制备FeCl3·6H2O需要经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤洗涤等步骤
解析：D　[A.H2O2具有强的氧化性，可用H2O2氧化废蚀刻液中的Fe2＋，反应的离子方程式为：2H＋＋2Fe2＋＋H2O2===2Fe3＋＋2H2O，A正确；B.氨气易溶于水，注意防止倒吸，所以要选用乙装置，氨气与溶液反应生成Cu(NH3)4Cl2和氢氧化铁，B正确；C.用装置丙可以分离可溶性Cu(NH3)4Cl2溶液和难溶性的固态Fe(OH)3，C正确；D.由FeCl3溶液制备FeCl3·6H2O需要在蒸发皿中蒸干，不能在烧杯中进行，D错误。]
[题组3]　盐受热分解
5．按如图所示装置进行实验，下列推断正确的是(　　)

选项
Ⅰ中试剂
Ⅱ中试剂及现象
推断
A
氯化铵
酚酞溶液不变红色
氯化铵稳定
B
涂有石蜡油的碎瓷片
酸性高锰酸钾溶液褪色
石蜡油发生了化学变化
C
硫酸亚铁
品红溶液褪色
FeSO4分解生成FeO和SO2
D
铁粉与水蒸气
肥皂水冒泡
铁粉与水蒸气发生了反应
解析：B　[氯化铵受热分解为氯化氢和氨气，两种气体在试管口附近遇冷又生成氯化铵，A错误；石蜡油的主要成分为烷烃，加热分解产生了不饱和烃，能够使酸性高锰酸钾溶液褪色，B正确；推断中硫元素化合价由＋6价降低到＋4价，其他元素的化合价均未变化，不满足氧化还原反应发生的条件，C错误；肥皂水冒气泡，不能说明气泡是氢气，还可能是试管Ⅰ中的空气受热后进入试管Ⅱ，产生气泡，D错误。]
6．某小组设计如图所示装置，在实验室检验(NH4)2SO4分解的产物中含有SO2。下列说法错误的是(　　)

A．①中可加入水吸收氨气
B．②中的现象为溶液的颜色变浅或褪色
C．③的作用是吸收尾气，防止空气污染
D．品红溶液可用酸性KMnO4溶液代替
解析：A　[由信息知，①中应加入浓硫酸吸收氨气，用水可溶解SO2，A项错误；SO2可漂白品红溶液，现象为溶液的颜色变浅或褪色，B项正确；③中试剂吸收SO2，防止空气污染，C项正确；酸性KMnO4溶液既可检验产物中含有SO2又可吸收尾气，D项正确。]
考点四　定量型实验和探究性实验
[真题引领]
1．(2019·全国Ⅱ，T28)咖啡因是一种生物碱(易溶于水及乙醇，熔点234.5 ℃，100 ℃以上开始升华)，有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约1%～5%、单宁酸(Ka约为10－6，易溶于水及乙醇)约3%～10%，还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如下图所示。

索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，与茶叶末接触，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现对茶叶末的连续萃取。回答下列问题：

(1)实验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒1中，研细的目的是____________________。圆底烧瓶中加入95%乙醇为溶剂，加热前还要加几粒________。
(2)提取过程不可选用明火直接加热，原因是__________________，与常规的萃取相比，采用索氏提取器的优点是_________________________________________________。
(3)提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂。与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是____________________。“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管之外，还有________(填标号)。
A．直形冷凝管　　　　　 B．球形冷凝管
C．接收瓶 D．烧杯
(4)浓缩液加生石灰的作用是中和________和吸收________。
(5)可采用如图所示的简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并小火加热，咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝结，该分离提纯方法的名称是________。

解析：(1)萃取时将茶叶研细可以增加固液接触面积，从而使提取更充分；由于需要加热，为防止液体暴沸，加热前还要加入几粒沸石；(2)由于乙醇易挥发，易燃烧，为防止温度过高挥发出的乙醇燃烧，因此提取过程中不可选用明火直接加热；根据题干中的已知信息可判断与常规的萃取相比较，采用索式提取器的优点是使用溶剂量少，可连续萃取(萃取效率高)；(3)乙醇是有机溶剂，沸点低，因此与水相比较乙醇作为萃取剂的优点是乙醇沸点低，易浓缩；蒸馏浓缩时需要冷凝管，为防止液体残留在冷凝管中，应该选用直形冷凝管，而不需要球形冷凝管，A正确，B错误；为防止液体挥发，冷凝后得到的馏分需要有接收瓶接收馏分，而不需要烧杯，C正确，D错误，答案选AC；(4)由于茶叶中还含有单宁酸，且单宁酸也易溶于水和乙醇，因此浓缩液中加入氧化钙的作用是中和单宁酸，同时也吸收水；(5)根据已知信息可知咖啡因在100 ℃以上时开始升华，因此该分离提纯方法的名称是升华。
答案：(1)增加固液接触面积，提取充分　沸石
(2)乙醇易挥发，易燃　使用溶剂量少，可连续萃取(萃取效率高)　(3)乙醇沸点低，易浓缩　AC　(4)单宁酸　水　(5)升华
2．(2019·全国Ⅲ，T27)乙酰水杨酸(阿司匹林)是目前常用药物之一。实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下：


水杨酸
醋酸酐
乙酰水杨酸
熔点/℃
157～159
－72～－74
135～138
相对密度
/(g·cm－3)
1.44
1.10
1.35
相对分子质量
138
102
180
实验过程：在100 mL锥形瓶中加入水杨酸6.9 g及醋酸酐10 mL，充分摇动使固体完全溶解。缓慢滴加0.5 mL浓硫酸后加热，维持瓶内温度在70 ℃左右，充分反应。稍冷后进行如下操作：
①在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100 mL冷水中，析出固体，过滤。
②所得结晶粗品加入50 mL饱和碳酸氢钠溶液，溶解、过滤。
③滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。
④固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体5.4 g。
回答下列问题：
(1)该合成反应中应采用________加热。(填标号)
A．热水浴 B．酒精灯
C．煤气灯 D．电炉
(2)下列玻璃仪器中，①中需使用的有________(填标号)，不需使用的有___________(填名称)。

(3)①中需使用冷水，目的是____________________________________________。
(4)②中饱和碳酸氢钠的作用是___________________________，以便过滤除去难溶杂质。
(5)④采用的纯化方法为__________________。
(6)本实验的产率是____________________%。
解析：(1)因为反应温度在70 ℃，低于水的沸点，且需维持温度不变，故采用热水浴的方法加热；(2)操作①需将反应物倒入冷水，需要用烧杯量取和存放冷水，过滤的操作中还需要漏斗，则答案为：B、D；分液漏斗主要用于分离互不相溶的液体混合物，容量瓶用于配制一定浓度的溶液，这两个仪器用不到；(3)反应时温度较高，所以用冷水的目的是使得乙酰水杨酸晶体充分析出；(4)乙酰水杨酸难溶于水，为了除去其中的杂质，可将生成的乙酰水杨酸与碳酸氢钠反应生成可溶性的乙酰水杨酸钠，以便过滤除去杂质；(5)每次结晶过程中会有少量杂质一起析出，可以通过多次结晶的方法进行纯化，也就是重结晶；(6)水杨酸分子式为C7H6O3，乙酰水杨酸分子式为C9H8O4，根据关系式法计算得：
C7H6O3～C9H8O4
138　　　　180
6．9 g　　　　m
m(C9H8O4)＝＝9 g，则产率为×100%＝60%。
答案：(1)A　(2)BD　分液漏斗、容量瓶
(3)充分析出乙酰水杨酸固体(结晶)
(4)生成可溶的乙酰水杨酸钠
(5)重结晶　(6)60
3．(2019·北京，T28)化学小组实验探究SO2与AgNO3溶液的反应。
(1)实验一：用如下装置(夹持、加热仪器略)制备SO2，将足量SO2通入AgNO3溶液中，迅速反应，得到无色溶液A和白色沉淀B。

①浓H2SO4与Cu反应的化学方程式是____________________________________
________________________________________________________________________。
②试剂a是________________。
(2)对体系中有关物质性质分析得出：沉淀B可能为Ag2SO3、Ag2SO4 或二者混合物。(资料：Ag2SO4微溶于水；Ag2SO3难溶于水)
实验二：验证B的成分

