2020版高考一轮复习化学江苏专版学案：专题八第二十九讲化学实验基础

专题八 化学实验
第二十九讲
化学实验基础
[江苏考纲要求]
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1．熟悉化学实验室常用仪器的使用方法和主要用途，掌握化学实验的基本操作。
2．能识别化学品安全使用标识，了解实验室一般事故的预防和处理方法。
3．了解过滤、结晶、萃取、蒸馏等物质分离、提纯的常用方法，能对常见的物质进行分离和提纯。
4．初步掌握测定溶液pH的方法。

常用化学仪器



[教材基础—自热身]
1．加热仪器
仪器
使用方法和注意事项

①酒精灯所装酒精的量不能超过其容积的，不能少于；
②加热时要用外焰，熄灭时要用灯帽盖灭，不能吹灭；
③绝对禁止向燃着的酒精灯里添加酒精、用燃着的酒精灯引燃另一只酒精灯
2．可加热仪器
(1)直接加热仪器
仪器
用途
使用方法和注意事项

试管
少量物质的反应容器、可收集少量气体等
①液体体积不超过其容积的 ；
②加热固体时试管口应略向下倾斜

蒸发皿
溶液浓缩或蒸发
①蒸发浓缩时要用玻璃棒搅拌且出现大量固体时停止加热；
②取放时要使用坩埚钳，加热后要放在石棉网上冷却

坩埚
用于固体物质的高温灼烧
放在三脚架上的泥三角上加热，移动时要用坩埚钳夹取，加热后要放在石棉网上冷却
(2)垫石棉网加热仪器

仪器
使用方法

圆底烧瓶
液体体积约占容积的 ～

锥形瓶
①滴定时液体体积不超过容积的 ；
②振荡时瓶内液体不能溅出

烧杯
溶解固体时要用玻璃棒搅拌

三颈烧瓶
三口一般放置温度计、搅拌器、冷凝管、分液漏斗等

[注意]　(1)移动试管用试管夹，移动蒸发皿和坩埚用坩埚钳。
(2)熔融固体NaOH不能用瓷坩埚，而使用铁坩埚。原因是NaOH能与瓷坩埚中的成分SiO2发生化学反应。
3．计量仪器
仪器
使用方法和注意事项

①读数时视线与凹液面最低点相平；
②无“0”刻度，刻度由下而上逐渐增大；
③精确度为 0.1 mL；
④选取规格要遵循“大而近”的原则，如量取5.6 mL NaOH溶液应选取10 mL量筒，而不能选用50 mL量筒；
⑤不可加热，不可作反应容器，不可用于溶液的稀释

①所测量的温度要在温度计的量程范围内；
②测量液体温度时，温度计的水银球部位应浸在液体内；测量蒸气温度时，应使温度计的水银球置于蒸馏烧瓶支管口处；
③不能用于搅拌，温度计的水银球也不能接触容器壁

容量瓶
①使用前要检查是否漏水；
②加液体用玻璃棒引流，当液面距刻度线1～2 cm时改用胶头滴管，加液体至凹液面最低处与刻度线相切

①使用前要检查是否漏水；
②“0”刻度在上方；
③精确度为 0.01 mL；
④A用于量取酸性溶液和强氧化性溶液，B用于量取碱性溶液；
⑤装液前要先用待装液润洗2～3次

①称量前先要调零；
②左盘放物品，右盘放砝码；
③精确度是 0.1 g；
④药品不能直接放在托盘上，易潮解、具有腐蚀性的药品如NaOH等应放在小烧杯中称量

4.分离提纯仪器
仪器
主要用途
使用方法和注意事项

蒸馏烧瓶
蒸馏或分馏
①加热时要垫石棉网；
②加热时液体的体积不超过其容积的，加沸石(或碎瓷片)，防暴沸

冷凝管
①用于蒸馏或分馏时冷凝易液化的气体；
②有利于液体回流
①直形冷凝管一般用于蒸馏或分馏时冷凝；
②球形冷凝管通常用于回流；
③冷却水下口进上口出

①漏斗加滤纸后，可过滤液体；
②长颈漏斗用于装配气体发生装置
①可用于试剂注入；过滤时注意“一贴、二低、三靠”；
②装配气体发生装置时，应将长颈漏斗下端管口插入液面下，防止气体逸出

分液漏斗
①A装置用于随时添加液体；
②B装置用于萃取、分液
①使用前要检查旋塞处和活塞处是否渗漏；
②分离液体时，下层液体由下口流出，上层液体由上口倒出

①除去气体中的杂质或干燥；
②用于排液法集气；
③用于组装量气装置；
④收集气体
①一般选择与杂质气体反应的试剂作吸收液；
②装入液体量不宜超过容积的；
③洗气时的流向为长进短出；
④收集气体时长进短出收集的是ρ>ρ空的气体，短进长出收集的是ρ<ρ空的气体

5.干燥仪器
仪器
主要用途
使用方法和注意事项

内装固体干燥剂或吸收剂，用于干燥或吸收某些气体
不可装液体干燥剂

用于干燥或吸收某些气体
①气体一般“粗进细出”；
②干燥剂为粒状，常用CaCl2、碱石灰、P2O5等
6.其他常用仪器
仪器
主要用途
使用方法和注意事项

①滴瓶用于盛放少量液体药品；
②胶头滴管用于吸取和滴加液体
①滴瓶上的滴管与滴瓶配套使用；
②胶头滴管使用时不要将液体吸入胶头内，不能平置和倒置；滴液时不可接触器壁

①用于贮存固体药品，瓶口内壁磨砂，并配有磨砂的玻璃塞；
②用于贮存液体药品，有无色和棕色，棕色的常用于存放见光易分解的药品
①不宜盛放易挥发物，盛碱性物质时还应改用软木塞或橡胶塞；
②盛放氧化性药品时一定要用玻璃塞

用于收集和贮存少量气体
上口为平面磨砂，内侧不磨砂。如果在其中进行燃烧反应且有固体生成时，应在底部加少量水或细砂

①作烧杯、蒸发皿等容器的盖子；
②用于pH试纸等试纸的变色实验
不能加热

[题点全练—过高考]
1．下列选用的相关仪器符合实验要求的是(　　)

解析：选B　浓硝酸具有强氧化性，不能用橡胶塞，一般用玻璃塞保存在棕色细口瓶中；水和乙酸乙酯互不相溶，用分液漏斗分离；用量筒量取液体只能精确到0.1 mL；向试管中放入块状固体时，应遵循“一平二放三滑入”的原则。
2．下列仪器对应的名称正确的是(　　)

