2021届高考化学人教版一轮创新教学案：第11章第33讲物质的检验、分离和提纯

第33讲　物质的检验、分离和提纯

一、物质的检验

1．常见阳离子的检验

2．常见阴离子的检验

3．常见气体的检验

续表

二、物质的分离和提纯

1．物质分离 、提纯的区别

(1)物质的分离

将混合物的各组分分离开来，获得几种纯净物的过程。

(2)物质的提纯

将混合物中的杂质除去而得到纯净物的过程，又叫物质的净化和除杂。

2．物质分离、提纯常用的物理方法

续表

3．物质分离、提纯常用的化学方法

1.判断正误，正确的画“√”，错误的画“×”，并指明错因。

(1)能使品红褪色的气体一定是SO2。(×)

错因：使品红褪色的气体还有Cl2等。

(2)使湿润的淀粉­KI试纸变蓝的气体一定是Cl2。(×)

错因：使湿润的淀粉­KI试纸变蓝的气体还有NO2、O3等。

(3)某溶液做焰色反应时呈黄色，该溶液中一定只含Na＋，不含K＋。(×)

错因：焰色反应呈黄色的溶液中一定含Na＋，但不一定不含K＋，因黄色能掩盖K＋的焰色——紫色。

(4)除去SO2中的少量HCl，可将混合气体通过饱和Na2SO3溶液。(×)

错因：Na2SO3溶液能吸收SO2，生成NaHSO3。

(5)FeCl2溶液中混有FeCl3可加入铜粉除去。(×)

错因：FeCl3与Cu生成CuCl2(杂质)。

(6)某溶液中加入HNO3酸化的BaCl2溶液产生白色沉淀，则溶液中一定含SO。(×)

错因：SO能被HNO3氧化为SO。

2．教材改编题

(据人教必修一P10T7)下列鉴别方法可行的是(　　)

A．滴加稀NaOH溶液，将湿润红色石蕊试纸置于试管口检验溶液中是否含有NH

B．用Ba(NO3)2溶液鉴别Cl－、SO和CO

C．通入少量Cl2后，溶液变为棕黄色，再加入淀粉溶液后，溶液变蓝，说明有I－

D．加入碳酸钠溶液产生白色沉淀，再加盐酸白色沉淀消失，说明有Ca2＋

答案　C

解析　NH3极易溶于水，溶液中NH与OH－反应生成NH3·H2O，要生成氨气需要给溶液加热；BaSO4、BaCO3都是白色沉淀；CaCO3、BaCO3都是不溶于水且可溶于盐酸的白色沉淀。

考点一　物质的检验和鉴别

[解析]　装置②的作用是检验产物中是否有水蒸气生成，故试剂X应为无水硫酸铜，A错误；装置③用于检验产物中是否有SO3气体生成，若存在，则装置③中会产生白色沉淀，并可用盐酸除去NH3 ，B正确；取①中固体残留物与稀硫酸反应并滴加KSCN溶液，溶液变红色，则①中固体残留物中也可能含有Fe3O4，不一定有Fe2O3，C错误；若分解产物中有NH3，则氨气被装置③吸收，装置⑤不可能收集到氨气，D错误。

[答案]　B

1．物质的检验

(1)物质检验的基本原则和方法

物质检验的“三原则”：一看(颜色、状态)、二嗅(气味)、三实验(加试剂)。根据实验时生成物所表现的现象不同，检验离子的方法可归纳为四类：

①生成气体，如NH、CO的检验；

②生成沉淀，如Cl－、SO的检验；

③显现特殊颜色，如Fe3＋、苯酚的检验；

④焰色反应：如Na＋、K＋的检验。

(2)物质检验的一般思路和程序

如固态物质的检验程序：

2．物质的鉴别与鉴定的区别

(1)鉴别与鉴定的区别

①鉴别——对两种或两种以上的物质进行定性辨别。

方法：根据一种物质的某些性质区别于另一种或另几种物质。

②鉴定——对于一种物质的定性检验。

方法：根据物质的化学特性，分别检出阳离子、阴离子或组成元素，鉴定实验要比鉴别实验更全面，更复杂。

(2)物质鉴别的方法

(3)鉴定和鉴别物质的注意事项

①不能原瓶操作：鉴别的目的是为了以后的使用，若原瓶操作，试剂会污染，所以要有“取少许”字样。

②不能“指名道姓”：结论的得出来自实验现象，在加入试剂之前，该物质是未知的，叙述时不可出现“取某某试剂加入某某物质……”的字样。

1．下列实验可实现鉴别目的的是(　　)