①写出Ag2SO3溶于氨水的离子方程式：___________________________________
________________________________________________________________________。
②加入盐酸后沉淀D大部分溶解，剩余少量沉淀F。推断D中主要是BaSO3，进而推断B中含有Ag2SO3。向滤液E中加入一种试剂，可进一步证实B中含有Ag2SO3。所用试剂及现象是________________________________________________________________________。
(3)根据沉淀F的存在，推测SO的产生有两个途径：
途径1：实验一中， SO2在AgNO3溶液中被氧化生成Ag2SO4，随沉淀B进入D。
途径2：实验二中，SO被氧化为SO进入D。
实验三：探究SO的产生途径
①向溶液A中滴入过量盐酸，产生白色沉淀，证明溶液中含有________；取上层清液继续滴加BaCl2溶液，未出现白色沉淀，可判断B中不含Ag2SO4。做出判断的理由：______________________________________________。
②实验三的结论：______________________________________。
(4)实验一中SO2与AgNO3溶液反应的离子方程式是________________________。
(5)根据物质性质分析，SO2与AgNO3溶液应该可以发生氧化还原反应。将实验一所得混合物放置一段时间，有Ag和SO生成。
(6)根据上述实验所得结论：____________________________________________
________________________________________________________________________。
解析：本题是一道综合性实验题，考查了SO2气体的制备、SO2气体的性质及物质性质的探究。试题全面考查了实验与探究的能力，并借助实验形式考查考查学生分析和解决化学问题的能力。试题以科学研究的一般过程展开，体现了科学探究与创新意识的学科核心素养及创新思维、创新意识的价值观念。(1)②Cu和浓H2SO4反应时会有硫酸酸雾形成，饱和NaHSO3溶液的作用是除去SO2中的H2SO4酸雾。(2)②沉淀D中加过量稀盐酸后过滤得到滤液E，滤液E中含有BaCl2和少量H2SO3，加入H2O2溶液产生白色沉淀即可证明H2SO3存在。(3)①Ag2SO4是微溶物，A中会含有少量的Ag＋和SO。(6)由实验二知，SO2通入AgNO3溶液中主要生成Ag2SO3沉淀，由(5)知，混合物放置一段时间有Ag和SO生成，则可得在实验条件下，SO2与AgNO3溶液生成Ag2SO3的速率大于生成Ag和SO的速率；由实验二分析知，碱性溶液中SO更易被氧化为SO。
答案：(1)①Cu＋2H2SO4(浓)CuSO4＋SO2↑＋2H2O　②饱和NaHSO3溶液
(2)①Ag2SO3＋4NH3·H2O===2Ag(NH3)＋SO＋4H2O　②H2O2溶液，产生白色沉淀
(3)①Ag＋　因若含有Ag2SO4，加入BaCl2溶液会生成难溶的BaSO4白色沉淀　②SO产生的途径是SO被氧化为SO进入D
(4)2Ag＋＋SO2＋H2O===Ag2SO3↓＋2H＋
(6)二氧化硫与硝酸银溶液既能发生沉淀反应，又能发生氧化还原反应，其中沉淀反应的速率比氧化还原反应快
4．(2019·北京，T26)化学小组用如下方法测定经处理后的废水中苯酚的含量(废水中不含干扰测定的物质)。
Ⅰ.用已准确称量的KBrO3固体配制一定体积的a mol·L－1 KBrO3标准溶液；
Ⅱ.取V1 mL上述溶液，加入过量KBr，加H2SO4酸化，溶液颜色呈棕黄色；
Ⅲ.向Ⅱ所得溶液中加入V2 mL废水；
Ⅳ.向Ⅲ中加入过量KI；
Ⅴ.用b mol·L－1 Na2S2O3标准溶液滴定Ⅳ中溶液至浅黄色时，滴加2滴淀粉溶液，继续滴定至终点，共消耗Na2S2O3溶液V3 mL。
已知：I2＋2Na2S2O3===2NaI＋Na2S4O6　Na2S2O3和Na2S4O6溶液颜色均为无色
(1)Ⅰ中配制溶液用到的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、胶头滴管和________________________。
(2)Ⅱ中发生反应的离子方程式是_____________________________________
________________________________________________________________________。
(3)Ⅲ中发生反应的化学方程式是________________________________________
________________________________________________________________________。
(4)Ⅳ中加KI前，溶液颜色须为黄色，原因是_____________________________
________________________________________________________________________。
(5)KI与KBrO3物质的量关系为n(KI)≥6n(KBrO3)时，KI一定过量，理由是_______
________________________________________________________________________。
(6)V中滴定至终点的现象是_________________________________________
________________________________________________________________________。
(7)废水中苯酚的含量为________g·L－1(苯酚摩尔质量：94 g·mol－1)
(8)由于Br2具有________性质，Ⅱ～Ⅳ中反应须在密闭容器中进行，否则会造成测定结果偏高。
解析：(1)准确称量KBrO3固体配制溶液所需的玻璃仪器有烧杯、量筒、玻璃棒、胶头滴管，一定规格的容量瓶，因而该空填容量瓶、量筒；(2)KBrO3溶液中加入KBr和H2SO4，溶液颜色呈棕黄色，说明生成Br2，根据缺项配平可知该离子方程式为BrO＋5Br－＋6H＋===3Br2＋3H2O；(3)苯酚和溴水反应得到白色沉淀2,4,6­三溴苯酚，化学方程式为；(4)溶液为黄色说明仍有Br2存在，此时废水中的苯酚已完全反应；(5)Ⅱ中反应为KBrO3＋5KBr＋3H2SO4===3K2SO4＋3Br2＋3H2O可知3n(KBrO3)＝n1(Br2)，Ⅱ中Br2部分与苯酚反应，剩余溴的量设为n2(Br2)，[n1(Br2)>n2(Br2)]在Ⅳ中反应为Br2＋2KI===I2＋2KBr，若剩余溴完全反应，则n(KI)≥ 2n2(Br2)，推知n(KI)≥6n(KBrO3)；因而当n(KI)≥6n(KBrO3)，KI一定过量；
(6)Ⅴ中含碘的溶液内加入淀粉，溶液显蓝色，随着Na2S2O3溶液滴入，蓝色变浅直至消失，因而当滴入最后一滴Na2S2O3标准溶液时，溶液由蓝色变为无色，且30 s不变色；(7)n(BrO)＝aV1×10－3mol，根据反应BrO＋5Br－＋6H＋===3Br2＋3H2O可知n(Br2)＝3aV1×10－3 mol，溴分别与苯酚和KI反应，先计算由KI消耗的溴的量，设为n1(Br2)，根据I2＋2Na2S2O3===2NaI＋Na2S4O6可知I2～2Na2S2O3，又Br2＋2I－===I2＋2Br－可知Br2～I2，可得Br2～2Na2S2O3，n(Na2S2O3)＝ bV3×10－3 mol，n1(Br2)＝bV3×10－3 mol，再计算由苯酚消耗的溴的量，设为n2(Br2)＝n(Br2)－n1(Br2)＝(3aV1－bv3) ×10－3mol，苯酚与溴水反应的计量数关系为3Br2～C6H5OH，n(C6H5OH)＝n2(Br2)＝(aV1－bV3)×10－3 mol，废水中苯酚的含量＝＝；(8)Ⅱ中生成的溴须被苯酚和KI完全反应掉，而溴有挥发性，反应时须在密闭容器中进行。
答案：(1)容量瓶　(2)BrO＋5Br－＋6H＋===3Br2＋3H2O
(3)
(4)Br2过量保证苯酚完全反应　(5)Ⅱ中反应为KBrO3＋5KBr＋3H2SO4===3K2SO4＋3Br2＋3H2O可知3n(KBrO3)＝n(Br2)，Ⅱ中Br2部分与苯酚反应，剩余溴在Ⅳ中反应为Br2＋2KI===I2＋2KBr，若剩余溴完全反应，则n(KI)≥2n(Br2)，推知n(KI)≥6n(KBrO3)
(6)当滴入最后一滴Na2S2O3标准溶液时，溶液由蓝色变为无色，且30s不变色
(7)　(8)易挥发
5．(2018·课标全国Ⅰ，26)醋酸亚铬[(CH3COO)2Cr·2H2O]为砖红色晶体，难溶于冷水，易溶于酸，在气体分析中用作氧气吸收剂。一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂，将三价铬还原为二价铬；二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。实验装置如图所示。回答下列问题：

(1)实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却，目的是________________。仪器a的名称是____________。
(2)将过量锌粒和氯化铬固体置于c中，加入少量蒸馏水，按图连接好装置。打开K1、K2，关闭K3。
①c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，该反应的离子方程式为___________________
________________________________________________________________________。
②同时c中有气体产生，该气体的作用是_________________________________
________________________________________________________________________。
(3)打开K3，关闭K1和K2。c中亮蓝色溶液流入d，其原因是____________________；d中析出砖红色沉淀。为使沉淀充分析出并分离，需采用的操作是______________、________、洗涤、干燥。
(4)指出装置d可能存在的缺点______________________________________________
________________________________________________________________________。
解析：(1)实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却，目的是去除水中的溶解氧，装置中仪器a的名称是分液(或滴液)漏斗。(2)①c中发生氧化还原反应，由绿色的Cr3＋生成亮蓝色的Cr2＋，离子方程式为Zn＋2Cr3＋===Zn2＋＋2Cr2＋，②c中还发生反应Zn＋2H＋===Zn2＋＋H2↑，可排除c中的空气。(3)打开K3，关闭K1、K2后，c中产生的H2使压强大于外界大气压，将c中亮蓝色溶液压入d中，d中发生Cr2＋＋2CH3COO－＋2H2O===(CH3COO)2Cr·2H2O↓得到砖红色沉淀，为使沉淀充分析出并分离，需采用(冰浴)冷却、过滤、洗涤、干燥等操作。(4)装置d为敞开体系，空气进入后会将醋酸亚铬氧化。
答案：(1)去除水中溶解氧　分液(或滴液)漏斗
(2)①Zn＋2Cr3＋===Zn2＋＋2Cr2＋　②排除c中空气　(3)c中产生H2使压强大于外界大气压　(冰浴)冷却　过滤　(4)敞开体系，可能使醋酸亚铬与空气接触
[知能必备]
1．物质性质实验探究的内容与方法
(1)物质氧化性、还原性的判断。如探究SO2具有还原性的方法是将气体通入酸性KMnO4溶液中，通过KMnO4溶液是否褪色来说明。
(2)物质氧化性强弱、还原性强弱的判断。如探究Fe3＋的氧化性强于I2时，可利用FeCl3与KI淀粉溶液反应，通过溶液是否变蓝色来说明Fe3＋的氧化性强于I2。
(3)同周期、同主族元素性质的递变规律一般通过设计元素金属性、非金属性的强弱实验来完成。如通过Mg、Al与同浓度盐酸反应产生H2的快慢来说明Mg的活动性强于Al。
(4)电解质强弱的判断。如探究一元酸HA是弱酸的方法是常温下配制NaA的溶液，测溶液的pH，若pH>7，则说明HA为弱酸。
(5)物质酸性强弱的判断。如探究碳酸和硅酸的酸性强弱可利用相对强的酸制备相对弱的酸的反应原理，将CO2气体通入Na2SiO3溶液，看是否有白色沉淀生成来判断。
(6)钢铁发生电化学腐蚀的规律探究。可通过控制所含的杂质是否与空气接触、所接触的电解质溶液的酸碱度、钢铁在腐蚀过程中体系内的气压变化等角度设计实验、找出规律。
2．性质探究型综合实验的应注意的问题
(1)实验方案要可行。要尽量避免使用高压和特殊催化剂等实验室难以达到的条件，实验方案要简单易行。
(2)实验顺序要科学。要对各个实验步骤进行统一的规划和安排，保证实验准确高效，同时要减少副反应的发生和避免实验步骤间的相互干扰。
(3)实验现象要直观。
(4)实验结论要可靠，要反复推敲实验步骤和实验结果，要防止有干扰，步骤是否严密，结论是否有争议。
例如：利用如图所示，证明酸性HCl＞H2CO3＞H2SiO3。

