2019版高考化学一轮精选教师用书苏教专用：专题102第二单元　物质的分离、提纯与检验

第二单元　物质的分离、提纯与检验


　物质分离和提纯的物理方法

[知识梳理]
1．物质分离、提纯的区别
(1)物质的分离
将混合物的各组分分离开来，获得几种纯净物的过程。
(2)物质的提纯
将混合物中的杂质除去而得到纯净物的过程，又叫物质的净化或除杂。
2．物质分离、提纯的物理方法
试根据所学的知识填写操作方法及相关内容。


(1)如图1，所采用的方法、装置的名称：过滤。
适用范围：把不溶性固体与液体进行分离。
注意事项：①一贴：滤纸紧贴漏斗内壁；二低：滤纸上边缘低于漏斗边缘，液面低于滤纸边缘；三靠：烧杯紧靠玻璃棒，玻璃棒轻靠三层滤纸处，漏斗下端紧靠烧杯内壁。②若滤液浑浊，需更换滤纸，重新过滤。浑浊的原因可能是滤纸破损、滤液超过滤纸边缘。
(2)结晶是晶体从饱和溶液中析出的过程，对溶解度受温度变化影响不大的固态溶质，采用蒸发溶剂的方法，而对溶解度受温度变化影响相当大的固态溶质，采用冷却饱和溶液的方法。
如图2，所采用的方法、装置的名称：蒸发结晶。
适用范围：溶解度随温度变化较小的物质。
注意事项：①玻璃棒的作用：搅拌，防止液体局部过热而飞溅；②当有大量晶体析出时，停止加热，利用余热蒸干，而不能直接蒸干。
(3)如图3，所采用的方法、装置的名称：分液。
适用范围：①萃取：利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液里提取出来；②分液：两种液体互不相溶且易分层。
注意事项：①溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中大；②萃取剂与原溶剂不反应、不相溶；③萃取剂与溶质不反应。
(4)如图4，所采用的方法、装置的名称：蒸馏。
适用范围：沸点相差较大且互溶的液体混合物。
注意事项：①温度计的水银球放在蒸馏烧瓶的支管口处；
②蒸馏烧瓶内要加沸石；③冷凝管水流方向应为“逆流”。
(5)如图5，所采用的方法、装置的名称：升华。
适用范围：某种组分易升华的混合物，利用物质升华的性质在加热条件下分离的方法。
[自我检测]
1．判断正误，正确的打“√”，错误的打“×”。
(1)(2016·高考海南卷)过滤操作中，漏斗的尖端应接触烧杯内壁。(　　)
(2)[2015·高考全国卷Ⅰ，27(2)改编]利用Fe3O4的磁性，可将其从“浸渣”(含SiO2、CaSO4)中分离。(　　)
(3)将NH4Cl溶液蒸干制备NH4Cl固体。(　　)
答案：(1)√　(2)√　(3)×
2．在常用分离提纯的方法和混合物之间连线。

答案：


　下列实验中，所采取的分离方法与对应原理都正确的是(　　)
选项
目的
分离方法
原理
A
分离溶于水中的碘
乙醇萃取
碘在乙醇中的溶解度较大
B
分离乙酸乙酯和乙醇
分液
乙酸乙酯和乙醇的密度不同
C
除去KNO3固体中混杂的NaCl
重结晶
NaCl在水中的溶解度很大
D
除去丁醇中的乙醚
蒸馏
丁醇与乙醚的沸点相差较大
[解析]　从化学实验的基本原理、化合物的性质、物质分离与提纯的基本方法角度分析解决问题。A项，萃取剂的选择必须是与原溶剂互不相溶，且被萃取物质在萃取剂中的溶解度较大。I2虽在乙醇中的溶解度较大，但水与乙醇能以任意比互溶，乙醇不能作萃取剂。B项，乙醇与乙酸乙酯均属于有机物，它们相溶，不能采取分液的方式分离。C项，除去KNO3固体中的NaCl，可以采取重结晶法，原理是KNO3溶解度随温度变化较大，NaCl溶解度随温度变化不大，可通过冷却热饱和溶液法析出KNO3晶体，而NaCl留在母液中被除去。D项，丁醇与乙醚相溶，但沸点相差较大，可以采用蒸馏的方法将乙醚蒸出，使丁醇与乙醚分开。
[答案]　D

(1)若将上述例题A项中的萃取剂换成裂化汽油或己烯，能否满足萃取要求？
(2)除去NaCl固体中混杂的KNO3，应采用哪种重结晶方法？
答案：(1)裂化汽油和己烯中均含有碳碳双键，易与碘发生加成反应，不能达到实验目的。
(2)由于较高温度下KNO3的溶解度较大，应使用蒸发结晶、趁热过滤的方法。

