2020浙江高考化学二轮讲义：专题八第1讲　化学实验基本操作

第1讲　化学实验基本操作

[考试说明]

　化学实验常用仪器及其创新使用[学生用书P80]

1．计量仪器的精确度

2.常用仪器的“一材多用”

(1)干燥管

干燥管除用于干燥气体外，还可以用于防倒吸装置(如图A)、组装类似启普发生器装置(如图B)。

(2)集气瓶的多种用途——“万能瓶”

广口瓶与导气管连接后可有多种用途(装置如图)。

①洗气瓶：A进B出，如用饱和NaHCO3溶液除去CO2气体中的HCl气体。

②贮气瓶：广口瓶中盛满液体，B进A出，如多余的有毒气体Cl2可用排饱和食盐水贮存。

③集气瓶：若A进B出，可收集密度比空气大的气体，如CO2；若B进A出，可收集密度比空气小的气体，如H2。

④安全瓶：在气体的制备与性质验证实验中连接该装置(瓶中不盛放任何物质)，可有效地防止倒吸，起安全瓶的作用(此时广口瓶中A管与B管等长)。

3．常用仪器的“多材一用”

(1)测量气体体积的装置

(2)干燥气体的装置

1．(2018·浙江4月选考，T2)下列仪器名称为“漏斗”的是(　　)

答案：D

2．(2019·浙江七地联考)下列试剂保存方法或实验方法中，不正确的是(　　)

A．用托盘天平称取5.2 g NaOH固体时，不能把NaOH放在纸片上称取

B．用10 mL量筒量取9.0 mL无水乙醇时，使液面最低点至刻度9.0 mL处

C．浓硫酸保存在广口瓶中，没有挥发性，无须密封

D．溴水应密封保存，并放置于阴凉处

解析：选C。NaOH具有腐蚀性，易潮解，用托盘天平称取需要用烧杯盛放氢氧化钠，而不能用纸片，A项正确；量筒的小刻度在下，大刻度在上，所以用10 mL量筒量取9.0 mL无水乙醇时，使液面最低点至刻度9.0 mL处，B项正确；浓硫酸易吸水，应密封保存在细口瓶中，C项错误；溴易挥发，应密封保存，溴水见光易分解，应放置在棕色试剂瓶中，并置于阴凉处，D项正确。

3．某化学兴趣小组的同学做从海带灰中提取碘的实验探究，他们在各操作步骤中，主要仪器选用不正确的是(　　)

A．称取3.0 g左右的干海带——托盘天平

B．灼烧干海带至完全变成灰烬——坩埚

C．量取大约2.0 mL四氯化碳——5 mL量筒

D．用四氯化碳从氧化后的海带灰浸取液中提取碘——普通漏斗

解析：选D。托盘天平能称量质量的精确度为0.1 g，A项称取 3.0 g 左右的干海带用托盘天平是正确的；灼烧干海带要用坩埚，B正确；量取大约2.0 mL四氯化碳，用5 mL量筒符合该实验的精确度以及量程，C正确；萃取分液应选用分液漏斗，D不正确。

4．下列实验中所选用的仪器合理的是(　　)

A．用200 mL量筒量取5.2 mL稀硫酸

B．用250 mL容量瓶配制250 mL 0.2 mol/L的氢氧化钠溶液

C．用托盘天平称量11.75 g氯化钠晶体

D．用碱式滴定管量取25.10 mL溴水

解析：选B。A项，应选用10 mL量筒；C项，托盘天平的精确度为0.1 g；D项，量取溴水应选用酸式滴定管。

实验仪器的选择问题常见解题思路

(1)若是量器，首先注意量程和感量，粗量器(托盘天平和量筒)出现的数据为小数点后一位，精量器(滴定管)出现的数据为小数点后两位；

(2)若是加热仪器，蒸发或浓缩溶液用蒸发皿，灼烧固体用坩埚；莫忘玻璃棒搅拌；

(3)若是分离仪器，过滤用漏斗，分液用分液漏斗，蒸馏用蒸馏烧瓶；

(4)若是药品存放，固体选广口瓶，液体选细口瓶，怕光怕热的选棕色瓶，碱性物质避免磨砂玻璃塞。  

　实验基本操作与实验安全[学生用书P81]

需熟记的十大常考基本操作

(1)试纸的使用

①检验液体pH：取一小块试纸放在洁净的表面皿或玻璃片上，用干燥的玻璃棒蘸取(或胶头滴管吸取)待测液，点在试纸的中部，观察试纸的颜色变化，用pH试纸测溶液pH时，要与标准比色卡对比读数。