解析：选B　A项为泥三角；C项为球形分液漏斗；D项正确的名称为坩埚，但不能确定其是否为瓷坩埚。
3．下列操作中，仪器使用不正确的是(　　)
A．用碱式滴定管盛装高锰酸钾溶液
B．用铁坩埚灼烧烧碱
C．用铁坩埚除去纯碱晶体中的结晶水
D．加热蒸发皿时不用石棉网
解析：选A　高锰酸钾溶液具有强氧化性，能腐蚀碱式滴定管下端的橡胶管。
4．下列实验操作中有错误的是(　　)
A．分液时，分液漏斗下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出
B．萃取时，用酒精萃取碘水中的碘
C．蒸馏时，冷却水应从冷凝管的下口通入，上口流出
D．把几滴FeCl3饱和溶液滴入沸水中加热至液体呈红褐色制取Fe(OH)3胶体
解析：选B　酒精和水互溶，不出现分层现象，达不到萃取的效果，故错误。
5．利用实验器材(规格和数量不限)能完成相应实验的一项是(　　)
选项
实验器材(省略夹持装置)
相应实验
A
烧杯、玻璃棒、蒸发皿
CuSO4溶液的浓缩结晶
B
烧杯、玻璃棒、胶头滴管、滤纸
用盐酸除去BaSO4中少量BaCO3
C
烧杯、玻璃棒、胶头滴管、容量瓶
用固体NaCl配制0.5 mol·L－1的溶液
D
烧杯、玻璃棒、胶头滴管、分液漏斗
用溴水和CCl4除去NaBr溶液中少量NaI
解析：选D　蒸发浓缩需要酒精灯，A项错误；过滤需要漏斗，B项错误；称量NaCl固体需要托盘天平，C项错误。
6．用常见化学仪器填写下面空白。


在上述仪器中：
(1)写出下列标号的仪器名称：①________，③________，⑤____________，⑧____________，⑮________。
(2)可用酒精灯直接加热的仪器是____________(填编号，下同)，可以垫石棉网加热的是____________，存在0刻度的是____________。
(3)在使用前需检查仪器是否漏液的是____________，其中可用于物质分离的是____________，可用于一定物质的量浓度溶液配制的是______________。
(4)⑧不能用于组装蒸馏装置的原因是________________________________。
(5)量取10.00 mL 0.1 mol·L－1的NaOH溶液应选用的仪器是________；用仪器⑪称量药品时其精确度为________。
(6)将海带灼烧灰化，选用________。
(7)过滤得到滤液，选用________。
答案：(1)分液漏斗　容量瓶　酸式滴定管　球形冷凝管　泥三角
(2)⑫⑬　⑥⑦⑰　④⑤⑩⑪　(3)①③④⑤　①　③
(4)冷凝后的液体容易残留在球形区域内　(5)④　0.1 g
(6)⑫⑭⑮　(7)②⑯⑰
[规律方法]
1．实验仪器的选择
量器
①粗略量取液体的体积用量筒；②精确量取液体的体积用滴定管
容器
①少量液体的实验用试管，较大量液体的实验用烧瓶(或锥形瓶)；②蒸发结晶用蒸发皿；③对固体高温灼烧时用坩埚
漏斗
①进行过滤操作时用普通漏斗；②组装简易气体发生装置用长颈漏斗；③组装要求控制反应速率的气体发生装置用分液漏斗
除杂仪器
①所用除杂试剂是固体时选用干燥管；②所用除杂试剂是液体时选用洗气瓶
2.化学仪器中的几个“0”和精确度
(1)托盘天平的精确度为0.1 g。
(2)10 mL量筒的精确度为0.1 mL，无“0”刻度，小刻度在下方。
(3)滴定管的精确度为0.01 mL，“0”刻度在上方。
(4)容量瓶只有一条刻度线，只能读取一个值，该数值为容量瓶的容量值。
(5)pH试纸的读数只能取整数。
3．使用前需要查漏的仪器
(1)容量瓶：检查口部是否漏液。
(2)分液漏斗和滴定管：检查活塞处是否漏液，若在分液漏斗中进行萃取，还要检查口部是否漏液。
4．注意仪器名称的正确写法
(1)易写错的仪器名称：坩埚、坩埚钳、砝码。
(2)易写混的仪器名称：三脚架与泥三角、长颈漏斗与分液漏斗、圆底烧瓶与蒸馏烧瓶。

　实验基本操作　


[教材基础—自热身]
1．药品的取用
(1)根据药品的状态和用量选择取用方法
取用药品
固体药品
液体药品
粉末
块状
一定量
少量
较多量
一定量
使用仪器
药匙(或纸槽)
镊子
托盘天平
胶头滴管
用试剂
瓶倾倒
量筒、滴定管(或移液管)
(2)向仪器内加入药品的操作方法
①向容器内加固体药品

②向容器内加液体药品

2．常见试纸的使用
(1)试纸的种类及用途

(2)试纸的使用方法
①检验溶液：取一小块干燥的试纸放在玻璃片或表面皿上，用玻璃棒蘸取液体，点在试纸中部，观察试纸的颜色变化 ，若用pH试纸测溶液的pH时，等pH试纸变色后，与标准比色卡对照。
②检验气体：先用蒸馏水把试纸润湿，用镊子夹取或粘在玻璃棒的一端，然后再放在集气瓶口或导管口处，观察试纸的颜色变化。
3．物质的溶解或稀释
(1)固体的溶解
一般在烧杯或试管里进行，为了加速溶解，常采用搅拌、粉碎、振荡或加热等措施，但FeCl3、AlCl3等易水解的固体溶解时不能加热。
(2)液体的稀释
用量筒分别量取一定体积被溶解的液体和溶剂，然后加入烧杯中搅拌而稀释。但对于稀释放热较多的液体，往往先加入密度较小的液体，再沿烧杯内壁缓缓加入密度较大的液体，边加边搅拌。如稀释浓H2SO4时是把浓H2SO4慢慢加入到水中，并用玻璃棒不断搅拌。