A．用KOH溶液鉴别SO3(g)和SO2

B．用湿润的淀粉碘化钾试纸鉴别Br2(g)和NO2

C．用CO2鉴别NaAlO2溶液和CH3COONa溶液

D．用BaCl2溶液鉴别AgNO3溶液和K2SO4溶液

答案　C

解析　SO2和SO3都能与KOH溶液反应且反应现象几乎相同，不能鉴别，A错误；Br2和NO2都能使湿润的淀粉碘化钾试纸变蓝，B错误；CO2通入NaAlO2溶液中出现白色沉淀，通入CH3COONa溶液中不反应，可以鉴别，C正确；BaCl2与AgNO3溶液反应生成AgCl白色沉淀，与K2SO4溶液反应生成BaSO4白色沉淀，D错误。

2．雾霾严重影响人们的生活与健康。某地区的雾霾中可能含有如下可溶性无机离子：Na＋、NH、Mg2＋、Al3＋、SO、NO、Cl－。某同学收集了该地区的雾霾，经必要的预处理后得试样溶液，设计并完成了如下的实验：

已知：3NO＋8Al＋5OH－＋2H2O3NH3↑＋8AlO根据以上的实验操作与现象，该同学得出的结论不正确的是(　　)

A．试样中肯定存在NH、Mg2＋、SO和NO

B．试样中一定不含Al3＋

C．试样中可能存在Na＋、Cl－

D．该雾霾中可能存在NaNO3、NH4Cl和MgSO4

答案　B

解析　由气体1使湿润红色石蕊试纸显蓝色的现象，确定气体1为氨气，溶液中一定存在NH；由沉淀2与酸反应的现象判断其成分中一定有碳酸钡，可能存在氢氧化铝，所以B错误；由溶液2与Al/OH－反应：3NO＋8Al＋5OH－＋2H2O3NH3↑＋8AlO确定溶液中一定存在NO；由沉淀1加酸后，沉淀部分溶解，确定其中沉淀溶解的部分为氢氧化镁，未溶解的部分为硫酸钡，所以确定溶液中存在SO和Mg2＋，A正确；Na＋、Cl－无法确定是否存在，C、D正确。

考点二　物质的分离、提纯

[解析]　分离氢氧化铁胶体与FeCl3溶液，应用渗析的方法而不能使用过滤的方法，因为胶体粒子能透过滤纸，不能透过半透膜，A错误；乙醇与水互溶，不能用作萃取碘水中的碘的萃取剂，B错误；用MgCl2溶液制备无水MgCl2固体，需要在HCl氛围中加热，目的是抑制Mg2＋的水解，直接蒸发得不到无水MgCl2固体，C错误；丁醇和乙醚互溶，但丁醇分子间形成氢键，沸点较高，二者沸点相差较大，因此可用蒸馏的方法分离二者，D正确。

[答案]　D

[解析]　SO2与NaHCO3反应生成Na2SO3和CO2，从而除去SO2，A合理；加入饱和Na2CO3溶液，BaSO4沉淀转化为BaCO3沉淀，B合理；加NaOH会引入新的杂质NaCl，且CuCl2也会与NaOH反应生成Cu(OH)2沉淀，应加CuO调溶液pH除去Fe3＋，C不合理；HCl易溶于饱和食盐水，而Cl2在饱和食盐水中的溶解度很小，故可用饱和食盐水除去Cl2中的HCl，D合理。

[答案]　C　 　　　　　　　　　　　　　　　　　　

1．物质分离、提纯的一般原则

(1)“四原则”：不增(提纯过程中不增加新的杂质)；不减(不减少被提纯的物质)；易分离(被提纯物质与杂质容易分离)；易复原(被提纯物质转化后要易复原)。

(2)“四必须”：除杂试剂必须过量；过量试剂必须除尽(因为过量试剂带入新的杂质)；必须选最佳除杂途径；除去多种杂质时必须考虑加入试剂的顺序。

2．混合物分离(提纯)物理方法的选择

(1)“固＋固”混合物的分离(提纯)