②检验气体：取一小块试纸润湿，粘在玻璃棒的一端，并使其接近气体，观察试纸的颜色变化。

③注意事项：试纸不可伸入溶液中，也不能与管口接触；检验气体时，试纸一定要润湿，测溶液pH时，pH试纸一定不能润湿。

(2)沉淀剂是否过量的判断方法

①静置，向上层清液中继续滴加少量沉淀剂，若无沉淀产生，则证明沉淀剂已过量，否则沉淀剂不过量。

②静置，取上层清液适量于另一洁净试管中，向其中加入少量与沉淀剂作用产生沉淀的试剂，若产生沉淀，证明沉淀剂已过量，否则沉淀剂不过量。

(3)洗涤沉淀操作

把蒸馏水沿着玻璃棒注入过滤器中至浸没沉淀，静置，使蒸馏水滤出，重复2～3次即可。

(4)判断沉淀是否洗净的操作

取最后一次洗涤液，滴加……(试剂)，若没有……现象，证明沉淀已经洗净。

(5)装置气密性检查

①简易装置或有分液漏斗的装置：先关闭分液漏斗活塞，将导气管一端放入水中(液封气体)，用手捂热(或酒精灯加热)试管(或烧瓶等)，观察现象：若导管口有气泡冒出，冷却到室温后，导管口有一段稳定的水柱，表明装置气密性良好。

②有长颈漏斗的装置如图：用止水夹关闭烧瓶右侧的导气管，向长颈漏斗中加入适量水，长颈漏斗中会形成一段液柱，停止加水，过一段时间后，若漏斗中的液柱无变化，则装置气密性良好。

(6)气体验满和检验操作

①氧气验满：将带火星的木条平放在集气瓶瓶口，若木条复燃，则说明收集的氧气已满。

②可燃性气体(如氢气)的验纯方法：用排水法收集一小试管的气体，将大拇指摁住管口移近火焰，放开手指，若听到尖锐的爆鸣声，则气体不纯；若听到轻微的“噗”的一声，则气体纯净。

③二氧化碳验满：将燃着的木条平放在集气瓶瓶口，若火焰熄灭，则气体已满。

④氨气验满：将湿润的红色石蕊试纸放在集气瓶瓶口，若试纸变蓝说明气体已满。

⑤氯气验满：将湿润的淀粉­碘化钾试纸放在集气瓶瓶口，若试纸变蓝说明气体已满。

(7)萃取分液操作

关闭分液漏斗活塞，将混合液倒入分液漏斗中，塞上塞子，用右手心顶住塞子，左手握住活塞部分，将分液漏斗倒置，充分振荡、静置、分层，在漏斗下面放一个小烧杯，先打开上口塞子再打开下端活塞，使下层液体从下口沿烧杯内壁流下，上层液体从上口倒出。

(8)浓H2SO4稀释操作

将浓H2SO4沿烧杯内壁缓缓注入水中，并用玻璃棒不断搅拌。

(9)粗盐的提纯

①实验室提纯粗盐的实验操作依次为取样、溶解、沉淀、过滤、蒸发、冷却结晶、过滤、烘干。

②若过滤时发现滤液中有少量浑浊，从实验操作的角度分析，可能的原因是过滤时漏斗中液面高出滤纸边缘、玻璃棒靠在单层滤纸一边弄破滤纸。

(10)从某物质稀溶液中结晶的实验操作

①溶解度受温度影响较小的：蒸发→结晶→过滤。

②溶解度受温度影响较大或带结晶水的：蒸发浓缩→冷却结晶→过滤。

题组一　常见化学实验操作

1．(2019·浙江4月选考，T3)下列图示表示过滤的是(　　)

答案：C

2．下列叙述正确的是(　　)

A．实验室制取蒸馏水的装置中冷水从冷凝管的上口进，下口出

B．任何可燃性气体点燃前都必须检验纯度

C.NaCl溶液蒸发结晶时，蒸发皿中刚有晶体析出即停止加热

D.氢氧化铁胶体中滴加少量稀硫酸，因发生化学反应而沉淀

解析：选B。A.冷凝管水流遵循逆流原理(即下进上出)，这样冷凝效果好，故A错误；B.可燃性气体点燃前，为防止气体混合发生爆炸，均需要检验其纯度，故B正确；C.蒸发结晶时，当有大量晶体出现，利用余热加热，不能刚出现晶体就停止加热，故C错误；D.氢氧化铁胶体中加入少量稀硫酸，发生胶体的聚沉，属于物理变化，故D错误。