(3)气体的溶解

①对溶解度较小的气体(如Cl2、CO2、H2S等)，为了增大气体分子与水分子的接触机会，应将气体导管插入水中(如图A)。
②对极易溶于水的气体(如 NH3、HCl等)，气体导管口只能靠近液面，最好在导管口连接一倒置的漏斗(漏斗边缘刚好与液面相切)或干燥管，这样可以增大气体的吸收率，减少气体的逸出，同时也避免出现液体倒吸的现象(如图B、C和D)。
4．仪器的洗涤
(1)方法：使用毛刷，用去污剂和水冲洗。
(2)洗净的标准：玻璃仪器内壁附着均匀的水膜，既不聚成滴，也不成股流下。
(3)常见残留物的洗涤
残留物
洗涤剂
容器里附有的油污
NaOH溶液或热的纯碱溶液
容器壁上附着的硫
CS2或热的NaOH溶液
试管上的银镜
稀HNO3
AgCl
氨水
容器内残留的MnO2
热的浓盐酸
烧杯内残留的碘
酒精或NaOH溶液
长期存放FeCl3溶液的试剂瓶上附着的Fe(OH)3
稀盐酸
长期存放澄清石灰水的试剂瓶上附着的CaCO3
稀盐酸
5.装置的气密性检查
检查装置气密性的基本思路是使装置内外压强不等，观察气泡或液面变化。


(1)微热法：如图a。用酒精灯微热或用手捂热容器，导管口产生气泡，停止加热或松开手后导管内形成一段水柱，证明装置不漏气。
(2)液差法：如图b、c。连接好仪器，b中夹紧弹簧夹，从长颈漏斗中注入适量水，使b中长颈漏斗中的液面高于锥形瓶中的液面，静置，若液面位置保持不变，证明装置不漏气。c中，从乙管加入适量水，使乙管液面高于甲管液面，静置，若液面位置保持不变，证明装置不漏气。
(3)滴液法：如图d。向分液漏斗中注入适量水，关闭弹簧夹，打开分液漏斗活塞，如果滴入少量水后很快停止流下，则装置气密性良好。
(4)抽气(吹气)法：如图e、f。e中关闭分液漏斗的活塞，轻轻向外拉动或向里推动注射器的活塞，一段时间后，活塞能回到原来的位置，表明装置的气密性良好。f中打开弹簧夹，向导管口吹气，如果长颈漏斗中的液面上升，且停止吹气后，夹上弹簧夹，长颈漏斗液面保持稳定，则表明装置的气密性良好。
6．物质的加热
(1)固体的加热
①试管口要略向下倾斜，防止生成的水倒流，引起试管炸裂。
②先给试管均匀加热，受热均匀后再固定在药品部位加热。
(2)液体的加热
①加热前，先把玻璃容器外壁的水擦干，以免炸裂试管；用试管夹夹住试管中上部，管口向上倾斜，不得对人，以防液体沸腾时溅出烫伤人。
②试管内液体的体积不超过试管容积的 。
(3)加热的方式
加热方式
适用范围
直接加热
瓷质、金属质或小而薄的玻璃仪器(如试管)等
隔石棉网加热
较大的玻璃反应器(如烧杯、烧瓶等)
浴热(水浴、油浴、砂浴等)
①需严格控制温度(如硝基苯的制备)；
②需反应混合液静止(如银镜反应)；
③蒸馏沸点差较小的混合液
7.物质的干燥
(1)晶体的干燥：放入干燥器中。
(2)气体的干燥：
①浓硫酸：可干燥酸性气体、中性气体(如SO2、Cl2、H2、O2等)，不能干燥碱性气体和还原性气体(如NH3、H2S等)。
②碱石灰：可干燥碱性气体、中性气体(如NH3、H2、O2等)，不能干燥酸性气体(如Cl2、HCl等)。
③CaCl2：酸性、碱性、中性气体都可以干燥，但不能干燥NH3(CaCl2与NH3反应生成CaCl2·8NH3)。
[知能深化—扫盲点]
提能点(一)　化学实验基本操作
12种常见基本错误操作：
(1)倾倒液体药品时，试剂瓶口未紧挨仪器致使药品外流，标签没向着手心，造成标签被腐蚀。
(2)使用托盘天平时将被称量物质直接放在托盘上或放错托盘。
(3)使用胶头滴管滴加液体将滴管尖嘴伸入接受器口内或接触接受器壁[除制取Fe(OH)2外]。
(4)不能依据需量取的液体体积选择合适量程的量筒。
(5)在量筒或容量瓶内进行溶解、稀释或混合等操作。
(6)检查装置气密性没有形成封闭系统(如未关闭活塞、未将导管末端浸入水下等)。
(7)向容量瓶中转移液体没有用玻璃棒引流。
(8)配制溶液定容时没有用胶头滴管或加水过多再用胶头滴管吸出。
(9)酸式滴定管和碱式滴定管盛装溶液错误，中和滴定实验中锥形瓶用待测液润洗错误。
(10)吸收极易溶于水的气体，忘记防倒吸。
(11)对坩埚中的固体加热时，误用玻璃棒搅拌。
(12)用pH试纸定量测定溶液的pH时，不能用润湿的pH试纸测量溶液的pH；若用润湿的pH试纸测定溶液的pH，不一定会产生误差。润湿pH试纸相当于测定稀释后的待测溶液的pH：测定酸性溶液的pH时，测得值偏大；测定碱性溶液的pH时，测得值偏小；测定中性溶液的pH时，则无影响。
[对点练]
1．指出如图操作中的错误。

(1)___________________________________________ ____________________________。
(2)________________________________________ _____________________________。
(3)_________________________________________ ____________________________。
答案：(1)块状固体直接落入试管底部，易砸破试管
(2)①瓶塞正放在桌面上；②试剂瓶标签未面向手心；③试剂瓶瓶口未紧靠试管口；④试管未倾斜45°
(3)胶头滴管伸入试管内
2.如图用NaOH与新制FeSO4制取Fe(OH)2时，滴管插入试管底部的原因：____________________________________________________________。
答案：防止生成的Fe(OH)2与氧气接触而被氧化
3．用pH试纸定量测定溶液的pH时，________(填“能”或“不能”)用蒸馏水润湿；若润湿，________(填“一定”或“不一定”)会产生误差；________(填“能”或“不能”)用pH试纸测定氯水的pH，原因是___________________________________________。
答案：不能　不一定　不能　氯水中的HClO具有强氧化性，能漂白试纸
提能点(二)　装置气密性的检查方法与答题规范
1．气密性检查的基本思路
使装置内外压强不等，观察气泡或液面变化。
装置气密性的检查方法：
方法
微热法
液差法
气压法
原理
升高装置中气体的温度，使气体体积膨胀
缩小装置中气体的体积，增大压强
封闭气体压强增大，使液滴不能滴下
图示



