2020版新一线高考化学（鲁科版）一轮复习教学案：第1部分第10章第2节物质的分离、提纯和检验

第2节　物质的分离、提纯和检验

考点一| 常见物质的分离和提纯

1．固体与液体的分离提纯

图1　　　　　图2

(1)图1分离提纯方法称为过滤，涉及的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、漏斗。

适用范围：把不溶性固体与液体进行分离。

注意事项：①一贴：滤纸紧贴漏斗内壁。二低：滤纸上缘低于漏斗边缘，液面低于滤纸边缘。三靠：烧杯紧靠玻璃棒，玻璃棒轻靠三层滤纸处，漏斗下端紧靠烧杯内壁。

②若滤液浑浊，需再过滤。浑浊的原因可能是滤纸破损、液面超过滤纸边缘。

(2)图2分离提纯方法称为蒸发，涉及的仪器有铁架台(含铁圈)、蒸发皿、玻璃棒、酒精灯。

适用范围：溶解度随温度变化较小的物质，如NaCl溶液中提取NaCl固体。

提醒：结晶的两种方式

(1)蒸发结晶——适用于溶解度随温度升高而变化不大或减小且稳定的固体物质。如NaCl；(2)冷却结晶——适用于溶解度随温度升高而增大或不稳定的结晶水合物或铵盐，如KNO3、CuSO4·5H2O、NH4Cl等。

2．液体与液体的分离提纯

　　　　    　图3　　　　　　　　图4

(1)图3的分离提纯方法称为萃取分液，涉及的玻璃仪器主要是分液漏斗和烧杯。

适用范围：①萃取：利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同，用一种溶剂(萃取剂)把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液里提取出来；②分液：两种液体互不相溶且易分层的分离方法。

注意事项：①溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中的大；②萃取剂与原溶剂不反应、不相溶；③萃取剂与溶质不反应；④分液时，分液漏斗中的下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出。

(2)图4的分离提纯方法称为蒸馏。

适用范围：分离沸点相差较大的互溶液体混合物。

注意事项：①温度计的水银球放在蒸馏烧瓶的支管口处；

②蒸馏烧瓶内要加沸石防止液体暴沸；③冷凝管水流方向应为“下口进，上口出”。             

3．固体与固体的分离——升华法

某种组分易升华的混合物，利用物质升华的性质在加热条件下使之分离的方法(如图5)。如NaCl与I2混合物的分离。

图5

4．气体与气体的分离提纯

(1)固体吸收法——干燥管或U型管。如用碱石灰干燥NH3。

(2)溶液吸收法——洗气瓶。如用浓硫酸干燥HCl、SO2等。

(3)固体加热吸收法——硬质玻璃管。如用铜丝加热除去N2中的O2。

[深度归纳]　

1．分离、提纯物质遵循的“四原则”“三必须”

2．常见物质分离、提纯的7种化学法

1．正误判断(正确的打“√”，错误的打“×”)

(1)滤液若浑浊，可能是液面高于滤纸边缘造成的。(　　)

(2)用酒精洗AgCl比用水洗损耗AgCl的量少，且易干燥。(　　)

(3)NaCl溶液蒸发时可以加热至蒸干为止。(　　)

(4)蒸馏时，可以把温度计插入混合液体中。(　　)

(5)可以用酒精萃取碘水中的I2。(　　)

(6)CCl4萃取溴水中溴时，静置分层后上层为橙红色，分液时，从上口先倒出上层液体。(　　)

答案：(1)√　(2)√　(3)×　(4)×　(5)×　(6)×

2．按以下实验方案可从海洋物质样品中提取具有抗肿瘤活性的天然产物。

则(1)(2)(3)(4)的分离提纯方法依次为________、________、________、________。

答案：过滤　分液　蒸发结晶　蒸馏

考法1　物质的一般分离和提纯方法

1．(2019·深圳三校第一次联考)除去下列物质中所含的杂质，选用的试剂正确的是(　　)

C　[A项，二者均溶于NaOH溶液；B项，二者均与Na2CO3溶液反应；D项，二者均与Ca(OH)2反应生成CaCO3沉淀。]

2．(2019·郑州模拟)下列实验中，所采取的分离方法与对应原理都正确的是(　　)

B　[饱和Na2CO3溶液可吸收CO2，A项错误；用重结晶法除去KNO3固体中的NaCl是因为KNO3在水中的溶解度受温度的影响大，C项错误；乙酸乙酯和乙醇互溶，不能采取分液的方法分离，D项错误。]