3．下列有关实验的操作正确的是(　　)

解析：选D。稀释浓H2SO4需要将浓H2SO4沿着烧杯内壁缓慢注入盛有蒸馏水的烧杯中，并不断搅拌，A项错误。为防止倒吸，收集满O2后应该先移出导管，再熄灭酒精灯，B项错误。应该把含有H2O、HCl杂质的Cl2依次通过饱和食盐水、浓H2SO4才能得到干燥纯净的Cl2，C项错误。I2能溶解在CCl4中，振荡静置分层后CCl4层在下方，水层在上方，应该先从分液漏斗下口放出CCl4层，后从上口倒出水层，D项正确。

题组二　化学实验安全

4．(2018·浙江11月选考，T9)下列说法不正确的是(　　)

A．乙醇、苯应密封保存，置于阴凉处，且远离火源

B．金属钠着火时，可用细沙覆盖灭火

C．有毒药品的废液须倒入指定的容器

D．容量瓶洗净后须用酒精灯加热干燥

解析：选D。A.乙醇、苯易挥发且易燃烧，因此应密封保存，置于阴凉处，且远离火源，故A正确；              B．钠燃烧生成过氧化钠，由于2Na2O2＋2H2O===4NaOH＋O2↑、2Na2O2＋2CO2===2Na2CO3＋O2，所以金属钠着火时，不能用水或泡沫灭火器灭火，可用细沙覆盖灭火，故B正确；C.有毒药品的废液不能直接排放，须倒入指定的容器，经过处理后才能排放，故C正确；D.容量瓶是用来配制溶液的仪器，在配制溶液过程中需要加水，因此洗净后无须用酒精灯加热干燥，故D不正确。

5．(2017·浙江4月选考，T10)下列说法不正确的是(　　)

A．实验室应将钠保存在煤油中

B．分液漏斗和容量瓶在使用前都要检漏

C．可用酒精代替CCl4萃取碘水中的碘单质

D．金属镁失火不可用水来灭火

答案：C

实验操作中8个常考注意事项

(1)熟悉一定物质的量浓度溶液的配制及中和滴定这两个定量实验的操作。

(2)凡可燃性气体点燃之前必须验纯。

(3)凡带活塞的玻璃仪器使用前需检查是否漏水。

(4)实验室里的药品，不能用手接触；不能用鼻子凑到容器口去闻气体的气味，更不能尝药品的味道。

(5)温度计不能代替玻璃棒用于搅拌，测定液体温度时不能与容器内壁接触。

(6)给试管加热时，不要把拇指按在试管夹短柄上；切不可使试管口对着人；液体的体积一般不要超过试管容积的1/3。

(7)用坩埚或蒸发皿加热完后，不要直接用手拿回，应用坩埚钳夹取。

(8)使用玻璃容器加热时，应用酒精灯的外焰加热，以免容器破裂；烧得很热的玻璃容器，不要用冷水冲洗或直接放在桌面上，以免破裂。

课后达标检测[学生用书P133(单独成册)]

一、选择题

1．仪器名称为“烧瓶”的是(　　)

答案：A

2．下列中草药煎制步骤中，属于过滤操作的是(　　)

解析：选C。过滤是常用的物质分离方法，适用于固液分离，C项符合题意；A项和B项均为浸取，D项为溶液的转移，A项、B项、D项均不符合题意。

3．下列有关实验的选项正确的是(　　)

解析：选B。A.配制溶液时，固体不能在容量瓶中溶解，应在烧杯中溶解，溶液恢复至室温后再转入容量瓶中。B.在通过NaOH溶液时，CO中的CO2气体被吸收，而CO不能被吸收。C.由于苯的密度比水的小，故含I2的苯溶液应从上口倒出，而不是从下口放出。D.滴定管的小刻度在上，即越向下刻度越大，故读数为11.80 mL。

4．下列说法不正确的是(　　)