其结论是错误的，应除去CO2中的HCl，HCl干扰H2CO3的酸性大于H2SiO3的证明。
3．定量实验的设计探究
(1)定量实验中数据的测量方法
①沉淀法
先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算。
②测气气体体积法
对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。
常见测量气体体积的实验装置

量气时应注意的问题
a．量气时应保持装置处于室温状态。b.读数时要特别注意消除“压强差”，保持液面相平还要注意视线与液面最低处相平。如图中(Ⅰ)(Ⅳ)应使左侧和右侧的液面高度保持相平。
③测气体质量法
将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。
④滴定法
即利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原反应滴定等获得相应数据后再进行相关计算。
(2)数据处理时的三个基本计算公式
①物质的纯度(或质量分数)＝×100%。
②产品的产率＝×100%。
③物质的转化率＝×100%。
(3)定量实验设计应注意的问题
定量实验设计应注意考虑实验结果的准确性，设计实验必须围绕减少实验误差。
[题组训练]
[题组1]　实验探究综合实验
1．探究铝片与Na2CO3溶液的反应。


无明显现象
铝片表面产生细小气泡
出现白色浑浊，产生大量气泡(经检验为H2和CO2)
下列说法不正确的是(　　)
A．Na2CO3溶液中存在水解平衡：CO＋H2OHCO＋OH－
B．对比Ⅰ、Ⅲ，说明Na2CO3溶液能破坏铝表面的保护膜
C．推测出现白色浑浊的原因：AlO＋HCO＋H2O===Al(OH)3↓＋CO
D．加热和H2逸出对CO水解平衡移动方向的影响是相反的
解析：D　[A.溶液中碳酸根会水解，结合水电出来的氢离子，生成碳酸氢根，A正确；B.实验Ⅰ和Ⅱ没有气泡，根据所学Al可以和热水反应，但是此实验中没有气泡，说明有氧化膜的保护，实验Ⅲ中却有气泡，说明氧化膜被破坏，B正确；C.Na2CO3溶液呈碱性，铝片在碱性溶液中与OH－反应，生成偏铝酸根，2Al＋2OH－＋2H2O===2AlO＋3H2↑，AlO和HCO反应生成氢氧化铝沉淀，C正确；D.CO的水解是吸热的，加热可以促进水解。H2产生的原因是Al和CO水解生成的OH－反应生成H2，H2逸出，有利于Al和OH－的反应，OH－减少，从而促进碳酸根水解，加热和H2逸出对CO水解平衡移动方向的影响是相同的，D不正确。]
2．某小组探究Na2SO3溶液和KIO3溶液的反应。
实验Ⅰ：向某浓度的KIO3酸性溶液(过量)中加入Na2SO3溶液(含淀粉)，一段时间(t秒)后，溶液突然变蓝。
资料：IO在酸性溶液氧化I－，反应为IO＋5I－＋6H＋===3I2＋3H2O
(1)溶液变蓝，说明Na2SO3具有________性。
(2)针对t秒前溶液未变蓝，小组做出如下假设：
ⅰ.t秒前未生成I2，是由于反应的活化能________(填“大”或“小”)，反应速率慢导致的。
ⅱ.t秒前生成了I2，但由于存在Na2SO3，________(用离子方程式表示)，I2被消耗。
(3)下述实验证实了假设ⅱ合理。
实验Ⅱ：向实验Ⅰ的蓝色溶液中加入________，蓝色迅速消失，后再次变蓝。
(4)进一步研究Na2SO3溶液和KIO3溶液反应的过程，装置如下。
实验Ⅲ：K闭合后，电流表的指针偏转情况记录如下表：
表盘


时间/min
0～t1
t2～t3
t4
偏转位置

右偏
至Y
,指针回到“0”处，又返至“X”处；如此周期性往复多次……
指针
归零
①K闭合后，取b极区溶液加入盐酸酸化的BaCl2溶液，现象是________________
________________________________________________________________________。
②0～t1时，从a极区取溶液于试管中，滴加淀粉溶液，溶液变蓝；直接向a极区滴加淀粉溶液，溶液未变蓝。判断IO在a极放电的产物是________。
③结合反应解释t2～t3时指针回到“0”处的原因：____________________________
_______________________________________________________________________。
(5)综合实验Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ，下列说法正确的是________。
A．对比实验Ⅰ、Ⅱ，t秒后溶液变蓝，I中SO被完全氧化
B．对比实验Ⅰ、Ⅲ，t秒前IO未发生反应
C．实验Ⅲ中指针返回X处的原因，可能是I2氧化SO
解析：(1)向某浓度的KIO3酸性溶液(过量)中加入Na2SO3溶液(含淀粉)，一段时间(t秒)后，溶液突然变蓝。说明溶液中生成了I2，IO中I的化合价从＋5降低到0，硫的化合价升高，则Na2SO3具有还原性；(2)ⅰ.一般情况下活化能大，化学反应速率慢；ⅱ.I2具有氧化性，SO具有还原性，能够发生氧化还原反应，则I2被还原成I－，SO被氧化成SO，根据得失电子守恒和原子守恒，配平方程式；(3)为了证明假设ⅱ的合理性，即生成的I2会由于Na2SO3的存在，而与之反应，使得溶液不再呈蓝色，则需要在含有I2的溶液中，加入少量的Na2SO3溶液，与I2反应，使蓝色消失；(4)0～t1，指针右偏至Y，说明有电流产生，发生了氧化还原反应，t2～t3，指针回到“0”处，又返至“X”处；如此周期性往复多次……中间有一段时间，回路中没有电流产生，之后往复，直到亚硫酸钠完全反应完。①闭合开关后，指针有偏转，又发生反应说明SO被氧化成了SO。加入盐酸酸化的BaCl2溶液，有白色沉淀生成；②0～t1时，直接向a极区滴加淀粉溶液，溶液未变蓝，但是又发生了反应，根据假设，生成的碘单质与SO反应，生成了I－；③t2～t3时指针回到“0”处，说明电路中没有电流，SO没有参与反应，但是随后又有电流产生，而且偏转到X，说明有碘单质生成，是碘酸根和碘离子的反应；(5)A.如果有SO存在，SO会与I2反应，现溶液呈现蓝色，说明存在I2，没有SO，A正确；B. 对比实验Ⅰ、Ⅲ，t秒前IO还原成I－，而不是I2，IO发生反应，B错误；C.指针回到0，电路中没有发生反应，发生的反应是IO＋5I－＋ 6H＋===3I2＋3H2O，但是随后指针又转到X，说明又与SO反应，产生电流。如果是IO与SO反应，指针会指到Y，所以是I2与SO反应，C正确。
答案：(1)还原　(2)ⅰ.大　ⅱ.I2＋SO＋H2O===2I－＋SO＋2H＋
(3)少量Na2SO3　(4)①生成白色沉淀　②I－　③此时，a极区发生反应IO＋5I－＋6H＋===3I2＋3H2O ，IO不再与SO发生反应，外电路无电流通过　(5)AC
[题组2]　定量实验探究
3．某学习小组拟设计实验探究铁盐与碳酸盐反应的产物。
序号
实验操作
主要现象
Ⅰ
10 mL 0.5 mol·L－1 FeCl3溶液和20 mL 0.5 mol·L－1 Na2CO3溶液混合
产生棕色沉淀、无气泡
Ⅱ
10 mL 0.5 mol·L－1 FeCl3溶液和20 mL 0.5 mol·L－1NaHCO3溶液混合
产生红褐色沉淀、产生大量气泡
对实验Ⅰ、Ⅱ反应后的混合物进行过滤洗涤、低温晾干，分别得到M、N固体。
回答下列问题
(1)用pH计分别测定0.5 mol·L－1 NaHCO3溶液、0.5 mol·L－1 Na2CO3溶液，得pH依次为a、b。预测a________b(填“＞”“＜”或“＝”)
(2)为了定性确认M、N成分，进行实验：
实验操作
实验现象
结论
①取少量M于试管，滴加足量的稀硫酸，再滴加X溶液
沉淀溶解，产生大量气泡，溶液变红色
M一定含Fe3＋、CO
②取少量N于试管，滴加足量的稀硫酸，再滴加X溶液
沉淀溶解，无气泡产生，溶液变红色
N是________(填化学式)
X的化学式为________________________(填化学式)
(3)为了进一步探究M(无结晶水的纯净物)的组成进行如下实验：