具体操作
塞紧橡胶塞，将导气管末端伸入盛水的烧杯中，用手捂热(或用酒精灯微热)烧瓶
塞紧橡胶塞，用止水夹夹住导气管的橡胶管部分，从长颈漏斗向试管中注水
塞紧橡胶塞，关闭止水夹，打开分液漏斗活塞，向烧瓶中加水
现象说明
烧杯中有气泡产生，停止微热，冷却后导气管末端形成一段水柱，且保持一段时间不下降
停止加水后，长颈漏斗中的液面高于试管中的液面，且一段时间内液面差不变
一段时间后，液滴不能滴下
2.气密性检查的答题规范
简答题应注意答题规范，对装置气密性的检查可按如下文字进行答题：
(1)装置形成封闭体系→操作(微热、手捂、热毛巾捂、加水等)→描述现象→得出结论。
(2)微热法检查的关键词是封闭、微热、气泡、水柱。
(3)液差(封)法的关键词是封闭、液差。
(4)答题时易忽略的几句关键性的文字叙述：将导管末端浸入水中；关闭或者开启某些气体通道的活塞或弹簧夹；加水至“将长颈漏斗下口浸没”。
[对点练]
4．根据如图及描述回答下列问题：

(1)检验装置A气密性的方法是______________________________________________。
(2)关闭图B装置中的止水夹a后，从长颈漏斗向试管中注入一定量的水，静置后如图所示。试判断：B装置是否漏气？__________(填“漏气”“不漏气”或“无法确定”)，判断理由是________________________________________________________________________。
(3)关闭图C装置中的止水夹a后，开启活塞b，水不断往下滴，直至全部流入烧瓶。试判断：
C装置是否漏气？________(填“漏气”“不漏气”或“无法确定”)，判断理由是___________________________________________________________________。
解析：解答本题需首先分析A、B、C三套装置的不同点：装置A属于末端水封密闭型(即只要末端导管口插入水中水封后，即可形成一个密闭体系)，而B装置则属于末端水封开放型(即使末端导管口插入水中水封后，仍然是一个开放的体系)，因此检验A装置气密性时，既可用手捂法，也可用注水法，而装置B不能用手捂法，只能用注水法，C装置看似与装置A相同，实则有本质不同，橡皮管的使用，造成了上下压强相等，只要活塞打开，漏斗内的液体便可顺利流下，所以检查气密性时，注水法将无法使用，只能用手捂法。
答案：(1)关闭分液漏斗上的活塞，塞紧瓶塞，把导气管的一端浸入水中，用双手紧握锥形瓶底部，如果观察到导气管口有气泡冒出，而且在松开手后，导管中形成一段水柱，则证明装置气密性好(即手捂法)；或关闭止水夹a，打开分液漏斗的活塞，从分液漏斗中加入足量的水，使分液漏斗中出现水柱，水柱高度在一段时间内保持不变，则说明装置不漏气(即注水法)
(2)不漏气　由于不漏气，加水后试管内气体体积减小，导致压强增大，使长颈漏斗内的水面高出试管内的水面
(3)无法确定　由于分液漏斗和烧瓶间有橡皮管相连，使分液漏斗中液面上方和烧瓶中液面上方的压强相同，无论装置是否漏气，都不影响分液漏斗中的液体滴入烧瓶
[题点全练—过高考]
1．下列有关实验操作正确或能达到预期目的的是(　　)


解析：选C　不能用燃着的酒精灯去点燃另一只酒精灯，容易失火，A错误；不能将水倒入硫酸中，B错误；D项未用玻璃棒引流。
2．下列实验操作正确的是(　　)
A．做过硫升华的试管可用酒精洗涤
B．用试管取出试剂瓶中的Na2CO3溶液，发现取量过多，为了不浪费，又把过量的试剂倒入试剂瓶中
C．取用金属钠或钾时，没用完的钠或钾要放回原瓶
D．称量NaOH固体时，应先在天平两个托盘上各放一张等质量的纸，左边纸上放NaOH，右边纸上放砝码
解析：选C　硫微溶于酒精，A项错误；钠、钾等活泼金属剩余药品要放回原试剂瓶，其他药品一般不能放回原试剂瓶，B项错误，C项正确；NaOH固体有腐蚀性，不能放在纸片上称量，D项错误。
3．下列说法不正确的是(　　)
A．为测定新制氯水的pH，用玻璃棒蘸取液体滴在pH试纸上，与标准比色卡对照即可
B．做蒸馏实验时，在蒸馏烧瓶中应加入沸石，以防暴沸。如果在沸腾前发现忘记加沸石，应立即停止加热，冷却后补加
C．蒸馏完毕后，应先停止加热，待装置冷却后，停止通水，再拆卸蒸馏装置
D．为准确配制一定物质的量浓度的溶液，定容过程中向容量瓶内加蒸馏水至接近刻度线时，改用滴管滴加蒸馏水至刻度线
解析：选A　A项，新制的氯水具有强氧化性，可以使试纸褪色，将新制氯水滴到pH试纸上，试纸褪色，无法检测pH，错误；B项，做蒸馏实验时，忘记加沸石，要等到液体冷却以后再加沸石，否则在热的液体中直接加入沸石容易引起液体暴沸，正确；C项，蒸馏操作完毕后，按常规先停止加热装置，再停止通水，防止冷却不充分，最后拆卸装置，正确；D项，配制一定物质的量浓度的溶液，在定容时离刻度线1～2 cm处改用胶头滴管加蒸馏水至刻度线，正确。
4．下列实验操作正确的是(　　)
A．将固体加入容量瓶中溶解并稀释至刻度线，配制成一定物质的量浓度的溶液
B．配制氯化铁溶液，是将FeCl3溶于蒸馏水，再加入一定量的铁粉
C．胶头滴管取完一种试液后，可直接取另一种不与其反应的试液
D．用玻璃棒蘸取溶液滴到放在表面皿上的pH试纸上
解析：选D　容量瓶不能直接溶解固体，A项错误；Fe3＋易水解，应加盐酸抑制其水解，加铁粉会使Fe3＋还原为Fe2＋，B项错误；胶头滴管取完液后应洗涤后再取其他液体，C项错误。
5．某实验小组利用如下装置(部分固定装置略去)制备氮化钙(Ca3N2)，并探究其实验式。