(2)“固＋液”混合物的分离(提纯)

(3)“液＋液”混合物的分离(提纯)

3．从溶液中获取FeCl3、CuCl2、AlCl3、MgCl2时，应在HCl气流中加热，以抑制水解。

3．实验室按照如下操作程序提纯某种物质，下列分析一定正确的是(　　)

A．操作Ⅰ一定是过滤，其目的是将固液分离

B．可以提纯含少量氧化铁杂质的氧化铝

C．可以提纯含少量氯化钠杂质的硝酸钾

D．可以提纯含少量碘杂质的氯化钠

答案　C

解析　试样的溶解性未知，操作Ⅰ可以是过滤，也可以是溶解，A错误；提纯含少量氧化铁杂质的氧化铝，应向试样中加入NaOH溶液，B错误；提纯含少量氯化钠杂质的硝酸钾时应使用重结晶法：先向试样中加入适量的热水制成饱和溶液，然后冷却结晶、过滤即得较纯的KNO3，其中操作Ⅰ是溶解，操作Ⅱ是结晶，操作Ⅲ是过滤，C正确；提纯含少量碘杂质的氯化钠时一般使用加热法，使I2升华而除去，若按图示操作则是萃取分液法，除加水外，还应加入萃取剂，故D错误。

4．为提纯下列物质(括号内的物质是杂质)，所选用的除杂试剂和分离方法都正确的是(　　)

A．①②③④  　 B．②③

C．①③  D．③④

答案　C

解析　Cl2氧化I－生成I2，I2易溶于四氯化碳，萃取、分液可得碘的四氯化碳溶液，①正确；②中引入了杂质Na＋，选取的除杂试剂错误；CO在加热条件下与CuO反应生成CO2，③正确；CO2与碳酸钠也能反应，除去CO2中的HCl，应该选用饱和碳酸氢钠溶液，④错误，故C正确。

　　建议用时：40分钟　　　满分：100分　 　　　　　　　　　　　　　　　　　　

一、选择题(每题8分，共72分)

1．下列各组混合物的分离和提纯方法正确的是(　　)

A．用萃取法分离汽油和水的混合液

B．用结晶法提纯NaCl和KNO3混合物中的KNO3

C．直接蒸馏酒精溶液得到无水乙醇

D．除去FeCl3溶液中少量的FeCl2，加入足量的铁屑，充分反应后，过滤

答案　B

解析　汽油和水互不相溶，应使用分液的方法进行分离，A错误；NaCl的溶解度随温度变化较小，而KNO3的溶解度随温度变化较大，故可用结晶法提纯NaCl和KNO3混合物中的KNO3，B正确；直接蒸馏酒精溶液得不到无水乙醇，应在酒精中加入CaO再蒸馏，C错误；除去FeCl3溶液中少量的FeCl2，应通入足量的Cl2，D错误。

2．下列各组混合物，使用氢氧化钠溶液和盐酸两种试剂不能提纯的是(　　)

A．氧化镁中混有氧化铝

B．氯化铝溶液中混有氯化铁

C．氯化亚铁溶液中混有氯化铜

D．氧化铁中混有二氧化硅

答案　C

解析　MgO是碱性氧化物，与NaOH溶液不能反应，而Al2O3是两性氧化物，可以与NaOH溶液发生反应生成NaAlO2，过滤后洗涤，就得到纯净的MgO，故A不符合题意；向溶液中加入过量的NaOH溶液，氯化铁变为Fe(OH)3沉淀，氯化铝变为NaAlO2，过滤，然后向滤液中加入适量的盐酸，当沉淀量达到最大值时，过滤，得到Al(OH)3沉淀，再向沉淀中加入适量的盐酸溶解，就得到氯化铝溶液，除去了杂质，故B不符合题意；二者都可以与NaOH发生反应，当再向得到的沉淀中加入盐酸时，二者都溶解，不能分离、提纯，故C符合题意；二氧化硅是酸性氧化物，可以与NaOH发生反应，而氧化铁与NaOH不发生反应，加入过量的NaOH溶液，然后过滤洗涤，就得到纯净的氧化铁，故D不符合题意。