①点燃酒精灯前，先通入N2，其目的是____________。加热一段时间后，装置A中棕色粉末变红色，装置B中白色粉末变蓝色；装置C中产生白色沉淀。当装置A中M完全反应时停止加热，继续通入N2。
②停止加热之前，________先拆去B、C之间导管(填“要”或“不要”)。
③对装置C中混合物进行过滤、洗涤、干燥、称重，白色固体质量为19.7 g。装置A中残留红色粉末的质量为8.0 g，则M的化学式为________________________。
(4)FeCl3溶液和Na2CO3溶液反应的离子方程式为_____________________________
________________________________________________________________________。
(5)铁盐与碳酸盐溶液反应产物不同可能与________、浓度、水解产物CO2有关。
解析：(1)Na2CO3水解能力强，碱性强，用pH计分别测定0.5 mol·L－1 NaHCO3溶液、0.5 mol·L－1 Na2CO3溶液，得pH为a＜b；(2)KSCN或 NH4SCN是检验铁离子的特效试剂，现象是溶液呈红色，N溶于酸，无气泡，加KSCN或 NH4SCN后呈红色，说明N是Fe(OH)3；
(3)①加热一段时间后，装置A中棕色粉末变红色，装置B中白色粉末变蓝色；装置C中产生白色沉淀。说明有水蒸气和二氧化碳产生，故①点燃酒精灯前，先通入N2，其目的是排尽装置内的空气和水蒸气。②停止加热之前，不要先拆去B、C之间导管，空气中的水分会进入B中，影响实验结果。③白色固体质量为19.7 g，n(CO2)＝n(BaCO3)＝19.7 g/197 g·mol－1＝0.1 mol，A中残留红色粉末Fe2O3的质量为8.0 g，n(Fe)＝8.0 g/160 g·mol－1×2＝0.1 mol，故M化学式为Fe(OH)CO3；
(4)FeCl3溶液和Na2CO3反应生成Fe(OH)CO3，溶液反应的离子方程式为Fe3＋＋2CO＋H2O===Fe(OH)CO3↓＋HCO；(5)铁盐与碳酸盐溶液反应产物不同可能与碱性强弱、浓度、水解产物CO2有关，碱性强，产物中氢氧根的含量增大。
答案：(1)＜　(2)Fe(OH)3　KSCN或NH4SCN　(3)①排尽装置内的空气和水蒸气　②不要　③Fe(OH)CO3　(4)Fe3＋＋2CO＋H2O===Fe(OH)CO3↓＋HCO　(5)碱性强弱
4．摩尔盐的成分为(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O(M＝392 g·mol－1)，常作氧化还原滴定剂。学校购买了一批摩尔盐样品(假设杂质不参与反应)，某学习小组拟设计实验方案测定其纯度：
方案1：沉淀法。甲同学准确称量一定质量样品溶于适量的蒸馏水，滴加适量BaCl2溶液至SO完全沉淀，经过滤、洗涤、干燥，称得BaSO4质量。
(1)检验SO是否完全沉淀的操作是________________________________________
________________________________________________________________________。
方案2：滴定法。乙同学准确称取mg摩尔盐样品溶于蒸馏水配制成250 mL溶液，量取25.00 mL所配制溶液于锥形瓶中，滴加适量的稀硫酸，用c mol·L－1 KMnO4溶液滴定至终点，消耗KMnO4溶液的体积为V mL。
(2)用KMnO4溶液滴定时应选用________(填“酸式”或“碱式”)滴定管，写出滴定反应的离子方程式：______________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(3)该样品的纯度为_____________________________________________________
________________________________________________________________________。
(4)若用待测液润洗锥形瓶，测得结果________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
方案3：量气法。丙同学准确称量4.0 g样品按下图所示装置进行实验。

(5)①橡胶管L的作用是______________________________________________。
②B中液体可以是________(填字母)。
a．饱和食盐水　　　　　 B．四氯化碳
c．煤油 D．饱和氯化铵溶液
③当A中样品完全反应后，待装置冷却至室温，测得NH3的体积为448 mL(已折合成标准状况)。根据上述数据计算，该产品的纯度为________________。
解析：(1)检验SO是否完全沉淀的操作：静置后，在上层清液中继续滴加氯化钡溶液，若无沉淀产生，证明SO已经完全沉淀；反之，则未完全沉淀。(2)高锰酸钾为强氧化性物质，不能使用碱式滴定管，会腐蚀橡胶管，应使用酸式滴定管，滴定时发生反应的离子方程式为：MnO＋5Fe2＋＋8H＋===Mn2＋＋5Fe3＋＋4H2O。(3)依题取25 mL溶液消耗的高锰酸钾为cV/1000 mol，依据方程式可知铁元素为cV/200 mol，原250 mL溶液中含有铁元素cV/20 mol，即摩尔盐的物质的量也为cV/20 mol，其质量为392 cV/20 g，纯度为392 cV/20 g÷mg×100%＝%。(4)若用待测液润洗锥形瓶，消耗标准液的体积会变大。(5)①橡胶管L可以平衡压强，使分液漏斗中溶液顺利滴下，同时也可以减少因滴入液体排出气体体积对实验结果有影响。②该实验中滴入烧碱溶液产生的气体为氨气，故所选用液体不能与氨气反应，也不能溶解氨气。③标况下NH3的体积为448 mL，物质的量为0.02 mol，依据原子守恒可知摩尔盐为0.01 mol，其质量为3.92 g，纯度为3.92 g÷4.0 g×100%＝98%。
答案：(1)静置后，在上层清液中继续滴加氯化钡溶液，若无沉淀产生，证明SO已经完全沉淀；反之，则未完全沉淀
(2)酸式　MnO＋5Fe2＋＋8H＋===Mn2＋＋5Fe3＋＋4H2O
(3)%　(4)偏高
(5)①平衡压强，使分液漏斗中溶液顺利滴下；同时减少滴入液体排出气体体积对实验结果的影响　②bc　③98%
考点五　化学实验方案的设计与评价
[真题引领]
1．(2019·北京，T13)探究草酸(H2C2O4)性质，进行如下实验。(已知：室温下，0.1 mol·L－1H2C2O4的pH＝1.3)
实验
装置
试剂a
现象
①

Ca(OH)2溶液(含酚酞)
溶液褪色，产生白色沉淀
②
少量NaHCO3溶液
产生气泡
③
酸性KMnO4溶液
紫色溶液褪色
④
C2H5OH和浓硫酸
加热后产生有香味物质
由上述实验所得草酸性质所对应的方程式不正确的是(　　)
A．H2C2O4有酸性，Ca(OH)2＋H2C2O4===CaC2O4↓＋2H2O
B．酸性：H2C2O4＞H2CO3，NaHCO3＋H2C2O4===NaHC2O4＋CO2↑＋H2O
C．H2C2O4具有还原性，2MnO＋5C2O＋16H＋===2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O
D．H2C2O4可发生酯化反应，HOOCCOOH＋2C2H5OHC2H5OOCCOOC2H5＋2H2O
解析：C　[A.H2C2O4为二元弱酸，能与氢氧化钙溶液发生中和反应，生成白色沉淀草酸钙和水，因此含酚酞的氢氧化钙溶液碱性逐渐减弱，溶液红色褪去，故A不符合题意；B.产生气泡证明有CO2 产生，因此可证明酸性H2C2O4＞H2CO3，反应方程式为：H2C2O4＋2NaHCO3===Na2C2O4＋2CO2↑＋2H2O 或H2C2O4＋NaHCO3===NaHC2O4＋CO2↑＋H2O，故B不符合题意；C.0.1 mol·L－1H2C2O4的pH＝1.3，说明草酸为弱酸，故草酸不可以拆分，故C符合题意；D.草酸(又称乙二酸)，其中含有羧基因此能发生酯化反应，反应方程式正确，故D不符合题意。]
2．(2019·江苏，T13)室温下进行下列实验，根据实验操作和现象所得到的结论正确的是(　　)
选项
实验操作和现象
结论
A
向X溶液中滴加几滴新制氯水，振荡，再加入少量KSCN溶液，溶液变为红色
X溶液中一定含有Fe2＋
B
向浓度均为0.05 mol·L－1的NaI、NaCl混合溶液中滴加少量AgNO3溶液，有黄色沉淀生成
Ksp(AgI)＞Ksp(AgCl)
C
向3 mL KI溶液中滴加几滴溴水，振荡，再滴加1 mL淀粉溶液，溶液显蓝色
Br2的氧化性比I2的强
D
用pH试纸测得：CH3COONa溶液的pH约为9，NaNO2溶液的pH约为8
HNO2电离出H＋的能力比CH3COOH的强
解析：C　[A.先滴加氯水，再加入KSCN溶液，溶液变红，说明存在Fe3＋，而此时的Fe3＋是否由Fe2＋氧化而来是不能确定的，所以结论中一定含有Fe2＋是错误的，故A错误；B.黄色沉淀为AgI，在定量分析中可以看出AgI比AgCl更难溶，则说明Ksp(AgI)＜Ksp(AgCl)，故B错误；C.溶液变蓝说明有单质碘生成，说明溴置换出KI中的碘，根据氧化还原反应的原理得出结论：Br2的氧化性比I2的强，故C正确；D.CH3COONa和NaNO2溶液浓度未知，所以无法根据pH的大小，比较出两种盐的水解程度，也就无法比较HNO2和CH3COOH的电离的难易程度，故D错误。]
3．(2019·天津，T9)环己烯是重要的化工原料。其实验室制备流程如下：

回答下列问题：
Ⅰ.环己烯的制备与提纯
(1)原料环己醇中若含苯酚杂质，检验试剂为________，现象为________________。

(2)操作1的装置如图所示(加热和夹持装置已略去)。
①烧瓶A中进行的可逆反应化学方程式为________________________________，浓硫酸也可作该反应的催化剂，选择FeCl3·6H2O而不用浓硫酸的原因为________(填序号)。
a．浓硫酸易使原料炭化并产生SO2
b．FeCl3·6H2O污染小、可循环使用，符合绿色化学理念
c．同等条件下，用FeCl3·6H2O比浓硫酸的平衡转化率高
②仪器B的作用为________________________。
(3)操作2用到的玻璃仪器是________________________。
(4)将操作3(蒸馏)的步骤补齐：安装蒸馏装置，加入待蒸馏的物质和沸石，________________，弃去前馏分，收集83 ℃的馏分。
Ⅱ.环己烯含量的测定
在一定条件下，向a g环己烯样品中加入定量制得的b mol Br2，与环己烯充分反应后，剩余的Br2与足量KI作用生成I2，用c mol·L－1的Na2S2O3标准溶液滴定，终点时消耗Na2S2O3标准溶液V mL(以上数据均已扣除干扰因素)。
测定过程中，发生的反应如下：