考法2　物质分离和提纯在化工流程中的应用

3．(2018·保定一模)实验室按照如图操作程序提纯某种物质，下列分析一定正确的是(　　)

适量水

　　　 ↓

试样→→→→提纯所得物质

A．操作Ⅰ一定是过滤，其目的是将固液分离

B．可以提纯含少量氧化铁杂质的氧化铝

C．可以提纯含少量氯化钠杂质的硝酸钾

D．可以提纯含少量碘杂质的氯化钠

C　[试样的溶解性未知，操作Ⅰ可以是过滤，也可以是溶解，A项错误；提纯含少量氧化铁杂质的氧化铝，应向试样中加入NaOH溶液，B项错误；提纯含少量氯化钠杂质的硝酸钾时应使用重结晶法：先向试样中加入适量的热水制成饱和溶液，然后冷却结晶、过滤即得较纯的KNO3，其中操作Ⅰ是溶解，操作Ⅱ是结晶，操作Ⅲ是过滤，C项正确；提纯含少量碘杂质的氯化钠时一般使用加热法，使I2升华而除去，若按图示操作则是萃取分液法，除加水外，还应加入萃取剂，故D项错误。]

4．(2018·清华中学一模)氟化钡可用于制造电机电刷、光学玻璃、光导纤维、激光发生器。以钡矿粉(主要成分为BaCO3，还含有SiO2、

Fe2＋、Mg2＋等杂质)为原料制备氟化钡的流程如下：

已知：常温下Fe3＋、Mg2＋完全沉淀的pH分别是3.4、12.4。

(1)滤渣A的化学式为______________。

(2)滤液1加H2O2氧化的过程中主要反应的离子方程式为__________________________________________________________。

(3)加20% NaOH溶液调节pH＝12.5，得到滤渣C的主要成分是______________。

解析：(1)钡矿粉中SiO2与盐酸不反应，故滤渣A为SiO2。(2)滤液1加H2O2的作用是将Fe2＋氧化为Fe3＋，反应的离子方程式为H2O2＋

2Fe2＋＋2H＋===2Fe3＋＋2H2O。(3)根据已知信息及流程图可知，加H2O2、调pH，得到的滤渣B为Fe(OH)3，加20% NaOH溶液调节pH＝12.5，得到的滤渣C为Mg(OH)2。

答案：(1)SiO2　(2)H2O2＋2Fe2＋＋2H＋===2Fe3＋＋2H2O　(3)Mg(OH)2

考点二| 物质的检验与鉴别

1．常见气体的检验

(1)酸性气体的检验

(2)碱性气体的检验

(3)还原性气体的检验

(4)强氧化性气体的检验

2．物质的鉴别

(1)限用一种试剂的物质鉴别方法

①先分析被鉴别物质的水溶性、密度、溶液的酸碱性，确定能否选用水或指示剂进行鉴别。

②在鉴别多种酸、碱、盐的溶液时，可依据“相反原理”确定试剂进行鉴别。即被鉴别的溶液多数呈酸性时，可选用碱或水解呈碱性的盐溶液作试剂；若被鉴别的溶液多数呈碱性时，可选用酸或水解呈酸性的盐溶液作试剂。

③常用溴水、新制氢氧化铜悬浊液等作试剂鉴别多种有机物。

(2)不另加试剂鉴别的一般分析思路

①先依据外观特征，鉴别出其中的一种或几种，然后再利用它们去鉴别其他物质。

②若均无明显外观特征，可考虑能否用加热或焰色反应区别开来。

③若以上两种方法都不能鉴别时，可考虑两两混合或相互滴加，记录混合后的反应现象，分析确定。

④若被鉴别物质为两种时，可考虑因试剂加入的顺序不同、现象不同而进行鉴别。

⑤若采用上述方法鉴别出一种物质后，可用它作试剂鉴别余下的其他物质。

⑥若两液体互不相溶，可利用密度不同确定两液体。

考法1　常见物质的检验

1．(2019·黑龙江五校联考)下列实验中，实验操作能达到实验目的的是(　　)