3．除去下列物质中的杂质(括号内为杂质)，所选用的除杂试剂及分离方法或操作均正确的是(　　)

答案　A

解析　加入饱和Na2CO3溶液，Qc(BaCO3)>Ksp(BaCO3)，Ba2＋(aq)＋CO(aq)BaCO3(s)，消耗Ba2＋使BaSO4(s)Ba2＋(aq)＋SO(aq)不断向正反应方向移动从而使BaSO4沉淀转化为BaCO3沉淀，然后过滤，A正确；CO与CuO加热反应生成二氧化碳，没有除去杂质CO2，CO反而变为CO2，应该用氢氧化钠溶液进行洗气，B错误；SO2能够与饱和Na2SO3溶液反应生成亚硫酸氢钠，主要成分减少了，应该用浓硫酸或饱和亚硫酸氢钠溶液进行洗气，C错误；溴在水中溶解度较小，不能达到除去溴的目的，应该用氢氧化钠溶液除去溴，然后分液，D错误。

4．对某溶液中部分离子的定性检测流程如下。相关分析正确的是(　　)

A．步骤①所加试剂可以是浓KOH溶液

B．可以用湿润的蓝色石蕊试纸检验生成的无色气体

C．步骤②反应为Al3＋＋3HCO===Al(OH)3↓＋3CO2↑

D．Fe2＋遇铁氰化钾溶液显蓝色

答案　A

解析　步骤①所加试剂可以是浓KOH溶液，反应生成的无色气体为氨气，红褐色沉淀为氢氧化铁，X溶液为偏铝酸钾，A正确；无色气体是氨气，可以用湿润的红色石蕊试纸检验，B错误；步骤②反应为AlO＋H2O＋HCO===Al(OH)3↓＋CO，C错误；Fe2＋遇铁氰化钾产生蓝色沉淀，D错误。

5．(2019·贵州重点中学高考教学质量测评)下列实验操作能达到目的的是(　　)

A．将饱和FeCl3溶液滴入NaOH溶液中即可得到氢氧化铁胶体

B．用排水法收集铜粉和浓硝酸反应产生的NO2气体

C．向某溶液中滴入BaCl2溶液，再滴入稀盐酸，观察有无沉淀生成以检验该溶液中是否含SO

D．实验室用溴和苯反应制备溴苯，得到粗溴苯后，经过水洗、NaOH溶液洗涤、水洗、干燥、蒸馏等步骤可得到较纯净的溴苯

答案　D

解析　制备氢氧化铁胶体时，应该将饱和氯化铁溶液加入沸水中，不能用氢氧化钠溶液，A错误；NO2与水反应生成硝酸和一氧化氮，不能用排水法收集NO2气体，B错误；氯化钡能形成不溶于盐酸的硫酸钡或氯化银沉淀，故不一定含有硫酸根离子，也可能是银离子，C错误；粗溴苯中含有苯、溴苯、溴化铁和溴，提纯时，先用水洗，可除去溴化铁和少量溴，然后加入NaOH溶液洗涤，可除去溴，再用水洗除去碱液，经干燥后进行蒸馏可得溴苯，D正确。

6．用试纸检验气体的性质是一种重要的实验方法。如图所示的实验中(可以加热)，下列试纸的选用、现象、对应结论都正确的一项是(　　)

答案　C

解析　A项，淀粉遇I2变蓝是I2的特性，而不体现氧化性，错误；B项，NH3使湿润的红色石蕊试纸变蓝，错误；D项，NO2使淀粉­KI试纸变蓝是因为NO2氧化KI生成了单质碘，体现了NO2的氧化性，错误。

7．(2019·内江高三调研)下列实验的试剂、装置选用不合理的是(　　)

答案　B

解析　A选项合理，甲装置中饱和氯化钠溶液可除去HCl，浓硫酸可除去H2O；B选项不合理，干燥管中的无水氯化钙在除去水的同时也吸收NH3；C选项合理，干燥管中的碱石灰的主要成分为生石灰与氢氧化钠，可除去HCl和H2O；D选项合理，在加热条件下，O2可与丙装置中的铜网反应而被除去。

8．除去下列物质中所含少量杂质的设计正确的是(　　)