(5)滴定所用指示剂为________。样品中环己烯的质量分数为________(用字母表示)。
(6)下列情况会导致测定结果偏低的是________(填序号)。
a．样品中含有苯酚杂质
b．在测定过程中部分环己烯挥发
c．Na2S2O3标准溶液部分被氧化
解析：(1)检验苯酚的首选试剂是FeCl3溶液，原料环己醇中若含有苯酚，加入FeCl3溶液后，溶液将显示紫色；
(2)①从题给的制备流程可以看出，环己醇在FeCl3·6H2O的作用下，反应生成了环己烯，对比环己醇和环己烯的结构，可知发生了消去反应，反应的化学方程式为：，注意生成的小分子水勿漏写，题目已明确提示该反应可逆，要标出可逆符号，FeCl3·6H2O是反应条件(催化剂)别漏标；此处用FeCl3·6H2O而不用浓硫酸的原因分析中：a项合理，因浓硫酸具有强脱水性，往往能使有机物脱水至炭化，该过程中放出大量的热，又可以使生成的炭与浓硫酸发生反应：C＋2H2SO4(浓)CO2↑＋2SO2↑＋2H2O；b项合理，与浓硫酸相比，FeCl3·6H2O对环境相对友好，污染小，绝大部分都可以回收并循环使用，更符合绿色化学理念；c项不合理，催化剂并不能影响平衡转化率；②仪器B为球形冷凝管，该仪器的作用除了导气外，主要作用是冷凝回流，尽可能减少加热时反应物环己醇的蒸出，提高原料环己醇的利用率；(3)操作2实现了互不相溶的两种液体的分离，应是分液操作，分液操作时需要用到的玻璃仪器主要有分液漏斗和烧杯；(4)题目中已明确提示了操作3是蒸馏操作。蒸馏操作在加入药品后，要先通冷凝水，再加热；如先加热再通冷凝水，必有一部分馏分没有及时冷凝，造成浪费和污染；(5)因滴定的是碘单质的溶液，所以选取淀粉溶液比较合适；根据所给的②式和③式，可知剩余的Br2与反应消耗的Na2S2O3的物质的量之比为1∶2，所以剩余 Br2的物质的量为：n(Br2)余＝×c mol·L－1×V mL×10－3 L·mL－1＝ mol，反应消耗的Br2的物质的量为mol，据反应①式中环己烯与溴单质1∶1反应，可知环己烯的物质的量也为mol，其质量为×82 g，所以a g样品中环己烯的质量分数为：。(6)a项错误，样品中含有苯酚，会发生反应：
，每反应1 mol Br2，消耗苯酚的质量为31.3 g；而每反应1 mol Br2，消耗环己烯的质量为82 g；所以苯酚的混入，将使耗Br2增大，从而使环己烯测得结果偏大；b项正确，测量过程中如果环己烯挥发，必然导致测定环己烯的结果偏低；c项正确，Na2S2O3标准溶液被氧化，必然滴定时消耗其体积增大，即计算出剩余的溴单质偏多，所以计算得出与环己烯反应的溴单质的量就偏低，导致最终环己烯的质量分数偏低。
答案：(1)FeCl3溶液　溶液显紫色

②减少环己醇蒸出
(3)分液漏斗、烧杯
(4)通冷凝水，加热
(5)淀粉溶液　
(6)b、c
4．(2018·北京理综，28)实验小组制备高铁酸钾(K2FeO4)并探究其性质。
资料：K2FeO4为紫色固体，微溶于KOH溶液；具有强氧化性，在酸性或中性溶液中快速产生O2，在碱性溶液中较稳定。
(1)制备K2FeO4(夹持装置略)

①A为氯气发生装置。A中反应方程式是________(锰被还原为Mn2＋)。
②将除杂装置B补充完整并标明所用试剂。
③C中得到紫色固体和溶液。C中Cl2发生的反应有3Cl2＋2Fe(OH)3＋10KOH===2K2FeO4＋6KCl＋8H2O，另外还有__________________________。
(2)探究K2FeO4的性质
①取C中紫色溶液，加入稀硫酸，产生黄绿色气体，得溶液a，经检验气体中含有Cl2。为证明是否K2FeO4氧化了Cl－而产生Cl2，设计以下方案：
方案Ⅰ
取少量a，滴加KSCN溶液至过量，溶液呈红色。
方案Ⅱ
用KOH溶液充分洗涤C中所得固体，再用KOH溶液将K2FeO4溶出，得到紫色溶液b。取少量b，滴加盐酸，有Cl2产生。
ⅰ.由方案Ⅰ中溶液变红可知a中含有的离子是________，但该离子的产生不能判断一定是K2FeO4将Cl－氧化，还可能由________产生(用离子方程式表示)。
ⅱ.方案Ⅱ可证明K2FeO4氧化了Cl－。用KOH溶液洗涤的目的是____________________。
②根据K2FeO4的制备实验得出：氧化性Cl2________(填“>”或“MnO，验证实验如下：将溶液b滴入MnSO4和足量H2SO4的混合溶液中，振荡后溶液呈浅紫色。该现象能否证明氧化性FeO>MnO，若能。请说明理由；若不能，进一步设计实验方案。理由或方案：______________________。
解析：(1)①A为制取氯气的发生装置，KMnO4与浓盐酸反应时，MnO被还原为Mn2＋，浓盐酸被氧化成Cl2，KMnO4与浓盐酸反应生成KCl、MnCl2、Cl2和H2O，根据得失电子守恒和原子守恒，反应的化学方程式为2KMnO4＋16HCl(浓)===2KCl＋2MnCl2＋5Cl2↑＋8H2O，离子方程式为2MnO＋10Cl－＋16H＋===2Mn2＋＋5Cl2↑＋8H2O。②由于盐酸具有挥发性，所得Cl2中混有HCl和H2O(g)，HCl会消耗Fe(OH)3、KOH，用饱和食盐水除去HCl，除杂装置B为
③C中Cl2发生的反应有3Cl2＋2Fe(OH)3＋10KOH===2K2FeO4＋6KCl＋8H2O，还有Cl2与KOH的反应，Cl2与KOH反应的化学方程式为Cl2＋2KOH===KCl＋KClO＋H2O，反应的离子方程式为Cl2＋2OH－===Cl－＋ClO－＋H2O。
(2)①根据上述制备反应，C的紫色溶液中含有K2FeO4、KCl，还可能含有KClO等。
Ⅰ.方案Ⅰ加入KSCN溶液，溶液变红说明a中含Fe3＋。但Fe3＋的产生不能判断K2FeO4与Cl－发生了反应，根据题意K2FeO4在酸性或中性溶液中快速产生O2，自身被还原成Fe3＋，根据得失电子守恒、原子守恒和电荷守恒，可能的反应为4FeO＋20H＋===3O2↑＋4Fe3＋＋10H2O。
Ⅱ.产生Cl2还可能是ClO－＋Cl－＋2H＋===Cl2↑＋H2O，即KClO的存在干扰判断；K2FeO4微溶于KOH溶液，用KOH溶液洗涤的目的是除去KClO、排除ClO－的干扰，同时保持K2FeO4稳定存在。②制备K2FeO4的原理为3Cl2＋2Fe(OH)3＋10KOH===2K2FeO4＋6KCl＋8H2O，在该反应中Cl元素的化合价由0价降至－1价，Cl2是氧化剂，Fe元素的化合价由＋3价升至＋6价，Fe(OH)3是还原剂，K2FeO4为氧化产物，根据同一反应中，氧化性：氧化剂＞氧化产物，得出氧化性Cl2＞FeO；方案Ⅱ的反应的离子方程式 2FeO＋6Cl－＋16H＋===2Fe3＋＋3Cl2↑＋8H2O，实验表明，Cl2和FeO氧化性强弱关系相反；对比两个反应的条件，制备K2FeO4在碱性条件下，方案Ⅱ在酸性条件下，说明溶液的酸碱性的不同影响物质氧化性的强弱。③该小题为开放性试题。若能，根据题意K2FeO4在足量H2SO4溶液中会转化为Fe3＋和O2，最后溶液中不存在FeO，溶液振荡后呈浅紫色一定是MnO的颜色，说明FeO将Mn2＋氧化成MnO，所以该实验方案能证明氧化性FeO＞MnO。(或不能，因为溶液b呈紫色，溶液b滴入MnSO4和H2SO4的混合溶液中，c(FeO)变小，溶液的紫色也会变浅；则设计一个空白对比的实验方案，方案为：向紫色溶液b中滴加过量稀H2SO4，观察溶液紫色快速褪去还是显浅紫色)。
答案：(1)①2KMnO4＋16HCl(浓)===2MnCl2＋2KCl＋5Cl2↑＋8H2O
②
③Cl2＋2OH－===Cl－＋ClO－＋H2O
(2)①ⅰ.Fe3＋　4FeO＋20H＋===4Fe3＋＋3O2↑＋10H2O　ⅱ.排除ClO－的干扰　②＞　溶液的酸碱性不同　③若能，理由：FeO在过量酸的作用下完全转化为Fe3＋和O2，溶液浅紫色一定是MnO的颜色(若不能，方案：向紫色溶液b中滴加过量稀H2SO4，观察溶液紫色快速褪去还是显浅紫色)
[知能必备]
1．评价原则
基本原则
原则阐述
科学性原则
设计实验的科学性是指设计实验的原理正确、程序合理、方法得当。如鉴别BaSO3和BaSO4沉淀是否溶解于酸时，如果选用HNO3等具有氧化性的酸就不符合科学性原则
安全性原则
设计实验时应尽量避免选择有毒、有害的药品；尽量避免设计具有危险性的实验操作，并且对实验中可能存在的安全隐患采取必要的措施，如装置气密性的检查、可燃性气体的检验、蒸馏操作中在蒸馏的液体中放入沸石等
可行性原则
可行性原则是指实验设计应切实可行，具备可操作性，也就是说所选用的化学药品、实验仪器和实验方法等在中学实验室中能够进行
2.评价思路



3．操作、现象、结论一致性图表评价模型思路

[题组训练]
[题组1]　装置图评价题
1．文献报道，H2能还原FeCl2。某学习小组设计实验探究“文献”的真实性，下列装置错误的是(　　)

解析：C　[氢气还原氯化亚铁生成铁、氯化氢，检验氯化氢可以确认氢气是否能还原氯化亚铁。A.装置用于制备氢气，故A正确；B.装置用于还原氯化亚铁，故B正确；C.装置检验氯化氢，因为氯化氢极易溶于水，必须考虑防倒吸装置，故C错误；D.装置用于干燥氢气，D正确。]
2．氮化锂(Li3N)常作固体电解质和催化剂，遇水蒸气剧烈反应生成氢氧化锂和氨气。某实验小组用一瓶氮气样品制备纯净的氮化锂的装置如图所示。