按图连接好实验装置。检查装置的气密性，方法是____________________________________________________________________。
答案：关闭活塞K，将末端导管插入试管A的水中，用酒精灯微热硬质玻璃管，若导管口有连续均匀的气泡冒出，撤去酒精灯冷却一段时间，导管内形成一段水柱，并且一段时间不回落，说明装置气密性良好
[规律方法]　有关实验基本操作的解题思路

试剂的存放及实验安全



[教材基础—自热身]
一、化学试剂的保存
1．试剂瓶的选择
(1)根据药品状态
(2)根据感光性

2．试剂的保存方法

保存依据
保存方法
典型实例
防氧化
①密封或用后立即盖好；
②加入还原剂；
③隔绝空气
①Na2SO3、Na2S、KI溶液等用后立即盖好；
②FeSO4溶液中加少量铁屑；
③K、Na保存在煤油里，Li保存在石蜡里，白磷保存在水里
防潮解(或与水反应)
密闭保存
NaOH、CaCl2、CuSO4、P2O5固体、浓硫酸等
防止与CO2反应
密封保存，减少暴露时间
NaOH、Na2CO3溶液、石灰水、Na2O2固体等密封保存
防挥发
①密封，置于阴凉处；
②液封
①浓盐酸、浓氨水等密封置于阴凉处；
②液溴用水封
防燃烧
置于冷暗处，不与氧化剂混合贮存，严禁火种
苯、汽油、酒精等
防分解
保存在棕色瓶中，并置于冷暗处
浓HNO3、KMnO4溶液、AgNO3溶液、氯水等
防水解
加入酸(碱)抑制水解
FeCl3溶液中加稀盐酸；Na2S溶液中加NaOH溶液
防腐蚀
①腐蚀橡胶的物质用玻璃塞或塑料盖；
②腐蚀玻璃的物质用塑料容器
①浓HNO3、酸性KMnO4溶液、氯水、溴水等腐蚀橡胶；
②氢氟酸保存在塑料瓶中
防黏结
碱性溶液用橡胶塞
NaOH、Na2CO3、
Na2SiO3溶液等
二、化学实验安全操作
1．认识常用危险化学药品的标志

2．常见意外事故的处理
意外事故
处理方法
金属钠、钾起火
用沙土盖灭
酒精灯不慎碰倒起火
用湿抹布盖灭
浓碱液溅到皮肤上
用较多水冲洗，然后涂上稀硼酸溶液
浓硫酸溅到皮肤上
先用干布擦拭，再用大量水冲洗，然后涂上3%～5% NaHCO3 溶液
不慎将酸溅到眼中
用大量水冲洗，边洗边眨眼睛，切不可用手揉眼睛
温度计水银球不慎碰破
用硫粉覆盖
液溴沾到皮肤上
用酒精擦洗
重金属盐中毒
喝大量豆浆、牛奶，并及时送医院
3.实验安全装置
(1)防堵塞安全装置

(2)防污染安全装置

①实验室制取Cl2时，尾气的处理可采用 b装置。
②制取CO时，尾气处理可采用 a、c装置。
③制取H2时是否需要尾气处理？需要。若需要可采用a、c装置。
4．化学实验安全操作的“六防”
防爆炸
①点燃可燃性气体(如H2、CO、CH4、C2H4)或用CO、H2还原Fe2O3、CuO之前，要检验气体纯度；
②用H2或CO还原CuO时，应先通入H2或CO，在装置尾部收集气体并检验纯度，若尾部气体已纯净，说明装置中的空气已排尽，可对装置加热
防暴沸
配制硫酸的水溶液或硫酸的酒精溶液时，要将密度大的浓硫酸缓慢倒入水或酒精中；加热液体混合物时要加沸石或碎瓷片
防倒吸
用试管加热固体时，试管底部要略高于管口，如实验室制O2、NH3等；加热液体时试管口要向上倾斜；加热法制取并用排水法收集气体或吸收溶解度较大气体时，要注意熄灯顺序或加装安全瓶
防失火
①可燃性物质如钾、钠、白磷等强还原剂要妥善保存，与强氧化剂要分开存放；
②使用易挥发性可燃物，如乙醇、乙醚、汽油等应防止蒸气逸出，添加易燃品一定要远离火源
防中毒
制取有毒气体(如Cl2、CO、SO2、H2S、NO2、NO)时，应在通风橱中进行，且进行尾气处理
防污染
用胶头滴管滴加液体时，不伸入瓶内，不接触试管壁(向FeSO4溶液中加NaOH溶液除外)；取用试剂时试剂瓶盖倒放于桌面上；药匙和胶头滴管尽可能专用(或洗净、擦干后再取其他试剂)；废液及时处理；凡有污染性气体(如Cl2、SO2、CO、NOx等)产生的均需对尾气进行吸收或处理

[题点全练—过高考]
题点一　试剂的保存
1．读下列药品标签，有关分析不正确的是(　　)

A
B
C
D
物品标签
饱和氯水1．01×105Pa,20 ℃
药品：×××

碳酸氢钠NaHCO3俗名小苏打(84 g·mol－1)
浓硫酸H2SO4密度1.84 g·mL－1浓度98.0%
分析
该试剂应装在橡胶塞的细口瓶中　　
该药品不能与皮肤直接接触
该物质受
热易分解
该药品标签上还标有

解析：选A　氯水具有强氧化性，不能使用橡胶塞，A项错误；腐蚀品会腐蚀皮肤，故不能直接接触皮肤，B项正确；碳酸氢钠受热易分解：2NaHCO3Na2CO3＋CO2↑＋H2O，C项正确；浓硫酸具有腐蚀性，D项正确。
2．下列盛放试剂的方法正确的是(　　)
A．氢氟酸或浓硝酸存放在带橡胶塞的棕色玻璃瓶中
B．汽油或煤油存放在带橡胶塞的棕色玻璃瓶中
C．碳酸钠溶液或氢氧化钙溶液存放在配有磨口塞的棕色玻璃瓶中
D．氯水或硝酸银溶液存放在配有磨口塞的棕色玻璃瓶中
解析：选D　氯水及硝酸银溶液见光易分解，故应存放在有色试剂瓶中。