　物质分离、提纯的物理方法
1．(2017·高考全国卷Ⅰ，8，6分)《本草衍义》中对精制砒霜过程有如下叙述：“取砒之法，将生砒就置火上，以器覆之，令砒烟上飞着覆器，遂凝结累然下垂如乳，尖长者为胜，平短者次之。”文中涉及的操作方法是(　　)
A．蒸馏　　　　　　　　 B．升华
C．干馏 D．萃取
解析：选B。蒸馏用于分离两种或多种互溶的液体混合物，根据液体沸点的不同进行分离，A项错误；升华是指固态物质受热直接变成气态物质，气态物质遇冷凝华为固态物质，即砒霜样品受热使有效成分三氧化二砷变成蒸气(升华)，降温，蒸气凝华成固体，从而达到分离提纯砒霜的目的，B项正确；干馏是指煤等在隔绝空气的条件下加强热发生一系列化学变化的过程，砒霜提纯过程中有效成分没有发生变化，C项错误；萃取是指用萃取剂将一种物质从其溶液中提取出来的过程，如用苯或四氯化碳萃取溴水中的溴(或碘水中的碘)，D项错误。
2．(2018·湛江高三检测)下列实验中，所采取的分离或提纯方法与对应原理都正确的是(　　)
选项
目的
分离或提
纯方法
原理
A
除去Fe(OH)3胶体中的FeCl3
过滤
分散质微粒的大小不同
B
除去纯碱中的碳酸氢铵
加热
稳定性不同
C
除去淀粉中的葡萄糖
过滤
葡萄糖溶于水，淀粉不溶于水
D
分离食用油和汽油
分液
食用油和汽油的密度不同
解析：选B。A项，胶体也能透过滤纸，应用渗析的方法除去Fe(OH)3胶体中的FeCl3；B项，纯碱加热不分解，碳酸氢铵加热易分解生成气体，通过加热可以除去纯碱中的碳酸氢铵；C项，淀粉、葡萄糖都可透过滤纸，应用渗析的方法分离；D项，食用油和汽油互溶但沸点不同，应用分馏的方法分离。
3．物质的分离、提纯是中学化学的重要操作，请应用物质分离、提纯知识，分离下列各组混合物。
编号
混合物
分离方法
操作过程
(1)
从草木灰中提取可溶性物质


(2)
从乙酸乙酯和乙酸的混合物中分离出乙酸乙酯


(3)
由乙醇溶液制无水乙醇


(4)
除去淀粉溶液中的碘化钠


答案：
编号
混合物
分离方法
操作过程
(1)
从草木灰中提取可溶性物质
溶解、过滤、结晶
将草木灰溶于热水中，不断搅拌，然后过滤。若滤液仍浑浊，再过滤，最后蒸发结晶、过滤
(2)
从乙酸乙酯和乙酸的混合物中分离出乙酸乙酯
分液
在混合物中加入饱和Na2CO3溶液，振荡，静置，分液
(3)
由乙醇溶液制无水乙醇
蒸馏
加入一定量的生石灰，然后蒸馏
(4)
除去淀粉溶液中的碘化钠
渗析
将混合液放入半透膜袋中，并放入流动的蒸馏水中

依据物质的物理性质选择恰当分离、提纯方法
(1)“固＋固”混合物的分离、提纯

(2)“固＋液”混合物的分离、提纯

(3)“液＋液”混合物的分离、提纯

　物质分离、提纯的装置识别
4．以下实验装置一般不用于分离物质的是(　　)

解析：选D。A为蒸馏，用于互溶而沸点不同的液体混合物的分离；B为渗析，用于胶体的净化；C为过滤，用于不溶固体与液体的分离；D为配制一定物质的量浓度溶液中的移液操作，不用于分离物质。
5．下列实验装置图所示的实验操作中，不能达到相应的实验目的的是(　　)

解析：选B。B项中温度计的水银球应与蒸馏烧瓶的支管口对齐。

熟记常见物质分离操作中的注意事项
(1)过滤中的“3要求”：一贴、二低、三靠。
(2)蒸发中的“2注意”：玻璃棒搅拌和不能蒸干。
(3)萃取分液中的“4步操作”：加萃取剂―→振荡放气―→静置分层―→分液。
(4)蒸馏中的“3注意”：温度计水银球的位置，冷却水的进出方向，加沸石防暴沸。
　物质分离和提纯的化学方法