已知：连苯三酚碱性溶液能定量吸收少量O2，氯化亚铜盐酸溶液能定量吸收少量CO生成Cu(CO)Cl·H2O且易被O2氧化；在加热条件下，CO2与锂发生剧烈反应。下列说法正确的是(　　)
A．干燥管e中试剂为无水CuSO4，用于检验氮气中的水蒸气
B．为了减少气体用量，先点燃酒精灯再通入氮气
C．a、c中试剂分别为连苯三酚碱性溶液、浓硫酸
D．a装置可以换成盛装赤热铜粉的硬质玻璃管
解析：C　[A.干燥管e主要作用是防止外界空气中的二氧化碳和水蒸气进入，干扰实验，应该装有碱石灰，故A错误；B.未发生反应前，装置中有空气，空气中含有氧气和二氧化碳，会干扰实验，在加热以前，需要先通入一段时间气体，排尽装置中的空气，故B错误；C.原料气中干扰气体要依次除去，a中盛放连苯三酚碱性溶液除去氧气，b中盛放氯化亚铜盐酸溶液除去一氧化碳，c中盛放浓硫酸干燥，故C正确；D.a装置若换成盛装赤热铜粉的硬质玻璃管，可除去氧气，但同时生成的氧化铜可以和一氧化碳继续反应，生成二氧化碳，干扰实验，故D错误。]
[题组2]　操作、现象、结论一致性图表题
3．(2018·全国卷Ⅱ，T13)下列实验过程可以达到实验目的的是(　　)
编号
实验目的
实验过程
A
配制0.400 0 mol·L－1的NaOH溶液
称取4.0 g固体NaOH于烧杯中，加入少量蒸馏水溶解，转移至250 mL容量瓶中定容
B
探究维生素C的还原性
向盛有2 mL黄色氯化铁溶液的试管中滴加浓的维生素C溶液，观察颜色变化
C
制取并纯化氢气
向稀盐酸中加入锌粒，将生成的气体依次通过NaOH溶液、浓硫酸和KMnO4溶液
D
探究浓度对反应速率的影响
向2支盛有5 mL不同浓度NaHSO3溶液的试管中同时加入2 mL 5% H2O2溶液，观察实验现象
解析：B　[A.氢氧化钠溶于水放热，因此溶解后需要冷却到室温下再转移至容量瓶中，错误；B.氯化铁具有氧化性，能被维生素C还原为氯化亚铁，从而使溶液颜色发生变化，所以向盛有2 mL黄色氯化铁溶液的试管中滴加浓的维生素C溶液，通过观察颜色变化可以探究维生素C的还原性，正确；C.向稀盐酸中加入锌粒，生成氢气，由于生成的氢气中含有氯化氢和水蒸气，因此将生成的气体依次通过NaOH溶液、浓硫酸即可，不需要通过KMnO4溶液，或者直接通过碱石灰，错误；D.反应的化学方程式为HSO＋H2O2===SO＋H＋＋H2O，这说明反应过程中没有明显的实验现象，因此无法探究浓度对反应速率的影响，错误。]
4．对下列现象或事实的解释正确的是(　　)
选项
操作、现象或事实
解释或结论
A
常温下，饱和亚硫酸钠溶液的pH小于饱和碳酸钠溶液
常温下Na2CO3水解程度大于Na2SO3
B
向FeCl3溶液中滴入几滴30%的H2O2溶液，有气体产生，一段时间后，溶液颜色加深
FeCl3能催化过氧化氢分解，该分解反应为放热反应
C
灼热的木炭放入浓硝酸中，放出红棕色气体
一定是木炭与浓硝酸反应生成NO2呈红棕色
D
向2.0 mL 1.0 mol·L－1的NaOH溶液中先加入3滴1.0 mol·L－1MgCl2溶液，出现白色沉淀，再加入3滴1.0 mol·L－1 FeCl3溶液产生红褐色沉淀。
说明Mg(OH)2沉淀可以转化为Fe(OH)3沉淀
解析：B　[A.饱和溶液的浓度不同，不能比较弱酸根的水解程度，应比较等浓度溶液的pH才能比较弱酸根的水解程度，A错误；B.有气体产生，一段时间后溶液颜色加深，则过氧化氢分解生成氧气，并放热，则Fe3＋能催化H2O2 分解且该分解反应为放热反应，B正确；C.浓硝酸不稳定，易分解生成二氧化氮，可能为硝酸的分解生成的二氧化氮，所以不一定是木炭与浓硝酸反应生成NO2呈红棕色，C错误； D．氢氧化钠过量，氢氧化钠和氯化镁、氯化铁反应都生成沉淀，所以不能证明Mg(OH)2沉淀可以转化为Fe(OH)3沉淀，D错误。]
[题组3]　实验综合评价题
5．已知：NOx能与Na2O2反应；NO和NO2均能与酸性KMnO4溶液反应生成NO和Mn2＋。
Ⅰ.用下图所示装置(略去夹持仪器)可制得少量亚硝酸钠(2NO＋Na2O2===2NaNO2)。

(1)B、D的仪器名称是________，D的作用是_______________________________
________________________________________________________________________。
(2)通NO前，需先通一段时间N2，目的是___________________________________
________________________________________________________________________。
(3)E中主要反应的离子方程式为____________________________________________
________________________________________________________________________。
(4)常温下，测得实验前后C的质量差值为0.30 g，则制得NaNO2________g。
Ⅱ.NO2和Na2O2都有较强氧化性，为探究NO2与Na2O2反应的产物，提出如下假设：
假设ⅰ.NO2氧化Na2O2；假设ⅱ.Na2O2氧化NO2。
甲同学设计如图所示实验装置：

请回答下列问题：
(5)单向阀在实现气体单向流通的同时，还有一个作用是
________________________________________________________________________。
(6)待试管G中收集满气体，向试管G中加入适量Na2O2粉末，塞紧塞子，轻轻振荡试管内粉末，观察到红棕色气体迅速消失；再将带火星的木条迅速伸进试管内，木条复燃，甲同学据此认为假设ⅰ正确。乙同学认为该装置不能达到实验目的，为达到实验目的，应在F、G之间增加一个M装置，M中应盛装________(可供选择的试剂：碱石灰，浓硫酸、饱和氯化钠溶液)；乙同学用改进后的装置，重复了甲同学的实验操作，观察到红棕色气体迅速消失，带火星的木条未复燃。得到结论：假设ⅱ正确。
请做出正确判断，写出NO2和Na2O2反应的化学方程式
________________________________________________________________________。
解析：本实验分两部分，Ⅰ的实验目的是制取少量亚硝酸钠，根据反应：2NO＋Na2O2===2NaNO2，Na2O2可以与水反应，所以该实验的关键是完全干燥。(1)B、D的仪器名称是(球形) 干燥管，B、D的作用都是防止水蒸气进入C装置；(2)通NO前，需先通一段时间N2，就是要将装置中的空气排出去，因为产物NaNO2容易被氧化；故目的是排出装置中的空气；(3)装置E的作用是吸收未反应完的NO，根据题中信息：NO和NO2均能与酸性KMnO4溶液反应生成NO和Mn2＋，故C中主要反应的离子方程式为：4H＋＋3MnO＋5NO===3Mn2＋＋5NO＋2H2O；(4)常温下，测得实验前后C的质量差值为0.30 g，根据反应原理：2NO＋Na2O2===2NaNO2，装置增重即为NO的质量，故n(NO)＝n(NaNO2)＝0.01 mol，m(NaNO2)＝0.69 g；Ⅱ.该实验的目的是探究NO2与Na2O2反应的产物，NO2和Na2O2都有较强氧化性；(5)单向阀在G和H之间，单向阀内部有一个关键的圆锥状结构，实现气体单向流通的同时，还有一个作用是可以阻隔液体，防止倒吸；(6)待试管G中收集满气体，向试管G中加入适量Na2O2粉末，塞紧塞子，轻轻振荡试管内粉末，观察到红棕色气体迅速消失；再将带火星的木条迅速伸进试管内，木条复燃，说明NO2反应完了，且生成O2，但可能是F中的水蒸气进入G，和NO2、Na2O2反应，故F、G之间增加一个M装置，用来吸收水蒸气，M中应盛装浓硫酸；用改进后的装置，重复了甲同学的实验操作，观察到红棕色气体迅速消失，带火星的木条未复燃，说明反应了，但未生成O2，所以是Na2O2氧化NO2，将其氧化成NaNO3，故其反应的化学方程式为：2NO2＋Na2O2===2NaNO3。
答案：(1)(球形)干燥管　防止水蒸气进入C装置
(2)排出装置中的空气
(3)4H＋＋3MnO＋5NO===3Mn2＋＋5NO＋2H2O
(4)0.69 g　(5)防止倒吸
(6)浓硫酸　2NO2＋Na2O2===2NaNO3
6．某学习小组通过下列装置探究MnO2与FeCl3·6H2O能否反应产生Cl2。