3．下列保存物质的方法正确的是(　　)
A．液溴易挥发，存放在带橡胶塞的试剂瓶中，并加水封
B．波尔多液盛放在铁制容器中
C．氨水易挥发，应密封且在低温处保存
D．金属锂应保存在煤油中，防止被氧化
解析：选C　液溴腐蚀橡胶，A错误；铁会与波尔多液的主要成分CuSO4反应，B错误；锂保存在石蜡里，D错误。
题点二　化学实验安全及意外事故的处理
4．下列试剂中，标签上应标注和的是(　　)
A．C2H5OH　　　B．HNO3　　　C．NaOH　　　D．HCl
解析：选B　C2H5OH既不是氧化剂，也不是腐蚀品，A项错误；HNO3是强氧化剂，具有强烈的腐蚀性，B项正确；NaOH是强碱，具有强烈的腐蚀性，但不是氧化剂，C项错误；HCl是强酸，具有腐蚀性，但通常不作氧化剂，D项错误。
5．(2016·天津高考改编)下列选用的仪器和药品能达到实验目的的是(　　)
A
B
C
D




制氢气的发生装置
蒸馏时的接收装置
除去SO2中的少量HCl
准确量取一定体积K2Cr2O7标准溶液
解析：选C　锌粒和稀硝酸反应不生成H2，A项错误；若选用B项所提供仪器，则蒸馏装置为一密闭装置，液体无法流出，蒸馏时气体压强增大可能引起爆炸等危险事故，B项错误；饱和亚硫酸氢钠溶液能在除去HCl的同时降低SO2的溶解损耗，C项正确；K2Cr2O7具有强氧化性，能够氧化橡胶，故K2Cr2O7不能盛放在碱式滴定管中，量取强氧化性物质应使用酸式滴定管，D项错误。
6．化学实验设计和操作中必须十分重视安全和环境保护问题。下列实验问题处理方法不正确的是________。
①在制取氧气时排水法收集氧气后出现倒吸现象，立即松开试管上的橡胶塞　②在气体发生装置上直接点燃一氧化碳气体时，必须先检验一氧化碳气体的纯度，最简单的方法是用排空气的方法先收集一试管气体，点燃气体，听爆鸣声
③实验结束后将所有的废液倒入下水道排出实验室，以免污染实验室　④给试管中的液体加热时不时移动试管或加入碎瓷片，以免暴沸伤人　⑤配制浓硫酸和浓硝酸的混合酸时，将浓硫酸沿器壁慢慢加入浓硝酸中，并不断搅拌　⑥用酒精灯直接去燃着的酒精灯上引燃　⑦浓NaOH溶液沾在皮肤上，立即用稀硫酸清洗　⑧实验室制备Cl2时，用饱和食盐水吸收尾气
答案：②③⑥⑦⑧
[规律方法]　化学实验操作中的“八不准”
(1)实验室里的药品，不能用手接触；不能用鼻子凑到容器口去闻气体的气味，更不能尝药品的味道。
(2)不得用燃着的酒精灯去点燃另一盏酒精灯；熄灭时不得用嘴去吹。
(3)称量药品时，不能把称量物直接放在托盘上，也不能把称量物放在右盘上；加砝码时不要用手拿砝码。
(4)温度计不能代替玻璃棒用于搅拌，测定液体温度时不能与容器内壁接触；给试管加热时，不要把拇指按在试管夹短柄上；切不可使试管口对着自己或旁人；液体的体积一般不要超过试管容积的。
(5)用坩埚或蒸发皿加热完试剂后，不要直接用手拿回，应用坩埚钳夹取。
(6)使用玻璃容器加热时，不要使玻璃容器的底部与灯芯接触，以免容器破裂；烧得很热的玻璃容器，不要用冷水冲洗或放在桌面上，以免破裂。
(7)取用药品时，应遵循节约的原则。多余的药品一般不能放回原瓶，但钾、钠、白磷等药品要放回原瓶，因为随意丢弃易引起火灾等安全事故。实验室中的可燃物质一定要远离火源。
(8)活泼金属着火不可用水、泡沫灭火器等灭火，应用沙土盖灭，酒精灯等有机物着火，也不可用水灭火，应用湿抹布盖灭。
仪器的组合与创新使用



[知能深化—扫盲点]
创新一　广口瓶的创新应用

装置图
解读
集气装置

收集密度比空气大的气体，如二氧化碳、氯气、氯化氢等，操作要点是a进b出
收集密度比空气小的气体，如氢气、氨气等，操作要点是b进a出
盛满水，“b进a出”可收集不溶于水且不与水反应的气体，如CO、NO等
量气装置

气体从短口端进入广口瓶，将液体压入量筒中，则量筒中水的体积即为所测气体的体积。读数时先要调整量筒高度使广口瓶和量筒内液面相平，然后视线要与量筒内液面最低点相切
洗气装置

用于除去气体中的杂质气体或用于干燥气体，操作要点是长管进气，短管出气
储气装置

瓶内注入一定量的液体，用于暂时贮存反应中产生的气体，操作要求是短管进气，长管出液体，如用饱和食盐水可以储存少量Cl2
安全瓶装置

左右导管均短且等长或进气管短，出气管长。用于防止液体倒吸或减小气体的压强，防止出现安全事故

[对点练]
1．化学实验装置的正确连接是实验成功的关键，如图是中学化学中常见的实验装置。

(1)用上述装置制备气体：
①若B中盛放浓硫酸，则A、B、C组合后能制取并收集的气体是________。
a．H2　　　b．H2S　　　c．CO2　　　d．C2H4
②要快速制取并得到干燥的NH3，正确的仪器组合是____________(按制气装置顺序填仪器的编号字母)，制气所选用的固体药品是____________。
③若用H2O2和MnO2来制取和收集干燥的O2，则应选择的正确仪器组合是________(按制气装置顺序填仪器的编号字母)，检验气体收集满的方法是______________________________________________________。
(2)甲同学用A、B组合来验证盐酸、碳酸、次氯酸的酸性强弱时，盐酸应装入________(填仪器名称)中，B装置中发生反应的离子方程式为___________________________________。
解析：(1)①B中的浓硫酸可以和H2S反应，C装置只能收集密度比空气大的气体，H2、乙烯不符合，所以只能选c。②利用固体NaOH(或生石灰)和浓氨水可以快速制取NH3；NH3密度比空气小，所以采用向下排空气法收集。③O2的密度比空气大，所以采用向上排空气法收集，正确的组合为ABC，检验O2收集满的方法是将带火星的木条靠近集气瓶口，若木条复燃，则说明O2收集满了。(2)在利用A、B组合验证盐酸、碳酸、次氯酸的酸性强弱时，可以采用强酸制弱酸的方法，A中利用盐酸和Na2CO3反应制取CO2，将CO2通入B中的Ca(ClO)2中，可反应生成HClO和CaCO3沉淀。
答案：(1)①c　②AFE　氢氧化钠(或生石灰)　③ABC　将带火星的木条靠近集气瓶口，若木条复燃，则说明氧气已收集满　(2)分液漏斗　Ca2＋＋2ClO－＋CO2＋H2O===CaCO3↓＋2HClO
创新二　球形干燥管的创新应用
装置图
解读

