2020版《名师导学》高考新课标化学第一轮总复习讲义：第10章第二节　物质的分离、提纯和检验

第二节　物质的分离、提纯和检验

[高考备考指南]

　常见物质的分离和提纯

(对应复习讲义第122页)

1．固体与液体的分离提纯

图1　　　　　　　　图2

(1)图1分离提纯方法称为过滤，涉及的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、漏斗。

适用范围：把不溶性固体与液体进行分离。

注意事项：①一贴：滤纸紧贴漏斗内壁；二低：滤纸上缘低于漏斗边缘，液面低于滤纸边缘；三靠：烧杯紧靠玻璃棒，玻璃棒轻靠三层滤纸处，漏斗下端尖嘴紧靠烧杯内壁。

②若滤液浑浊，需再过滤。浑浊的原因可能是滤纸破损、液体超过滤纸边缘。

(2)图2分离提纯方法称为蒸发，涉及的仪器有铁架台(含铁圈)、蒸发皿、玻璃棒、酒精灯。

适用范围：①适用于溶解度随温度变化较小的物质，如NaCl溶液中提取NaCl固体。

②适用于蒸发浓缩、冷却结晶进行晶体析出。如KNO3溶液、CuSO4溶液析出晶体。

2．液体与液体的分离提纯

　　　　　　图3　　　　　　　　　　图4

(1)图3的分离提纯方法称为萃取分液，涉及的玻璃仪器主要是分液漏斗和烧杯。

适用范围：①萃取：利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同，用一种溶剂(萃取剂)把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液里提取出来；②分液：两种液体互不相溶且易分层的分离方法。

注意事项：①溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中的大；②萃取剂与原溶剂不反应、不相溶；③萃取剂与溶质不反应；④分液时，分液漏斗中的下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出。

(2)图4的分离提纯方法称为蒸馏。

适用范围：分离沸点相差较大的互溶液体混合物。

注意事项：①温度计的水银球放在蒸馏烧瓶的支管口处；②蒸馏烧瓶内要加沸石防止液体暴沸；③冷凝管水流方向应为“下口进，上口出”。             

3．固体与固体的分离

　　　　　　图5　　　　　　　　　图6

(1)图5适用于固体加热分离法，管口朝下倾斜，防止生成的水回流使管底炸裂，如除去Na2CO3中混有的NaHCO3固体。

(2)图6的分离提纯法称为升华法。

适用范围：某种组分易升华的混合物，利用物质升华的性质在加热条件下使之分离的方法。如NaCl与I2混合物。

4．气体与气体的分离提纯

(1)固体吸收法——干燥管或U形管。如用碱石灰干燥NH3。

(2)溶液吸收法——洗气瓶。如用浓H2SO4干燥HCl、SO2等。

(3)固体加热吸收法——硬质玻璃管。如用灼热的铜丝除去N2中的O2。

角度1　物质的一般分离与提纯

1．(2019·郑州模拟)下列实验中，所采取的分离方法与对应原理都正确的是(　　)

B　[饱和Na2CO3溶液可吸收CO2，A项错误；用重结晶法除去KNO3固体中的NaCl是因为KNO3在水中的溶解度受温度的影响大，C项错误；乙酸乙酯和乙醇互溶，不能采取分液的方法分离，D项错误。]

2．(2019·深圳三校第一次联考)除去下列物质中所含的杂质，选用的试剂正确的是(　　)

C　[A项，二者均溶于NaOH溶液；B项，二者均与Na2CO3溶液反应；D项，二者均与Ca(OH)2反应生成CaCO3沉淀。]

角度2　物质的分离、提纯综合试题分析

3．(2016·全国卷Ⅲ)过氧化钙微溶于水，溶于酸，可用作分析试剂、医用防腐剂、消毒剂。以下是一种制备过氧化钙的实验方法。回答下列问题：

(一)碳酸钙的制备

　　　　　　　　　　　①

(1)步骤①加入氨水的目的是__________________。小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长大，有利于________________________________________________________________________