[知识梳理]
方法
原理
杂质成分
沉淀法
将杂质离子转化为沉淀
Cl－、SO、CO及能形成弱碱的阳离子
气化法
将杂质离子转化为气体
CO、HCO、SO、HSO、S2－、NH
杂转纯法
将杂质转化为需要提纯的物质
杂质与需要提纯的物质中含不同价态的相同元素(用氧化剂或还原剂)、杂质与需要提纯的物质为同一种酸的正盐与酸式盐(用酸、酸酐或碱)
氧化还原法
用氧化剂(还原剂)除去具有还原性(氧化性)的杂质
如用酸性KMnO4除去CO2中的SO2，用热的铜粉除去N2中的O2
热分解法
加热使不稳定的物质分解除去
如除去NaCl中的NH4Cl等
酸碱溶解法
利用物质与酸或碱溶液混合后的差异进行分离
如用过量的NaOH溶液可除去Fe2O3中的Al2O3
电解法
利用电解原理除去杂质
含杂质的金属(M)作阳极，纯金属(M)作阴极，纯金属(M)的盐溶液作电解质溶液
调pH法
加入试剂调节溶液pH使溶液中某种成分生成沉淀而分离
如向含有Cu2＋和Fe3＋的溶液中加入CuO、Cu(OH)2或Cu2(OH)2CO3等调节pH使Fe3＋转化为Fe(OH)3而除去
[自我检测]
1．判断正误，正确的打“√”，错误的打“×”。
(1)用如图1所示装置从KI和I2的固体混合物中回收I2。(　　)
(2)用如图2所示装置除去Cl2中含有的少量HCl。(　　)
　　　　
　　　　 图1　　　　　　　　　图2
(3)将混有HCl的CO2通入饱和NaHCO3溶液中除去HCl。(　　)
(4)除去干燥CO2中混有的少量SO2，可将混合气体依次通过盛有酸性KMnO4溶液、浓硫酸的洗气瓶。(　　)
答案：(1)×　(2)×　(3)√　(4)√
2．(2018·自贡高三模拟)下列有关除杂的实验操作合理的是(　　)
A．除去CO2中混有的少量CO：通入适量O2后点燃
B．除去O2中少量N2：使气体通过炽热的铜粉
C．除去石英中少量碳酸钙：用稀盐酸溶解后过滤
D．除去氧化钠固体中少量的纯碱：加入足量CaCl2溶液，过滤、蒸发、结晶
解析：选C。CO2中通入适量O2，少量CO不能燃烧，A错误；将O2和N2通过炽热的铜粉，这样参加反应的将是O2，B错误；碳酸钙与稀盐酸反应，石英即二氧化硅不与稀盐酸反应，再过滤，这样就可以除掉石英中的碳酸钙，C正确；氧化钠会与CaCl2溶液中的水反应，D错误。

物质分离和提纯的原则与注意事项
(1)原则——“两不”和“两易”
两不：①不增(不增加新的杂质)；②不减(不减少被提纯物质)。
两易：①易分离(被提纯物质与杂质易分离)；②易复原(被提纯的物质易恢复原来的组成状态)。
(2)注意事项
①除杂试剂须过量；②过量试剂须除尽；③除去多种杂质时要考虑加入试剂的先后顺序，选择最佳的除杂途径。

　下列除杂方案错误的是(　　)
选项
被提纯的物质
杂质
除杂试剂
除杂方法
A
CO(g)
CO2(g)
NaOH 溶液、浓 H2SO4
洗气
B
NH4Cl(aq)
Fe3＋(aq)
NaOH溶液
过滤
C
Cl2(g)
HCl(g)
饱和食盐水、浓H2SO4
洗气
D
Na2CO3(s)
NaHCO3(s)
—
灼烧
[解析]　A．CO2与NaOH溶液反应生成Na2CO3，而CO与NaOH溶液不反应，A选项正确；B.NaOH溶液不仅与Fe3＋反应也会与NH发生反应，B选项错误；C.HCl极易溶于水，而Cl2在饱和食盐水中溶解度较小，C选项正确；D.加热灼烧可以使NaHCO3固体分解，且生成Na2CO3，D选项正确。
[答案]　B

(1)除去NaHCO3溶液中的Na2CO3的方法是______________________________。
(2)除去CuSO4溶液中的Fe2(SO4)3的方法是________________________。
(3)除去SO2气体中的HCl气体的试剂是__________________，方法是____________。
答案：(1)通入足量CO2　(2)加入CuO或Cu(OH)2等调节pH，然后过滤　(3)饱和NaHSO3溶液　洗气