答案　D

解析　BaSO4和BaCO3均不溶于水，不能用溶解、过滤、洗涤的方法分离，A项错误；CO2和SO2都能与饱和Na2CO3溶液反应，B项错误；乙酸乙酯在稀NaOH溶液中能发生水解，C项错误；蛋白质在浓(NH4)2SO4溶液中溶解度降低，发生盐析，葡萄糖能溶于(NH4)2SO4溶液中，过滤洗涤即可除去葡萄糖，D项正确。

9．今有一混合物的水溶液，只可能含有以下离子中的若干种：K＋、NH、Cl－、Mg2＋、Ba2＋、CO、SO，现取三份100 mL该溶液进行如下实验：

(1)第一份加入AgNO3溶液有沉淀产生；

(2)第二份加足量NaOH溶液加热后，收集到气体0.04 mol；

(3)第三份加足量BaCl2溶液后，干燥后得沉淀6.27 g，经足量盐酸洗涤、干燥后，沉淀质量为2.33 g。根据上述实验，以下推测正确的是(　　)

①K＋一定存在；②100 mL溶液中含0.01 mol CO；

③Cl－可能存在；④Ba2＋一定不存在；⑤Mg2＋可能存在

A．③④  B．③④⑤

C．①②  D．①③④

答案　D

解析　(1)第一份加入AgNO3溶液有沉淀产生，与AgNO3溶液有沉淀产生的离子有：Cl－、CO、SO；(2)加足量NaOH溶液加热产生气体，气体是氨气，故溶液中一定含有NH，并且物质的量为0.04 mol；(3)不溶于盐酸的2.33 g沉淀为硫酸钡，物质的量为：＝0.01 mol；6.27 g沉淀是硫酸钡和碳酸钡，碳酸钡质量为6.27 g－2.33 g＝3.94 g，碳酸钡的物质的量为：＝0.02 mol，故原溶液中一定存在CO、SO，则一定没有Mg2＋、Ba2＋；再根据电荷守恒，正电荷为：n(＋)＝n(NH)＝0.04 mol；n(－)＝2n(CO)＋2n(SO)＝0.06 mol，正电荷总物质的量小于负电荷，故原溶液中一定有K＋，至少为0.02 mol；综合以上可以得出，一定存在的离子有：NH、K＋、CO、SO，一定没有的离子Mg2＋、Ba2＋，可能存在Cl－，则①③④正确，故答案为D。

二、非选择题(共28分)

10．(12分)某工业废水中仅含下表离子中的5种(不考虑水的电离及离子的水解)，且各种离子的物质的量浓度相等，均为0.1 mol/L。

甲同学欲探究废水的组成，进行了如下实验：

Ⅰ.用铂丝蘸取少量溶液，在火焰上灼烧，无紫色火焰(透过蓝色钴玻璃观察)。

Ⅱ.取少量溶液于试管中，加入KSCN溶液后无明显变化。

Ⅲ.另取少量溶液于试管中，加入少量盐酸，有无色气体生成，该无色气体遇空气变成红棕色，此时溶液依然澄清，且溶液中阴离子种类不变。

Ⅳ.向Ⅲ中所得的溶液中加入BaCl2溶液，有白色沉淀生成。请推断：

(1)甲同学最终确定原溶液中所含阳离子是________，阴离子是________(写离子符号)。

(2)Ⅲ中加入少量盐酸生成无色气体的离子方程式是

__________________________________________________。

(3)另取100 mL原溶液，加入足量的NaOH溶液，充分反应后过滤，洗涤，灼烧至恒重，得到的固体质量为________g。

答案　(1)Fe2＋、Cu2＋　Cl－、NO、SO　(2)3Fe2＋＋NO＋4H＋===3Fe3＋＋NO↑＋2H2O　(3)1.6　

解析　(1)根据实验Ⅰ可知原溶液中不存在K＋；根据实验Ⅱ可知原溶液中不存在Fe3＋；根据实验Ⅲ可判断，生成的无色气体为NO，NO遇空气生成红棕色的NO2，推知原溶液中存在NO、Fe2＋，又由于溶液中阴离子种类不变，所以一定存在Cl－，CO、SiO能与加入的盐酸反应导致阴离子发生变化，所以CO、SiO不存在；根据实验Ⅳ可知原溶液中存在SO。一定存在的阴离子有Cl－、SO、NO，已经确定的阳离子有Fe2＋，由于阴、阳离子浓度均为0.1 mol/L，根据电荷守恒可确定一定存在Cu2＋，而不存在Al3＋。