________________________________________________________________________。

(2)右图是某学生的过滤操作示意图，其操作不规范的是________(填标号)。

a．漏斗末端颈尖未紧靠烧杯壁

b．玻璃棒用作引流

c．将滤纸湿润，使其紧贴漏斗壁

d．滤纸边缘高出漏斗

e．用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动以加快过滤速度

(二)过氧化钙的制备

CaCO3滤液 白色结晶

(3)步骤②的具体操作为逐滴加入稀盐酸，至溶液中尚存有少量固体，此时溶液呈________性(填“酸”、“碱”或“中”)。将溶液煮沸，趁热过滤。将溶液煮沸的作用是

________________________________________________________________________。

(4)步骤③中反应的化学方程式为________________________________________________________________________，

该反应需要在冰浴下进行，原因是________________________________________________________________________。

(5)将过滤得到的白色结晶依次使用蒸馏水、乙醇洗涤，使用乙醇洗涤的目的是________________________________________________________________________。

(6)制备过氧化钙的另一种方法是：将石灰石煅烧后，直接加入双氧水反应，过滤后可得到过氧化钙产品。该工艺方法的优点是____________，产品的缺点是________。

[答案](1)调节溶液pH使Fe(OH)3沉淀　过滤分离　(2)ade　(3)酸　除去溶液中的CO2　(4)CaCl2＋2NH3·H2O＋H2O2＋6H2O===CaO2·8H2O↓＋2NH4Cl或CaCl2＋2NH3·H2O＋H2O2===CaO2↓＋2NH4Cl＋2H2O　温度过高时双氧水易分解

(5)去除结晶表面水分　(6)工艺简单、操作方便　纯度较低

[注]　物质分离与提纯的基本原则

(1)“四原则”：不增(提纯过程中不增加新的杂质)；不减(不减少被提纯的物质)；易分离(被提纯物质与杂质容易分离)；易复原(被提纯物质转化后要易复原)。

(2)“四必须”：除杂试剂必须过量；过量试剂必须除尽(因为过量试剂带入新的杂质)；选最佳除杂途径；除去多种杂质时必须考虑加入试剂的顺序。

　物质的检验

(对应复习讲义第124页)

1．常见阳离子的检验

2.常见阴离子的检验

(1)利用酸碱指示剂检验

(2)利用盐酸和其他试剂检验

(3)利用硝酸酸化的AgNO3溶液检验

白色沉淀，原理：Cl－＋Ag＋===AgCl↓黄色沉淀，原理：I－＋Ag＋===AgI↓浅黄色沉淀，原理：Br－＋Ag＋===AgBr↓

(4)利用氯水和其他试剂检验

3．常见气体的检验

(1)酸性气体的检验

—

(2)碱性气体的检验

—

(3)还原性气体的检验

—

(4)强氧化性气体的检验

—

角度1　常见物质的检验

1．下列实验的有关叙述正确的是________(填序号)。

①向某溶液中加入NaOH溶液，有白色沉淀生成，则原溶液中一定含有Al3＋

②向某溶液中加入AgNO3溶液有白色沉淀生成，加稀盐酸沉淀不消失，则原溶液中一定含有Cl－

③向某溶液中加入盐酸产生能使澄清石灰水变浑浊的气体，则原溶液中一定含有CO或SO

④某无色溶液焰色反应呈黄色，则该溶液中一定含有Na＋

⑤将光亮的镁条放入pH为8.6的NaOH溶液中有气泡产生，可以说明弱碱性溶液中的OH－氧化了Mg

⑥向某溶液中滴加氯水后再加入KSCN溶液，溶液呈红色可以得出溶液中一定含Fe2＋

⑦某溶液加入CCl4，CCl4层显紫色，证明原溶液中存在I－

⑧在溶液中加NaOH溶液有红褐色沉淀，说明溶液含Fe3＋不含Mg2＋、Fe2＋、Al3＋

[解析]　①可能含Mg2＋；②不能加稀HCl检验Cl－；③可能含HCO或HSO；⑤H＋氧化了Mg；⑥有Fe3＋干扰；⑦原溶液含I2；⑧可能含Mg2＋、Fe2＋、Al3＋。