实验操作和现象如下表：
实验编号
操作
现象
实验1
按上图所示加热MnO2与FeCl3·6H2O混合物
① 试管A中部分固体溶解，试管中出现白雾
②稍后，产生黄色气体，管壁附着黄色液滴
③试管B中溶液变蓝
实验2
把A中的混合物换为FeCl3·6H2O，B中溶液换为KSCN溶液，加热
A中部分固体溶解，产生白雾和黄色气体，B中KSCN溶液变红
回答下列问题：
(1)实验1和实验2产生白雾的原因是_______________________________________
________________________________________________________________________。
(2)实验2说明黄色气体中含有________(填化学式)，则实验1中③的现象也可能是发生了另一个离子反应，其离子方程式为___________________________________________。
(3)为进一步确认黄色气体中含有Cl2，该学习小组对实验1提出两种改进方案：
方案1：在A、B间增加盛有某种试剂的洗气瓶C，结果B中溶液仍变为蓝色。
方案2：将B中KI淀粉溶液替换为NaBr溶液，结果B中溶液呈橙红色，且未检出Fe2＋。
则方案1中C中盛放的试剂是________；方案2中检验Fe2＋的试剂名称是________，选择NaBr溶液的依据是
________________________________________________________________________。
(4)实验1充分加热后，若反应中被氧化与未被氧化的氯元素质量之比为1∶2，则A中发生反应的化学方程式为
________________________________________________________________________。
(5)该学习小组认为实验1中溶液变蓝，可能还有另外一种原因是________________。请你设计实验方案验证此猜想：_________________________________________________。
解析：(1)FeCl3·6H2O受热失去结晶水，FeCl3·6H2OFeCl3＋6H2O，同时发生水解FeCl3＋3H2OFe(OH)3＋3HCl，生成HCl气体，HCl和H2O结合形成盐酸小液滴，而形成白雾。
(2)A中部分固体溶解，产生白雾和黄色气体，B中KSCN溶液变红，说明黄色气体是氯化铁；碘离子具有还原性，氯化铁具有强氧化性，两者反应，碘离子被氧化为碘单质使KI淀粉溶液变蓝。
(3)方案1：除去Cl2中的FeCl3，若仍能观察到B中溶液变为蓝色，则证明原气体中确实存在Cl2，除去FeCl3又不影响Cl2可以使用饱和NaCl溶液；方案2：检验Fe2＋一般使用铁氰化钾；选择NaBr溶液的依据是Br－可以被Cl2氧化成Br2，但不会被Fe3＋氧化为Br2。
(4)实验1充分加热后，若反应中被氧化与未被氧化的氯元素质量之比为1∶2，则生成物中氯气和氯离子物质的量之比为1∶4，反应中锰元素化合价由＋4价变化为＋2价，氯元素化合价由－1价变化为0价，根据电子守恒和原子守恒得到A中发生反应的化学方程式。
(5)另外一种原因就是I－被装置中的氧气氧化；验证猜想可以做对照实验，即另取一支试管，向其中加入KI淀粉溶液，再滴入几滴稀盐酸，在空气中放置，观察一段时间后溶液是否变蓝，若变蓝则推测成立。
答案：(1)FeCl3·6H2O受热失去结晶水，FeCl3水解生成HCl气体，HCl和H2O结合形成盐酸小液滴
(2)FeCl3　2Fe3＋＋2I－===2Fe2＋＋I2
(3)饱和NaCl溶液　铁氰化钾溶液　Br－可以被Cl2氧化成Br2，但不会被Fe3＋氧化为Br2
(4)MnO2＋2FeCl3·6H2OFe2O3＋MnCl2＋Cl2↑＋2HCl＋11H2O
(5)实验未先赶出空气，其中的O2在此条件下可能氧化I－　向一试管中加入KI淀粉溶液，再滴入几滴稀盐酸，在空气中放置，观察一段时间后溶液是否变蓝

1．工业上，制备AlN的原理是Al2O3＋3C＋N2===2AlN＋3CO；实验室用饱和NH4Cl溶液和NaNO2溶液共热制备N2。某小组设计如图装置制备氮化铝。下列说法错误的是(　　)

A．装置连接顺序是①—⑤—④—②—③
B．实验时点燃酒精灯的顺序是①—②—④
C．装置②中黑色粉末变红，说明装置④中生成了CO
D．用Fe2O3替代CuO，用盛装浓硫酸的洗气瓶替代⑤，现象相同
解析：D　[由题干信息可知，实验操作的顺序是制备N2、干燥N2、制氮化铝、检验CO、收集尾气，A项正确；装置②是检验装置④中反应产物CO的装置，由于CO有可燃性，有毒性，所以应在启动装置④中反应之前，通入N2排尽装置内空气，B项正确；装置②中黑色粉末变红色，说明氧化铜被还原，则有还原剂CO生成，C项正确；用氧化铁替代氧化铜，现象应是红色粉末变黑，现象不同，D项错误。]
2．下列实验操作能达到预期实验目的的是(　　)
选项
目的
操作
A
比较S与Cl元素非金属性强弱
测定等浓度Na2S、NaCl溶液的pH
B
制取硅酸胶体
向饱和硅酸钠溶液中加入浓盐酸
C
检验FeCl3溶液中是否含有FeCl2
取少量溶液于试管中，滴加K3[Fe(CN)6]溶液
D
除去Na2CO3溶液中的NaHCO3
向溶液中通入足量CO2
解析：C　[A.测定相同浓度的NaCl溶液和Na2S溶液的pH，可比较盐酸、氢硫酸的酸性，但不能利用氢化物的酸性比较非金属性，比较非金属性的强弱，需要比较硫酸和高氯酸的酸性强弱，故A错误；B.制备硅酸胶体，需要稀盐酸，浓溶液会反应生成硅酸沉淀，故B错误；C.取少量该溶液滴加K3[Fe(CN)6](铁氰化钾)溶液，如果产生特征蓝色沉淀，说明含有二价铁离子，反应的离子方程式3Fe2＋＋2[Fe(CN)6]3－===Fe3[Fe(CN)6]2↓，故C正确。D.除去Na2CO3溶液中的NaHCO3应该加入适量NaOH溶液，故D错误。]
3．按照自左向右的顺序连接下列实验仪器，能证明亚硫酸的酸性强于次氯酸的是(　　)

A．①③②⑤④⑥　　　　　 B．①③⑥⑤④
C．①②③⑥④⑤ D．①②⑥⑤④
解析：A　[本题采用间接法证明亚硫酸的酸性强于次氯酸。③的作用是除去二氧化硫中的氯化氢，②的作用是证明亚硫酸的酸性大于碳酸，⑤的作用是除去二氧化硫，通过④中品红不褪色，⑥中出现白色沉淀即可证明碳酸的酸性强于次氯酸，从而间接证明亚硫酸的酸性强于次氯酸。]
4．下列有关仪器使用方法或实验操作正确的是(　　)
A．用胶头滴管向试管里滴加溶液，滴管都不能插入液面下
B．用向上排空气法可以收集NO气体
C．用pH试纸测定氯水的pH
D．乙醇和乙酸乙酯可用饱和Na2CO3溶液鉴别
解析：D　[对有特殊要求的反应，如向FeSO4溶液中滴加NaOH溶液制Fe(OH)2。须将长胶头滴管插入液面下，避免空气中O2氧化Fe(OH)2，A错误；NO气体易于O2反应，不能用排空气法收集，B错误；氯水具有漂白性，不能用pH试纸测定其pH，C错误；乙醇可溶于碳酸钠溶液，而乙酸乙酯难溶于碳酸钠溶液，D正确。]
5．乙酸乙酯广泛用于药物、染料、香料等工业，某学习小组设计以下两套装置用乙醇、乙酸和浓硫酸分别制备乙酸乙酯(沸点77.2 ℃)。下列说法不正确的是(　　)

A．浓硫酸能加快酯化反应速率
B．不断蒸出酯，会降低其产率
C．装置b比装置a原料损失的少
D．可用分液的方法分离出乙酸乙酯
解析：B　[A.乙酸与乙醇在浓硫酸作用下加热发生酯化反应，化学反应为：CH3COOH＋C2H5OHCH3COOC2H5＋H2O，该反应为可逆反应，浓硫酸吸水利于平衡向生成乙酸乙酯方向移动。故浓硫酸的作用为催化剂、吸水剂，浓硫酸能加快酯化反应速率，故A正确；B.该制备乙酸乙酯反应为可逆反应，不断蒸出酯，减少生成物浓度，有利于反应正向移动，会提高其产率，故B错误；C.乙醇、乙酸易挥发，甲装置则采取直接加热的方法，温度升高快，温度不易于控制，装置b采用水浴受热均匀，相对于装置a原料损失的少，故C正确；D.分离乙酸乙酯时先将盛有混合物的试管充分振荡，让饱和碳酸钠溶液中和挥发出来的乙酸，使之转化为乙酸钠溶于水中，溶解挥发出来的乙醇；降低乙酸乙酯在水中的溶解度，静置分层后取上层得乙酸乙酯，故D正确。]
6．某化学学习小组用如图所示装置制备、收集Cl2，并进行性质验证实验(夹持装置略去)。下列说法正确的是(　　)

A．用KMnO4和浓盐酸制备Cl2时，只选①
B．③用于Cl2收集时，b为进气口
C．④中加入NaBr溶液和CCl4，通入Cl2反应后振荡、静置，下层溶液呈橙红色
D．⑤中通入Cl2使品红溶液褪色后，取出溶液加热可恢复红色
解析：C　[A.KMnO4和浓盐酸反应制备Cl2，①不可行，高锰酸钾可溶于水，氯气可以从长颈漏斗中逸出。选②可达到实验目的，A错误；B.排空气法收集氯气时，因氯气的密度比空气大，则应从a进气，B错误；C.Cl2的氧化性比Br2大，通入NaBr溶液中，会发生氧化还原反应生成Br2，进而被CCl4萃取在下层溶液中，显橙红色，C正确；D.Cl2能使品红溶液褪色，主要是发生了氧化还原反应，不可逆，因此取出溶液加热不能恢复红色，D错误。]
7．下列试剂的保存方法正确的是(　　)
A．硝酸银固体通常应密封保存于无色广口瓶中
B．疫苗一般应冷藏存放，以避免蛋白质变性
C．HF溶液通常应密封保存于细口玻璃瓶中
D．Na2SiO3溶液通常应密封保存于带玻璃塞的细口瓶中
解析：B　[硝酸银见光易分解，应密封于棕色试剂瓶中，A项错误。疫苗中含有蛋白质，易变性，一般低温保存，B项正确。HF能与玻璃中的SiO2反应，应存放于塑料瓶中，C项错误。Na2SiO3溶液属于矿物胶，易把玻璃塞与瓶颈粘在一起，应存放于带橡胶塞的试剂瓶中，D项错误。]
8．已知：①在酸性溶液中Cr2＋(蓝色)易被O2氧化，Cr3＋(绿色)最稳定；②当Cr没有被钝化时，很容易将Cu、Sn等从它们的盐溶液中置换出来；③Cr溶于稀盐酸时生成蓝色溶液。下列叙述错误的是(　　)
A．Cr与盐酸反应生成的盐为CrCl3
B．CrCl2溶液在保存时需要加入少量铬
C．CrCl2溶液需要密闭保存
D．CrCl2溶液在空气中放置容易由蓝色变为绿色
解析：A　[由“Cr溶于稀盐酸时生成蓝色溶液”可知，Cr与盐酸反应生成的盐为CrCl2，A项错误。因Cr2＋易被O2氧化，CrCl2溶液在保存时加入少量铬可防止Cr2＋被氧化，B项正确。因为Cr2＋易被O2氧化，所以保存时需要密闭保存，C项正确。在溶液中Cr2＋(蓝色)易被O2氧化为Cr3＋(绿色)，D项正确。]
9．已知：可用亚铜盐(CuCl)的氨水溶液或盐溶液来吸收混合气体中的CO，使其生成CuCl·CO·2H2O。下列气体的制备及收集实验能达到目的的是(　　)