尾气吸收装置
①可用于一般尾气的吸收，如内盛碱石灰，可吸收HCl、Cl2、SO2等，如图a；
②可用于防倒吸装置，如极易溶于水的HCl、NH3等，如图b

气体检验装置
如干燥管中内盛无水CuSO4时，可用于水蒸气的检验，如图c

辅助测定气体，防止外界因素干扰；定量测定气体时，有时需要考虑空气中的成分对测定产生的影响，所以在测定装置后，需接一个干燥管，目的是防止空气中的CO2、水蒸气对定量测定产生干扰，如图d

简易的发生装置
类似启普发生器原理，通过调节活塞，进而使产生的气体调控液面高度而决定反应是否继续，如图e

过滤装置
可用于水的净化等较简单的过滤，如图f

[对点练]
2．(1)洗气：除去CO2中的水蒸气，装置甲内应盛的物质是________，气体应从________端通入。若要除去Cl2中混有的HCl，应用如图甲所示的装置，应该怎样处理？
_____________________________________________________________。
(2)检验：证明CO中含有CO2，装置甲内应盛________，要除去CO2最好的方法是________________________________________________________________________。
(3)贮气：在装置甲中排空气法收集H2时，气体从______端通入；排水法收集O2时，瓶内先装满水，气体从______端通入；若要用水将装置中的O2排出，水应从______端通入。
(4)图乙所示装置可以作为特殊情况下的气体发生装置。例如，在常温下可用此装置来制备空气中的某种单质气体，此时气体a为________，固体R为________，有关反应的化学方程式为________________________________________________________________________。

(5)若按图丙来安装，此时干燥管的作用是____________________________________。
答案：(1)浓硫酸　A　用两个如图甲所示的装置，以A—B—A—B的顺序连接，在第一个装置中盛饱和食盐水，第二个装置中盛浓硫酸，气体从第一个装置的A端进入，从第二个装置的B端排出
(2)澄清石灰水　让气体连续经过分别盛有浓NaOH溶液、浓硫酸的装置
(3)B　B　A
(4)CO2　Na2O2　2CO2＋2Na2O2===2Na2CO3＋O2
(5)防止倒吸
[规律方法]　装置连接时注意操作的先与后
(1)装配仪器时：先下后上，先左后右。
(2)加入试剂时：先固后液。
(3)实验开始时：先查仪器的气密性，再加药品，后点酒精灯。
(4)有些实验为防倒吸，往往最后停止加热或最后停止通气。
(5)有些实验为防氧化往往最后停止通气。
(6)仪器拆卸的一般过程：从右到左，自上而下，先拆主体，后拆部件。
(7)净化气体时，一般先除去有毒、有刺激性气味的气体，后除去无毒、无气味的气体，最后除去水蒸气。
[题点全练—过高考]
1．用如图所示装置进行如下实验，能达到实验目的的是(　　)
A．瓶中盛满水，b口进气，用排水法收集NO2
B．瓶中盛适量浓硫酸，a口进气干燥NH3
C．b口进气，用排空气法收集CO2
D．瓶中装满水，b口进气，通过排水量可测量所制备H2的体积
解析：选D　NO2溶于水且与水反应，不能用排水法收集，A项错误；浓H2SO4与NH3反应，故不能用浓H2SO4干燥NH3，B项错误；CO2的密度比空气大，应由a口进气收集CO2，C项错误。
2．如图为常用玻璃仪器组成的六种实验装置，均可根据不同的实验需要在其中加入不同的液体或固体试剂。请用适宜装置的序号完成下列填空：

(1)既能用于收集Cl2，又能用于收集NO的装置是________。
(2)能用于干燥CO2气流的装置是________。
(3)在实验室制取Cl2并检验Cl2部分性质的实验中，用于除去Cl2中HCl杂质的最佳装置是________。
(4)用于尾气吸收并能防止液体倒吸到反应装置中的是________。
(5)接在气体制备的连续实验装置中间，用于控制气流平稳的装置是________。
解析：(1)Cl2密度比空气大；NO与空气中的氧气反应，只能用排水法收集，选A。(2)干燥CO2可以用洗气瓶、干燥管或U形管。(3)除去Cl2中HCl杂质的最佳装置是洗气瓶A。(4)安全瓶和干燥管都可用于防倒吸。(5)装置D可以控制气流平稳。
答案：(1)A　(2)AEF　(3)A　(4)CE　(5)D
3．某同学对教材中铜与浓硫酸的实验作了如下改进。实验装置如图所示(加热和夹持装置已略去)。

实验步骤：
①组装仪器，检查装置气密性；
②加入试剂，关闭旋塞E，加热A，观察C中溶液颜色变化；
③将铜丝上提离开液面，停止加热。
(1)检查虚线框内装置气密性的方法是_____________________________________。
(2)仪器A的名称是________，仪器B的作用是________，仪器D中所盛药品是________________________________________________________________________。
(3)A中发生反应的化学方程式为___________________________________________。
(4)实验后，拆除装置前，为避免有害气体的泄漏，应当采取的操作是________________________________________________________________________。
(5)实验后仪器A中有白色固体产生，将仪器A中固液混合物缓慢转移至盛有少量水的烧杯中，可观察到的现象是_____________________________________________________，用所得溶液做焰色反应实验时，观察到的火焰颜色为_______。不可直接向仪器A中加水的原因是__________________________________________________________。
解析：(2)SO2在水中的溶解度较大，所以装置B的作用是防止倒吸；仪器D的作用是吸收尾气中的SO2，防止污染空气，所以应盛装碱性固体。(4)SO2的密度比空气大，所以反应后装置A、B、C中都会残留有一定量的SO2，可通过不断鼓入空气的方法将残留的SO2全部赶入装置D中被吸收。(5)反应中虽然有水生成，但由于浓硫酸具有吸水性，将生成的水吸掉，没有得到硫酸铜溶液，出现的白色固体是无水硫酸铜，将A中的混合物转移至盛有少量水的烧杯中时，浓硫酸被稀释，放出大量的热，无水硫酸铜溶解于水得到蓝色的硫酸铜溶液。浓硫酸稀释时应当是“酸入水”，否则会引起液体飞溅，因此不能直接向仪器A中加水。
答案：(1)关闭旋塞E，装置C中加水没过导管口，给A装置微热，装置C中导管口有气泡冒出，撤去热源后，导管内有倒吸产生的液柱，且高度保持不变
(2)三颈烧瓶(或三口烧瓶)　防倒吸　碱石灰(或NaOH等合理答案均可)
(3)2H2SO4(浓)＋CuCuSO4＋SO2↑＋2H2O
(4)打开旋塞E，从E管口向A中鼓入大量空气
(5)混合时放热，白色固体溶解，溶液变蓝色　黄绿色
水加入浓硫酸中，放出大量热使液体飞溅