A．定容时，因不慎使液面高于容量瓶的刻度线，可用滴管将多余液体吸出

B．焰色反应时，先用稀盐酸洗涤铂丝并在酒精灯火焰上灼烧，然后再进行实验

C．将新制氯水滴入紫色石蕊溶液中，可以看到石蕊溶液先变红后褪色

D．取少量晶体放入试管中，再加入适量NaOH溶液，加热，在试管口用湿润的红色石蕊试纸检验，若试纸变蓝，则可证明该晶体中含有NH

解析：选A。定容时，因不慎使液面高于容量瓶的刻度线，应倒掉重配。

5．下列叙述不正确的是(　　)

A．钾、钠、镁等活泼金属着火时，不能用泡沫灭火器灭火

B．探究温度对硫代硫酸钠与硫酸反应速率的影响时，若先将两种溶液混合并计时，再用水浴加热至设定温度，则测得的反应速率偏高

C．蒸馏完毕后，应先停止加热，待装置冷却后，停止通水，再拆卸蒸馏装置

D．为准确配制一定物质的量浓度的溶液，定容过程中向容量瓶内加蒸馏水至接近刻度线时，改用滴管滴加蒸馏水至刻度线

解析：选B。A项，钾、钠、镁等活泼金属在高温下都能与水和二氧化碳发生反应，故它们着火时不能用泡沫灭火器灭火，正确；B项，若先将硫代硫酸钠与硫酸混合并计时，则两者发生反应，再用水浴加热至设定温度，在未达到设定温度前反应速率慢而使测得的反应速率偏低，错误；C项，根据蒸馏操作过程知，正确；D项，配制一定物质的量浓度的溶液，定容时向容量瓶中加蒸馏水至接近刻度线1～2 cm，改用胶头滴管加水至刻度线，正确。

6．下列对有关仪器的描述或使用的叙述中正确的是(　　)

①容量瓶的体积刻度线位置在瓶颈上　②滴定管的“0”标线在管的下端　③烧杯的“0”刻度在最下端　④量筒最下端刻有“0”标线　⑤将KMnO4溶液装入碱式滴定管中用于滴定　⑥制备气体发生装置只能用长颈漏斗不能用分液漏斗　⑦可在球形干燥管里装浓硫酸对气体进行干燥　⑧气体用洗气瓶洗气除杂时，应将混合气体从长导管通入

A．①⑧　　　　　　　　 B．④⑧

C．①⑥  D．④⑥

解析：选A。容量瓶刻度线在瓶颈上；滴定管有0刻度，在管的上端；量筒和烧杯无0刻度；酸性溶液、氧化性溶液等不可使用碱式滴定管；制备Cl2等气体可用分液漏斗组装仪器；球形干燥管里不可装液态干燥剂。

7．下列对实验仪器名称的标注或实验操作正确的是(　　)

解析：选C。A项为碱式滴定管；B项中应从短导管通入气体或左侧导管和右侧导管等长；C项为了制取纯净的氢氧化亚铁，减少其接触氧气的机会，滴管应插入液面下再加入液体；D项中量筒不能用来溶解或稀释物质，应在烧杯中稀释浓硫酸，并用玻璃棒不断搅拌。

8．下列实验装置设计完全正确且能达到目的的是(　　)

解析：选D。蒸馏时，温度计的水银球应放在蒸馏烧瓶的支管口附近，A项错误；氢氧化钠溶液应该用碱式滴定管盛装，B项错误；检验氨气应该用湿润的pH试纸或湿润的红色石蕊试纸，C项错误；关闭止水夹，从长颈漏斗中加入一定量的水，过一段时间，长颈漏斗中水的液面不动则证明装置气密性良好，D项正确。

9．下列实验操作中正确的是(　　)

①用托盘天平称取5.2 g NaCl　②用50 mL量筒量取5.2 mL 盐酸　③用蒸发皿加热NaCl溶液可以得到NaCl晶体　④用100 mL容量瓶配制80 mL 0.1 mol·L－1 H2SO4溶液　⑤用带玻璃塞的棕色试剂瓶存放浓HNO3　⑥测定中和热的实验中使用的玻璃仪器只有2种

A．①③④⑤  B．①②④⑥

C．①③④⑥  D．②③⑤⑥

解析：选A。不能用50 mL量筒量取5.2 mL盐酸；测定中和热实验需要烧杯、环形玻璃搅拌棒、温度计3种玻璃仪器。

10．下列实验操作合理的是(　　)

解析：选D。碘酒中碘和酒精互溶，不能用分液的方法分离，A项错误；蒸发皿可以直接加热，无须垫上石棉网，B项错误；用手捂热锥形瓶检查装置气密性时，长颈漏斗应液封，C项错误；用排水法测量气体体积，读数时要使量筒内外液面相平，D项正确。