(2)在酸性环境中，Fe2＋被NO氧化为Fe3＋，同时生成NO、H2O，其反应的离子方程式为3Fe2＋＋NO＋4H＋===3Fe3＋＋NO↑＋2H2O。

(3)加入NaOH溶液后，Cu2＋、Fe2＋与NaOH溶液反应分别生成Cu(OH)2、Fe(OH)2，充分反应后过滤、洗涤、灼烧至恒重最终得到CuO和Fe2O3固体，根据原子守恒可知得到0.01 mol CuO,0.005 mol Fe2O3，其总质量为0.01 mol×80 g/mol＋0.005 mol×160 g/mol＝1.6 g。

11．(2019·资阳市高三第二次诊断性考试)(16分)乙二酸(COOHCOOH)又名草酸，是生物体的一种代谢产物；现设计如下实验探究草酸分解反应的产物。

资料查阅：

Ⅰ.草酸熔点为102 ℃，150～160 ℃升华，157 ℃时开始分解。在人体中C2O容易与钙离子形成草酸钙导致肾结石。

Ⅱ.PdCl2溶液可用于检验CO，反应的化学方程式为CO＋PdCl2＋H2O===CO2＋2HCl＋Pd(黑色粉末)。

(1)A中盛放草酸的玻璃仪器的名称是______________，实验中观察到B中CuSO4粉末变蓝，相关化学方程式为______________________。

(2)装置E中的试剂为________，当观察到____________(填现象)，可以证明有CO气体生成。

(3)下面是该实验过程中的相关操作，正确的操作顺序为________(填入下列步骤的字母)。

A．向装置中通入适量N2

B．点燃酒精灯

C．检查装置气密性

D．装入相关试剂

E．再次通入N2并熄灭酒精灯

(4)为准确证眀A中有CO2气体产生，需取少量C中沉淀于试管中，滴加过量盐酸并观察是否有气泡产生，其目的是____________________________，草酸分解反应的化学方程式为______________________。

(5)实验过程中，学生提出装置A应改为装置F，请结合信息分析其原因是__________________________________________________________________；如果草酸粉末溅入眼睛里，应立即______________________，然后就医。

答案　(1)硬质玻璃管

CuSO4＋5H2O===CuSO4·5H2O

(2)PdCl2溶液　有黑色沉淀(或黑色粉末)生成

(3)CDABE

(4)排除草酸蒸气对二氧化碳的检验产生干扰

H2C2O4H2O＋CO↑＋CO2↑

(5)草酸在分解前已经熔化，该改进可以避免液态草酸流出硬质玻璃管　用大量清水(或生理盐水)冲洗

解析　(1)实验中观察到B中CuSO4粉末变蓝说明草酸分解有水生成。

(2)装置E的目的是检验反应生成的一氧化碳，根据信息Ⅱ可知，PdCl2溶液可用于检验CO，CO存在的实验现象是有黑色沉淀(或黑色粉末)生成。

(3)实验开始前检查装置气密性，检查装置气密性后装入相关试剂，为防止空气中二氧化碳干扰二氧化碳的检验，点燃酒精灯前应该向装置中通入适量N2，排除空气中二氧化碳对实验的干扰，熄灭酒精灯前应该再向装置中通入适量N2排出CO，以防污染环境，故答案为CDABE。

(4)由于草酸在150～160 ℃时会升华，所以分解的混合气体中会混有草酸蒸气，草酸会与澄清石灰水反应生成草酸钙沉淀，为准确证眀有CO2气体产生，应向沉淀中加入盐酸观察是否有气泡产生。

(5)实验过程中，草酸分解前已经熔化，液态草酸可能会流出硬质玻璃管影响实验，所以最好将装置A改为装置F；草酸溶液显酸性，如果草酸粉末溅入眼睛里，会对眼睛产生刺激作用，应立即用大量清水(或生理盐水)冲洗，然后就医。