　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
[课堂真题集训—明考向]
1．(2015·江苏高考)下列实验操作正确的是(　　)

A．用玻璃棒蘸取CH3COOH溶液点在水湿润的pH试纸上，测定该溶液的pH
B．中和滴定时，滴定管用所盛装的反应液润洗2～3次
C．用装置甲分液，放出水相后再从分液漏斗下口放出有机相
D．用装置乙加热分解NaHCO3固体
解析：选B　A选项，用pH试纸测定溶液的pH时，不能用水湿润，错误；B选项，滴定管在用水洗后，应用待装液润洗2～3次，正确；C选项，有机相应从分液漏斗的上口倒出，错误；D选项，加热分解碳酸氢钠固体时，试管口应向下倾斜，错误。

2．(2018·全国卷Ⅰ)在生成和纯化乙酸乙酯的实验过程中，下列操作未涉及的是(　　)

解析：选D　A是生成乙酸乙酯的操作，B是收集乙酸乙酯的操作，C是分离乙酸乙酯的操作。D是蒸发操作，在生成和纯化乙酸乙酯的实验过程中未涉及。
3．(2018·全国卷Ⅲ)下列实验操作不当的是(　　)
A．用稀硫酸和锌粒制取H2时，加几滴CuSO4溶液以加快反应速率
B．用标准HCl溶液滴定NaHCO3溶液来测定其浓度，选择酚酞为指示剂
C．用铂丝蘸取某碱金属的盐溶液灼烧，火焰呈黄色，证明其中含有Na＋
D．常压蒸馏时，加入液体的体积不超过圆底烧瓶容积的三分之二
解析：选B　加几滴CuSO4溶液发生反应：Zn＋Cu2＋===Zn2＋＋Cu，Zn与置换出来的Cu及稀H2SO4构成Cu­Zn原电池，加快了放出H2的速率，A项正确；用标准盐酸滴定NaHCO3溶液，滴定至终点时溶液呈弱酸性，应选用甲基橙作指示剂，B项错误；黄色是Na＋的焰色，C项正确；常压蒸馏时，加入液体的体积既不能太少，也不能超过圆底烧瓶容积的三分之二，D项正确。
4．(2017·全国卷Ⅲ)下列实验操作规范且能达到目的的是(　　)

选项
目的
操作
A
取20.00 mL盐酸
在50 mL酸式滴定管中装入盐酸，调整初始读数为30.00 mL后，将剩余盐酸放入锥形瓶
B
清洗碘升华实验所用试管
先用酒精清洗，再用水清洗
C
测定醋酸钠溶液pH
用玻璃棒蘸取溶液，点在湿润的pH试纸上
D
配制浓度为0.010 mol·L－1的KMnO4溶液
称取KMnO4固体0.158 g，放入100 mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度
解析：选B　50 mL酸式滴定管的50.00 mL刻度下方没有刻度，但仍有盐酸，所以调整初始读数为30.00 mL后，放入锥形瓶中盐酸的体积大于20.00 mL，A项错误；碘易溶于酒精，清洗试管中附着的碘可以先用酒精清洗，再用水清洗，B项正确；醋酸钠溶液呈碱性，测定醋酸钠溶液的pH时，pH试纸不能预先润湿(润湿相当于将溶液稀释)，否则测定的pH会偏低，应用玻璃棒蘸取溶液点在干燥的pH试纸上，C项错误；配制一定物质的量浓度的溶液，应在烧杯中溶解固体，冷却至室温后再转移到容量瓶中定容，不能在容量瓶中直接配制溶液，D项错误。
5．(2016·全国卷Ⅲ)下列有关实验的操作正确的是(　　)

实验
操作
A
配制稀硫酸
先将浓硫酸加入烧杯中，后倒入蒸馏水
B
排水法收集KMnO4分解产生的O2
先熄灭酒精灯，后移出导管
C
浓盐酸与MnO2反应制备纯净Cl2
气体产物先通过浓硫酸，后通过饱和食盐水
D
CCl4萃取碘水中的I2
先从分液漏斗下口放出有机层，后从上口倒出水层
解析：选D　A项，稀释浓H2SO4时，应将浓H2SO4沿器壁慢慢注入水中，并且用玻璃棒不断搅拌，切不可将水倒入浓H2SO4中，以免发生液滴飞溅；B项，加热 KMnO4制取O2，实验结束时应先撤导管，后熄灭酒精灯，否则水会倒吸，炸裂试管；C项，制备纯净Cl2时，应先通过饱和食盐水除去HCl气体，再通过浓H2SO4干燥气体；D项，萃取操作时，先从下口放出有机层，再从上口倒出水层，操作正确。
6．(2014·全国卷Ⅰ)下列有关仪器的使用方法或实验操作正确的是(　　)
A．洗净的锥形瓶和容量瓶可以放进烘箱中烘干
B．酸式滴定管装标准溶液前，必须先用该溶液润洗
C．酸碱滴定实验中，用待滴定溶液润洗锥形瓶以减小实验误差
D．用容量瓶配溶液时，若加水超过刻度线，立即用滴管吸出多余液体
解析：选B　容量瓶不能用烘箱烘干，否则会变形，定容不准确，A错误；滴定管装标准液前，需先用标准溶液润洗，B正确；酸碱滴定实验中，不能用待测液润洗锥形瓶，否则会导致锥形瓶中待测液的量增多，使实验误差增大，C错误；配制溶液时，若加水超过容量瓶的刻度线，则需重新配制，D错误。