选项
装置Ⅲ收集的气体
装置Ⅰ中
试剂a、b
装置Ⅱ中
试剂c
装置Ⅳ中
试剂d
A
SO2
浓硫酸
与铜片
浓硫酸

NaOH溶液
B
HBr
浓硫酸与
溴化钠

浓硫酸

水
C
Cl2(忽略水蒸气)
浓盐酸与
二氧化锰
饱和氯化
钠溶液
NaOH溶液
D
CO
浓硫酸与甲酸
浓硫酸
CuCl与氨水的混合液
解析：C　[因为SO2易溶于NaOH溶液，装置Ⅳ中易产生倒吸现象，可用倒置的漏斗防倒吸，A项错误。浓硫酸具有强氧化性，HBr会被浓硫酸氧化为Br2，B项错误。甲酸为液态，不是固体，而且CO的密度与空气的相近，不宜用排空气法收集，D项错误。]
10．为探究硫酸亚铁的分解产物，将硫酸亚铁装入如图所示的装置a中，打开K1和K2，缓缓通入N2，加热。实验后反应管中残留固体为红色粉末。下列说法中正确的是(　　)

A．分解的气体产物中有SO3、SO2，应该先检验SO3
B．装置b中的试剂为Ba(NO3)2溶液，反应后有白色沉淀生成
C．装置c中的试剂为酸性KMnO4溶液，作用是除去混合气体中的SO2
D．装置d之后需要增加尾气处理装置
解析：A　[硫酸亚铁高温下分解生成氧化铁、二氧化硫和三氧化硫；先把混合气体通入氯化钡溶液中，二氧化硫气体与氯化钡溶液不反应，三氧化硫气体与氯化钡溶液反应生成硫酸钡白色沉淀，因此分解的气体产物中应该先检验SO3，A正确。二氧化硫溶于水，溶液显酸性，酸性条件下，硝酸根离子将二氧化硫氧化为硫酸根离子，再与钡离子结合生成硫酸钡沉淀，所以无法判断使硝酸钡溶液出现白色沉淀的是SO2还是SO3，B错误。装置c中的试剂为酸性KMnO4溶液，作用是检验混合气体中的SO2，如果溶液褪色，证明存在SO2，C错误。装置d中装有氢氧化钠溶液，吸收多余的二氧化硫气体，因此装置d之后不需要增加尾气处理装置，D错误。]
11．实验室欲测定铁铝合金的组成，将铁铝合金溶解后，取试样25.00 mL，分离并测定Fe3＋的浓度，实验方案设计如图所示。


已知：乙醚易挥发，易燃烧。
回答下列问题：
(1)常温下，将铁铝合金溶解的试剂是________(填标号)。
a．稀盐酸　　　　　　　 B．稀硫酸
c．稀硝酸 D．浓硝酸
(2)已知氢氧化铁实际上是三氧化二铁的水合物，则通过称量氢氧化铁固体质量的方法来确定c(Fe3＋)时，该方案理论上的主要缺点是____________________________________
________________________________________________________________________。
(3)操作X是________，操作X后检验溶液中是否有Fe3＋残留的方法是_______________。
(4)蒸馏装置如图所示，装置中存在的错误是________________________________。

(5)将含Fe3＋的溶液定容至100 mL需要的仪器是________________。
(6)已知滴定反应为Ce4＋＋Fe2＋===Ce3＋＋Fe3＋，当滴定达到终点时，消耗0.100 0 mol·L－1Ce(SO4)2溶液15.00 mL，则初始试样中c(Fe3＋)＝________。若改用稀硫酸酸化的K2Cr2O7溶液滴定含Fe2＋的待测液，则该反应的离子方程式为________________________。
解析：(1)由流程图可知，合金溶解后溶液中存在的是Fe3＋，所以加入的一定是氧化性酸，由于铁、铝在冷的浓硝酸中发生钝化，所以只能使用稀硝酸，c正确。(2)已知氢氧化铁实际上是三氧化二铁的水合物，所以该水合物的最大问题在于其n值不确定，所以通过称量氢氧化铁固体质量的方法来确定c(Fe3＋)是不合理的。(3)乙醚是不溶于水的液体，所以操作X应该是分液。检验Fe3＋的方法是滴加KSCN溶液，观察溶液颜色是否变为红色，如果显红色说明残留，否则无残留。(4)图示是蒸馏装置是完全封闭的装置，这样进行加热是很危险的。(5)将含Fe3＋的溶液定容至100 mL，应该将溶液转移至100 mL容量瓶中，洗涤烧杯，加水定容，所以需要的仪器为100 mL容量瓶、烧杯、玻璃棒、胶头滴管。
(6)Ce(SO4)2的物质的量为15.00×0.1000÷1000＝0.0015 (mol)，则滴定消耗的Fe2＋的物质的量为0.0015 mol，又实验是将Fe3＋溶液定容为100 mL，取出25 mL与过量还原铁粉又得到Fe2＋溶液，然后进行滴定，所以100 mL溶液中Fe2＋的物质的量为0.0015×4＝0.006(mol)。溶液中的Fe2＋来自于反应Fe＋2Fe3＋===3Fe2＋，所以原来Fe3＋的物质的量为0.004 mol，这些Fe3＋来自于25.00 mL试样，所以初始试样中c(Fe3＋)＝1000×0.004÷25＝0.16(mol·L－1)。若改用稀硫酸酸化的K2Cr2O7溶液滴定含Fe2＋的待测液，Cr2O被还原为Cr3＋，离子方程式为Cr2O＋6Fe2＋＋14H＋===6Fe3＋＋2Cr3＋＋7H2O。
答案：(1)c　(2)氢氧化铁(Fe2O3·nH2O)没有固定的组成　(3)分液　从水溶液中取样，滴加少量KSCN溶液显红色说明有残留，否则无残留　(4)体系密闭
(5)100 mL容量瓶、烧杯、玻璃棒、胶头滴管
(6)0.16 mol·L－1　Cr2O＋6Fe2＋＋14H＋===6Fe3＋＋2Cr3＋＋7H2O
12．氯化铵俗称卤砂，主要用于干电池、化肥制备等。某化学研究小组设计如下实验制备卤砂并进行元素测定。
Ⅰ.实验室用NH3和HCl气体在A中制备卤砂，所需装置如下。

(1)装置接口连接顺序是________→a；________→b。(装置可重复选用)
(2)C装置的作用是________________，D装置盛装的物质是________________。
(3)写出用上述装置制备氨气的一组试剂：__________________________________
_______________________________________________________________________。
Ⅱ.测定卤砂中Cl元素和N元素的质量之比。
该研究小组准确称取a g卤砂，与足量氧化铜混合加热，充分反应后把气体产物按下图装置进行实验。收集装置收集到的气体为空气中含量最多的气体，其体积换算成标准状况下的体积为VL，碱石灰增重b g。

(4)E装置内的试剂为________，卤砂与氧化铜混合加热反应的化学方程式为________________________。
(5)卤砂中Cl元素和N元素的质量之比为________(用含b、V的式子表示)。
(6)为了测定卤砂中氯元素的质量，他们设计的实验方案是将a g卤砂完全溶解于水，加入过量AgNO3溶液，然后测定生成沉淀的质量。请你评价该方案是否合理，并说明理由________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
解析：Ⅰ.(1)制取氯化铵，可以由氨气和氯化氢反应制备，应该选用B装置分别制备氨气和氯化氢，干燥除杂后通入A中反应，根据氨气的密度小于氯化氢，应该由b口通入氨气，a口通入氯化氢，因此装置接口连接顺序是c→f→g→a；b←e←d←c ；(2)根据上述分析，C装置中装入碱石灰可以干燥氨气，D装置盛装浓硫酸可以干燥氯化氢；(3)根据装置图，可以选用浓氨水和碱石灰制备氨气；Ⅱ.(4)氯化铵与氧化铜混合加热，发生的反应为2NH4Cl＋3CuO3Cu＋N2↑＋2HCl↑＋3H2O，F装置中的碱石灰可以吸收氯化氢，则E装置内可以装入浓硫酸，吸收反应过程中生成的水蒸气，G装置用于收集氮气；(5)氮气的物质的量为＝mol，氯化氢的物质的量为＝，卤砂中Cl元素和N元素的质量之比为×35.5 g·mol－1∶mol×28 g·mol－1＝＝；(6)若氯化铵纯净，其电离出的氯离子全部沉淀，故通过沉淀质量可求得氯离子质量，因此该方案合理(或不合理，氯化铵不纯，杂质离子也发生了沉淀反应等其他合理答案)。
答案：(1)c→f→g　c→d→e　(2)干燥氨气　浓硫酸　(3)浓氨水和碱石灰(或其他合理答案)　(4)浓硫酸　2NH4Cl＋3CuO3Cu＋N2↑＋2HCl↑＋3H2O
(5)(或等其他合理答案)　(6)合理，氯化铵纯净，其电离出的氯离子全部沉淀，故通过沉淀质量可求得氯离子质量(或不合理，氯化铵不纯，杂质离子也发生了沉淀反应等其他合理答案)