[答案]　④

2．(2019·黑龙江五校联考)下列实验中，实验操作能达到实验目的的是(　　)

B　[选项A，4HNO3(浓)＋C4NO2↑＋CO2↑＋2H2O，NO2溶于水生成硝酸和NO，硝酸与CaCO3反应，故在NO2存在的情况下不能检验CO2，错误；选项B，淀粉遇I2变蓝，正确；选项C，稀硝酸有强氧化性，不能排除溶液中有SO或HSO，也不能排除溶液中有Ag＋，错误；选项D，最后得到的是FeCl3溶液，错误。]

3．反应终止后，烧瓶C中的溶液经蒸发浓缩、冷却结晶即可析出Na2S2O3·5H2O，其中可能含有Na2SO3、Na2SO4等杂质。利用所给试剂设计实验，检测产品中是否存在Na2SO4，简要说明实验操作、现象和结论：________________________________________________________________________

________________________________________________________________________。

已知Na2S2O3·5H2O遇酸易分解：S2O＋2H＋===S↓＋SO2↑＋H2O

供选择的试剂：稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸、BaCl2溶液、AgNO3溶液

[解析]　Na2S2O3和Na2SO3的存在对SO的检验有干扰，要先除去。根据题给信息，可先加入过量的稀盐酸将二者除去。

[答案]　取少量产品溶于足量稀盐酸，静置，取上层溶液(或过滤，取滤液)，滴加BaCl2溶液，若出现白色沉淀则说明含有Na2SO4杂质(合理即可)

(1)分别取固体少许于试管中加热或加入……试剂，现象是……，是……物质。

(2)分别取固体少许于试管中溶于水形成溶液，加……试剂，现象是……，是……物质。

(3)分别取溶液少许于试管中，分别加入……试剂，现象是……，为……物质。

(4)分别取溶液少许于试管中，分别加入……试剂，现象是……，继续加入……试剂，现象是……，为……物质。

[注意]　①不能原瓶操作；②不能“指名道姓”，应取“待测物”。

角度2　常见物质的鉴别

4．(2019·青岛模拟)在允许加热的条件下，只用一种试剂就可以鉴别氯化钾、碳酸钾、偏铝酸钾、氢氧化钾、氢氧化钡、氯化钡6种溶液，这种试剂是(　　)

A．H2SO4　　　　　　　　B．(NH4)2SO4

C．NH3·H2O  D．NH4HSO4

D　[A项无法将KCl、KOH、Ba(OH)2、BaCl2区别开；B项无法将KCl和K2CO3鉴别开；C项均无法区别；D项加入NH4HSO4溶液后有气体生成的是K2CO3，有白色沉淀的是KAlO2、Ba(OH)2、BaCl2三种，加热后有NH3放出的是Ba(OH)2，另两种继续加NH4HSO4，溶解的是Al(OH)3沉淀，对应原KAlO2，不溶解的对应BaCl2。另两种加入少量NH4HSO4，加热有NH3生成的是KOH，另一种为KCl。]

5．只用试管和胶头滴管就可以对下列各组中的溶液进行鉴别的是 ________(填序号)。

①AlCl3溶液和NaOH溶液   

②Ca(HCO3)2溶液和NaOH溶液

③NaAlO2溶液和盐酸       

④Al2(SO4)3溶液和氨水

⑤Na2CO3溶液和稀H2SO4

⑥AgNO3、BaCl2、K2SO4和Mg(NO3)2四种溶液

⑦NaNO3、FeCl3、NaCl、AgNO3四种溶液

⑧NaHCO3溶液与稀H2SO4

[答案]①③⑤⑦

(1)先依据外观特征，鉴别出其中的一种或几种，然后再利用它们去鉴别其他物质。

(2)若均无明显外观特征，可考虑能否用加热或焰色反应区别开来。

(3)若以上两种方法都不能鉴别时，可考虑两两混合或相互滴加，记录混合后的反应现象，分析确定。

(4)若被鉴别物质为两种时，可考虑因试剂加入的顺序不同、现象不同而进行鉴别。

(5)若采用上述方法鉴别出一种物质后，可用它作试剂鉴别余下的其他物质。