B　[选项A,4HNO3(浓)＋C4NO2↑＋CO2↑＋2H2O，NO2溶于水生成硝酸和NO，硝酸与CaCO3反应，故在NO2存在的情况下不能检验CO2，错误；选项B，淀粉遇I2变蓝，正确；选项C，稀硝酸有强氧化性，不能排除溶液中有SO或HSO，也不能排除溶液中有Ag＋，错误；选项D，最后得到的是FeCl3溶液，错误。]

2．下列关于气体的检验不正确的是(　　)

A．能使品红溶液退色且使澄清石灰水变浑浊的无色气体为SO2

B．气体通过无水CuSO4，粉末变蓝，证明原气体中含有水蒸气

C．能使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体为NH3

D．能使酸性KMnO4溶液、溴水均退色的气体为乙烯

D　[使酸性KMnO4溶液、溴水均退色的气体可能为SO2、乙烯等。]

考法2　常见物质的鉴别

3．(2019·青岛模拟)在允许加热的条件下，只用一种试剂就可以鉴别氯化钾、碳酸钾、四羟基合铝酸钾、氢氧化钾、氢氧化钡、氯化钡6种溶液，这种试剂是(　　)

A．H2SO4　　 B．(NH4)2SO4

C．NH3·H2O D．NH4HSO4

D　[D项加入NH4HSO4溶液后有气体生成的是K2CO3，有白色沉淀的是K[Al(OH)4]、Ba(OH)2、BaCl2三种，加热后有刺激性气体放出的是Ba(OH)2，另两种继续加NH4HSO4，溶解的是Al(OH)3沉淀，对应原K[Al(OH)4]，不溶解的对应BaCl2。另两种加入少量NH4HSO4，加热有刺激性气体生成的是KOH，另一种为KCl。]

4．现有①K2SO4　②Ba(NO3)2　③Al2(SO4)3　④KOH　⑤CuCl2五种物质的溶液。不用其他任何试剂就能把它们一一鉴别出来，其鉴别出来的顺序是(　　)

A．⑤④③②①   B．②③④①⑤

C．⑤④①②③ D．①②③④⑤

A　[首先根据CuCl2溶液呈蓝色，鉴别出CuCl2溶液；再用CuCl2溶液鉴别出KOH溶液；用KOH溶液鉴别出Al2(SO4)3溶液；再用Al2(SO4)3溶液鉴别出Ba(NO3)2溶液；最后鉴别出K2SO4溶液。]

5．只用试管和胶头滴管就可以对下列各组中的溶液进行鉴别的是 ________(填序号)。

①AlCl3溶液和NaOH溶液   

②Ca(HCO3)2溶液和NaOH溶液

③Na[Al(OH)4]溶液和盐酸       

④Al2(SO4)3溶液和氨水

⑤Na2CO3溶液和稀硫酸

⑥AgNO3、BaCl2、K2SO4和Mg(NO3)2四种溶液

⑦NaNO3、FeCl3、NaCl、AgNO3四种溶液

⑧NaHCO3溶液与稀硫酸

⑨苯与水

⑩乙醇与水

解析：①将AlCl3溶液滴加到NaOH溶液中先没有现象，后生成沉淀，将NaOH溶液滴加到AlCl3溶液中先生成沉淀后沉淀消失，二者现象不同，可鉴别；②无论将Ca(HCO3)2溶液滴到NaOH溶液中还是将NaOH溶液滴到Ca(HCO3)2溶液中，都生成白色沉淀，现象相同，不能鉴别；③将Na[Al(OH)4]溶液滴到盐酸中先没有现象，后生成沉淀，将盐酸滴到Na[Al(OH)4]溶液中先生成沉淀后沉淀消失，二者现象不同，可鉴别；④无论将Al2(SO4)3溶液滴到氨水中还是将氨水滴到Al2(SO4)3溶液中都生成白色沉淀，现象相同，不能鉴别；⑤将Na2CO3溶液滴加到稀硫酸中立即有气体产生，若反滴加，开始没有气体产生，二者现象不同，可鉴别；⑥将一种溶液滴加到另三种溶液中，如果三种溶液中都没有明显现象，则可鉴别出Mg(NO3)2溶液，其他三种互滴都生成白色沉淀，无法鉴别；⑦先观察溶液颜色可鉴别出FeCl3，然后用FeCl3可鉴别出AgNO3，再用AgNO3可鉴别出NaCl，剩余的是NaNO3，可鉴别；⑧二者互滴时现象相同，不能鉴别；⑨取体积不同的两液体混合，苯在上层，水在下层，能鉴别；⑩乙醇与水互溶，不能鉴别。