气体除杂的三个要点
(1)选择除杂试剂的依据：主体气体和杂质气体性质的差异，如溶解性、酸碱性、氧化性、还原性等。
(2)气体除杂的四个原则：①不损失主体气体；②不引入新的杂质气体；③在密闭装置中进行；④先除易除去的气体。
(3)常用的除杂装置：洗气瓶、干燥管、U形管、硬质玻璃管等。

　除杂试剂及方法的选择
1．下列有关除杂的实验操作不合理的是(　　)
A．除去酸性MgCl2溶液中少量的FeCl3：加入足量的Mg(OH)2并过滤
B．除去NaCl溶液中少量的Na2S：加入AgCl后再过滤
C．除去苯中的溴单质：加Na2SO3溶液洗涤，分液
D．除去氯化钠固体中的少量纯碱：加入足量氯化钙，过滤、蒸发、结晶
解析：选D。A项，Mg(OH)2和酸反应促进Fe3＋水解形成Fe(OH)3沉淀，通过过滤即可除去Fe(OH)3。B项，Na2S和AgCl反应生成Ag2S沉淀和NaCl，过滤除去Ag2S和剩余的AgCl，即可除去NaCl溶液中的Na2S。C项，溴可与亚硫酸钠溶液发生氧化还原反应，生成物可溶于水，而苯不溶于水，然后用分液的方法分离。D项，能除去杂质纯碱，但又引入了新的杂质CaCl2。
2．除去下列常见物质中的杂质，填写表格中的空白：

无机混合物
除杂试剂
除杂方法
(1)NaCl(NH4Cl)固体


(2)FeCl2(FeCl3)溶液


(3)FeCl3(FeCl2)溶液


(4)I2(SiO2)


(5)Fe2O3(Al2O3)


(6)NH4Cl(FeCl3)固体


(7)炭粉(CuO)


(8)Mg粉(Al粉)


答案：(1)加热分解　(2)过量Fe粉　过滤　(3)Cl2
(4)加热升华　(5)过量NaOH溶液　过滤　(6)适量氨水　过滤　(7)稀盐酸　过滤　(8)过量NaOH溶液　过滤
　物质的分离、提纯在物质制备中的应用
3．食盐是日常生活的必需品，也是重要的化工原料。粗食盐常含有少量K＋、Ca2＋、Mg2＋、Fe3＋、SO等杂质离子，实验室提纯NaCl的流程如下：

提供的试剂：饱和Na2CO3溶液、饱和K2CO3溶液、NaOH溶液、BaCl2溶液、Ba(NO3)2溶液、75%乙醇、四氯化碳。
(1)欲除去溶液Ⅰ中的Ca2＋、Mg2＋、Fe3＋、SO，选出a所代表的试剂，按滴加顺序依次为_________________________________________(只填化学式)。
(2)用于沉淀的试剂须过量，判断除去SO的试剂过量的方法是________________。
解析：为除去Mg2＋和Fe3＋可选用NaOH溶液，除去SO选用BaCl2溶液，过量的BaCl2溶液要用饱和Na2CO3溶液来除去，因此只要BaCl2在Na2CO3之前加入即可，NaOH顺序可变；除去SO需加试剂BaCl2溶液，判断Ba2＋过量的方法是取少量沉淀后的上层清液于一试管中，滴入少量BaCl2溶液，若无沉淀生成，则说明SO已沉淀完全。
答案：(1)NaOH、BaCl2、Na2CO3(或BaCl2、NaOH、Na2CO3或BaCl2、Na2CO3、NaOH)
(2)取少量沉淀后的上层清液于一试管中，滴入少量BaCl2溶液，看是否有沉淀生成，若无沉淀生成，则SO已沉淀完全，即所用试剂已过量
4．下列是制备CuO的流程图：
工业CuSO4(含FeSO4)CuSO4溶液
CuSO4·5H2O―→……―→CuO
(1)步骤Ⅰ的目的是除去不溶性杂质。操作是______________________。
(2)步骤Ⅱ的目的是除铁。操作是滴加H2O2溶液，稍加热；当Fe2＋转化完全后，慢慢加入Cu2(OH)2CO3粉末，搅拌，以控制溶液pH＝3.5；加热煮沸一段时间，过滤，用稀硫酸酸化滤液至pH＝1。控制溶液pH＝3.5的原因是__________________________________。
(3)步骤Ⅲ的目的是得到CuSO4·5H2O晶体。其操作是____________________、过滤、水浴加热烘干。水浴加热的特点是________________________________。
解析：(1)由于不溶性杂质不溶于水，故可采用过滤的方法将其除去。(2)步骤Ⅱ操作：向含有CuSO4、FeSO4的溶液中滴加H2O2，发生反应：2Fe2＋＋H2O2＋2H＋===2Fe3＋＋2H2O，此时溶液的pH