二、非选择题

11．下面a～e是中学化学实验中常见的几种定量仪器：

a．量筒　　b．容量瓶　　c．滴定管　　d．托盘天平

e．温度计

(1)实验时用来精确量取液体体积的是________(填编号)。

(2)使用前要检查仪器是否漏液的是________(填编号)。

(3)由于操作错误，使得到的数据比正确数据偏小的是________(填编号)。

A．中和滴定达终点时俯视滴定管内液面的读数

B．使用容量瓶配制溶液时，俯视液面定容所得溶液的浓度

(4)称取10.5 g固体样品(1 g以下使用游码)时，将样品放在了天平的右盘，则所称样品的实际质量为________g。

解析：(1)量筒是粗略量取液体体积的仪器，容量瓶是定容仪器，滴定管是精确量取液体体积的仪器。(2)容量瓶和滴定管在使用前要检查是否漏液。(3)A中操作导致结果偏小，读数时视线应与凹液面相平，B中操作使所配制溶液的体积偏小，根据c＝可知溶液浓度偏大。(4)从题给信息可知砝码质量为10.0 g，游码质量为0.5 g。托盘天平使用时称量物体应放在左盘，砝码放在右盘：m(物)＝m(游码)＋m(砝码)。若称量的样品与砝码颠倒，则m(物)＋m(游码)＝m(砝码)，m(物)＝m(砝码)－m(游码)＝10.0 g－0.5 g ＝9.5 g。

答案：(1)c　(2)bc　(3)A　(4)9.5

12．化学是一门以实验为基础的自然科学，化学实验在化学学习中具有极其重要的作用。

(1)下列关于实验的叙述正确的有________。

A．燃着的酒精灯不慎碰翻失火，应立即用湿布盖灭

B．10 mL量筒和滴定管的精确度是相同的，都可读到 0.01 mL

C．测量溶液的pH时，pH试纸不能用水润湿，而在检验气体时则要用水先润湿

D．硝酸银溶液应当用棕色广口瓶盛装

E．长颈漏斗在用于制气体时要插入液面以下

F．不慎将浓碱溶液沾到皮肤上，要立即用大量水冲洗，然后涂上硼酸溶液

(2)下列实验没有错误的是________。

解析：(1)量筒属于粗量器，只能读到0.1 mL，故B错误；AgNO3溶液应当用棕色细口瓶盛装，故D错误。

(2)向试管内滴加液体，胶头滴管不可伸入试管内部，A错误；加热固体时，试管口应略低于底部，B错误；气体通过洗气瓶时，应长管进短管出，C错误。

答案：(1)ACEF　(2)D

13．根据如图描述，完成下列问题：

(1)关闭图A装置中的止水夹a，从长颈漏斗向试管内注入一定量的水，静止后如图所示，试判断A装置是否漏气？________________(填“漏气”“不漏气”或“无法确定”)，理由是________________________________________________________________________

________________________________________________________________________。

(2)关闭图B装置中的止水夹a后，开启活塞b，水不断往下滴，直至全部流入烧瓶。试判断B装置是否漏气？ ________(填“漏气”“不漏气”或“无法确定”)，理由是________________________________________________________________________

________________________________________________________________________

________________________________________________________________________。

(3)用简单的方法检验C装置的气密性：

________________________________________________________________________

________________________________________________________________________

________________________________________________________________________。

解析：A装置可以形成气压差；B装置分液漏斗和烧瓶间有橡皮管相连，使分液漏斗上方和烧瓶上方的压强相同，不能形成气压差；检验C装置气密性的方法很多，如①打开分液漏斗的活塞向烧瓶中加水，观察注射器活塞是否变化；②关闭分液漏斗的活塞，微热烧瓶，观察注射器活塞是否变化；③关闭分液漏斗的活塞，向外拉注射器的活塞，松开后观察注射器活塞是否回到原来的位置。比较发现方法③最简单。

答案：(1)不漏气　一段时间后长颈漏斗内的水面高出试管内的水面，且液面差不改变，说明装置不漏气

(2)无法确定　分液漏斗和烧瓶间有橡皮管相连，使分液漏斗上方和烧瓶上方的压强相同，无论是否漏气，液体都能顺利滴入烧瓶

(3)关闭分液漏斗的活塞，向外拉注射器的活塞，松开后观察注射器活塞是否回到原来的位置(合理即可)