答案：①③⑤⑦⑨

课堂反馈　真题体验

1．(高考组合)下列说法正确的是________(填序号)。

①(2018·全国卷Ⅲ)常压蒸馏时，加入液体的体积不超过圆底烧瓶容积的三分之二

②(2016·全国卷Ⅱ)除去铜粉中混有CuO的实验操作是加入稀硝酸溶解、过滤、洗涤、干燥

③(2016·全国卷Ⅰ)将Cl2与HCl的混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的Cl2

④(2016·全国卷Ⅲ)用CCl4萃取碘水中的I2的实验操作是先从分液漏斗下口放出有机层，后从上口倒出水层

答案：①④

2．(2016·全国卷Ⅲ，T26节选)碳酸钙的制备

(1)步骤①加入氨水的目的是______________________________。

小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长大，有利于________________。

(2)如图是某学生的过滤操作示意图，其操作不规范的是________(填标号)。

a．漏斗末端颈尖未紧靠烧杯壁

b．玻璃棒用作引流

c．将滤纸湿润，使其紧贴漏斗壁

d．滤纸边缘高出漏斗

e．用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动以加快过滤速度

解析：(1)石灰石中含少量铁的氧化物，加入盐酸后生成CaCl2及铁的氯化物，加入双氧水可将Fe2＋氧化成Fe3＋，加入氨水的目的是中和盐酸，调节溶液的pH，使Fe3＋转化为Fe(OH)3沉淀，再通过过滤除去杂质。小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长大，有利于过滤分离。(2)过滤操作中要求“一贴、二低、三靠”，图中漏斗末端颈尖未紧靠烧杯壁，a错误；过滤时，玻璃棒用作引流，b正确；将滤纸湿润，使其紧贴漏斗壁，防止存在气泡，c正确；滤纸边缘要低于漏斗边缘，液面要低于滤纸边缘，d错误；用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动，容易使滤纸破损，e错误。

答案：(1)调节溶液pH使Fe(OH)3沉淀　过滤分离  (2)ade

3．(2014·全国卷Ⅰ，节选)乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味。实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下：

实验步骤：

在A中加入4.4 g异戊醇、6.0 g乙酸、数滴浓硫酸和2～3片碎瓷片。开始缓慢加热A，回流50 min。反应液冷却至室温后倒入分液漏斗中，分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤；分出的产物加入少量无水MgSO4固体，静置片刻，过滤除去MgSO4固体，进行蒸馏纯化，收集140～143 ℃馏分，得乙酸异戊酯3.9 g。

回答下列问题：

(1)仪器B的名称是________________。

(2)在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是____________________

________________________________________________________，

第二次水洗的主要目的是__________________________________。

(3)在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后________(填标号)。

a．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出  

b．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出

c．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出

d．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口倒出

(4)本实验中加入过量乙酸的目的是__________________________。

(5)实验中加入少量无水MgSO4的目的是_____________________。

(6)本实验的产率是________(填标号)。

a．30%　　　　　 B．40%

c．60% D．90%

(7)在进行蒸馏操作时，若从130 ℃便开始收集馏分，会使实验的产率偏________(填“高”或“低”)，其原因是_______________________

__________________________________________________________。

解析：(1)仪器B是球形冷凝管，起冷凝回流作用。(2)第一次水洗，主要洗去大部分硫酸和醋酸，第二次水洗除去NaHCO3杂质。(3)乙酸异戊酯的密度小于水，在水层上方。分液时先将水层从分液漏斗下口放出，再将乙酸异戊酯从上口倒出。(4)该反应为可逆反应，加入过量乙酸，能够提高异戊醇的转化率。(5)加入无水MgSO4固体的目的是除去混合物中的少量水分。(6)据＋H2O可

知，4.4 g异戊醇完全反应消耗3.0 g乙酸，故乙酸有剩余，生成乙酸异戊酯的理论产量为6.5 g，故该反应的产率为×100%＝60%。(7)异戊醇的沸点为131 ℃，蒸馏时，若从130 ℃开始收集馏分，将会有一部分未反应的异戊醇被蒸出，使产率偏高。

答案：(1)球形冷凝管

(2)洗掉大部分硫酸和醋酸　洗掉碳酸氢钠

(3)d　(4)提高异戊醇的转化率　(5)干燥　(6)c

(7)高　会收集少量未反应的异戊醇